
SBR改性乳化沥青标准样品制备方法、SBR含量测定规程、检测报告样式.docx
7页附录A (规范性)SBR改性乳化沥青标准样品制备方法实验室采用胶体磨法生产SBR改性乳化沥青标准试样,流程见图1标样中乳化剂质量按式(A.1)计算,基质沥青质量按式(A.2)计算,皂液质量(调节pH值之后的皂液质量)按式(A.3)计算,SBR胶乳蒸发残留物含量按式(A.4)计算,SBR胶乳质量按式(A.5)计算具体步骤如下a) 盛样皿烘干,备用准确称量盛样皿的质量m1(准确至0.01 g),称取100 g1 g的SBR胶乳m2(准确至0.01 g)至盛样皿中在130 ℃5 ℃烘箱中,干燥40 min然后将盛样皿放在干燥器内冷却至室温后,取出称量再放烘箱中干燥10 min,重复冷却、称量操作步骤,直至前后两次称量之差小于0.05 g,记录此时样品质量m3b) 将准确称量的乳化剂(准确至1 g)溶解于一定质量(其数值应小于按式(A.3)计算得到的数值)的蒸馏水中,即得到皂液添加盐酸,调节皂液pH值(调节pH值之后的皂液质量为按式(A.3)计算得到的数值)将沥青加热至130 ℃~140 ℃、皂液加热至50 ℃~70 ℃(皂液温度与沥青温度之和不大于200 ℃),备用c) 将皂液倒入胶体磨中循环10 s,再缓慢倒入准确称量的基质沥青(准确至1 g),继续循环60s,冷却至室温,即得到乳化沥青标样。
d) 乳化沥青与准确称量的SBR胶乳(准确至0.01g)混合、搅拌,混合均匀后得到SBR改性乳化沥青标样应制作至少5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样,且应覆盖送检SBR改性乳化沥青中SBR含量如送检SBR改性乳化沥青中SBR占基质沥青质量的4%~5%,则标样中的SBR含量分别为基质沥青的2%、3%、4%、5%、6%图A.1 流程图 m乳化剂=m乳化沥青P乳化剂100 (A.1)式中:m乳化剂 ——乳化剂质量,g;m乳化沥青 ——乳化沥青质量,g;P乳化剂 ——待检样品中乳化剂用量,% m基质沥青=m乳化沥青P蒸发残留物100 (A.2)式中:m基质沥青 ——基质沥青质量,g;m乳化沥青 ——乳化沥青质量,g;P蒸发残留物 ——乳化沥青蒸发残留物含量,% m皂液=m乳化沥青-m基质沥青 (A.3)式中:m皂液 ——皂液质量,g;m乳化沥青 ——乳化沥青质量,g;m基质沥青 ——基质沥青质量,g PSBR胶乳=m3-m1m2100 (A.4)式中:PSBR胶乳 ——SBR胶乳蒸发残留物含量,%;m1 ——盛样皿的质量,g;m2 ——SBR胶乳的质量,g;m3 ——蒸发终了时盛样皿和SBR胶乳蒸发残留物的质量,g。
mSBR胶乳=m基质沥青PSBR胶乳PSBR (A.5)式中:mSBR胶乳 ——SBR胶乳的质量,g;PSBR ——标样中SBR含量,%;PSBR胶乳 ——SBR胶乳蒸发残留物含量,%;m基质沥青 ——基质沥青的质量,gBA附录B (资料性)SBR改性乳化沥青中SBR含量测定规程 (红外光谱法) 测定示例B.1 测定目的确定SBR改性乳化沥青的SBR含量B.2 送检材料送检材料如下:a) 待检SBR改性乳化沥青1 000 g;b) 该种SBR改性乳化沥青所使用的基质沥青5 000 g;c) 该种SBR改性乳化沥青所使用的SBR胶乳5 00 g;d) 该种SBR改性乳化沥青所使用的乳化剂 2 00 gB.3 标样制作根据6.2.1中规定的方法生产SBR改性乳化沥青标准样品,先行生产蒸发残留物含量60 %的乳化沥青2 000 g,再按照一定比例掺加SBR胶乳形成SBR改性乳化沥青;然后按照6.2.2中规定的方法处理待检样品,得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物具体步骤如下a) 盛样皿烘干,备用准确称量盛样皿的质量105.03 g,称取100.13 g的SBR胶乳至盛样皿中在130 ℃5 ℃烘箱中,干燥40 min。
然后将盛样皿放在干燥器内冷却至室温后,取出称量再放烘箱中干燥10 min,重复冷却、称量操作程序,直至前后两次称量之差小于0.05 g,记录此时样品质量170.12 gb) 按厂家推荐的乳化剂含量2.8 %,称取56 g乳化剂,溶解到720 g蒸馏水中形成皂液;加入盐酸调节皂液pH值为2,此时皂液质量为800 g,皂液加热到60 ℃;沥青质量1 200 g,加热至140 ℃,备用c) 清洁、预热乳化沥青胶体磨,先将皂液倒入胶体磨中循环10 s,再将140 ℃的沥青缓慢倒入胶体磨继续循环60 s,形成乳化沥青d) 制作5组不同SBR含量的SBR改性乳化沥青标样将300 g乳化沥青与SBR胶乳混合、搅拌,混合均匀后得到SBR改性乳化沥青标样各标样的SBR含量分别为基质沥青的2 %、3 %、4 %、5 %、6 %,对应加入的SBR胶乳质量为5.54 g、8.31 g、11.08 g、13.85 g、16.62 ge) 将盛有300 g SBR改性乳化沥青的盛样皿连同玻璃棒一起置于电炉(放有石棉垫)上缓慢加热,边加热边搅拌,其加热温度不应致乳液溢溅,直至确认试样中的水分完全蒸发,整个过程持续40 min,然后置于恒温烘箱中,在163 ℃3.0 ℃温度下加热1 min。
B.4 标样测试与分析B.4.1 标样测试根据6.3中规定的方法,采用傅里叶变换红外光谱仪,分别测定不同标样4 000 cm-1~400 cm-1波数范围的红外吸收光谱利用红外光谱处理软件对位于810 cm-1和966 cm-1波数处的特征峰进行峰高度测定,读取数据,按式(1)计算各标样的A值每种标样重复测试不少于5次,直至至少有5次测试的A值与平均A值相对偏差不超过5 %取这5次测试平均A值为该标样的标准A值本次试验测得各标样的标准A值如下表所示表A.1 不同SBR含量标样的标准A值SBR含量2 %3 %4 %5 %6 %A值0.6870.9181.2321.6591.8900.6840.9221.2431.6511.9220.6890.9231.2391.6661.8650.6850.9211.2311.6611.8340.6870.9251.2461.6491.875标准A值0.6860.9271.2381.6251.877B.4.2 标准曲线绘制根据表B.1中数据进行线性回归拟合,制作标准曲线,如下图所示图B.1 标准曲线该拟合曲线的决定系数R2=0.994,满足6.4中规定的不小于0.99的要求,可作为标准曲线使用。
B.5 待测样品测定B.5.1 待测样品的处理按照6.2.2中规定的方法处理待测样品,得到SBR改性乳化沥青蒸发残留物,并计算SBR改性乳化沥青蒸发残留物含量为62 %B.5.2 待测样品测试按照6.3中规定的方法对待测样品进行红外光谱测试分析,得到待测SBR改性乳化沥青样品的标准A值为1.426,计算过程如表B.2所示表A.2 待测样品A值A值测量结果1.4311.4201.4341.4181.427标准A值1.426B.5.3 待测样品中SBR含量确定将待检样品的标准A值与标准曲线进行比对和内插计算,确定待测样品中SBR占沥青的质量百分比为4.5 %按照7.4中式(4)计算,得到待测样品中SBR含量为:2.7 %CB附录C (资料性)检测报告样式表C.1给出了检测报告样式表B.1 检测报告样式报告编号:检 测 报 告工程名称 检测项目 检测类别 委托单位 检测单位日期表C.1 检测报告样式(续)SBR改性乳化沥青蒸发残留物中SBR含量检测报告试验室名称: 报告编号: 委托单位委托编号工程名称样品编号工程部位/用途样品名称试验依据判定依据样品描述主要仪器设备及编号厂家(产地)沥青种类试验日期代表数量分析检测结果:SBR占沥青的质量百分比:______;SBR改性乳化沥青中SBR含量:______。
附图1:标准曲线图附图2:试样红外光谱图 备注:本检测仅对来样负责检测: 审核: 签发: 日期: 年 月 日(专用章)。
