第一章-试样的采集制备与分解分析.ppt

 分析工业生产中的分析工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、原料、辅助材料、中间产品、产品、副产品及生产过程中的废物产品、副产品及生产过程中的废物等工业分析的工业分析的任务任务：：工业分析的工业分析的作用作用：：指导和促进工业生产指导和促进工业生产指导、监督、仲裁、参谋指导、监督、仲裁、参谋1. 样品采集与制备样品采集与制备 2. 分解样品分解样品 3. 消除干扰消除干扰4. 方法的选择方法的选择 5. 结果的计算和数据的评价结果的计算和数据的评价工业分析的工业分析的步骤步骤：：§§1.1 1.1 试样的采集试样的采集①①采样单元：采样单元：具有界限的一定数量的物料具有界限的一定数量的物料②②份样（份样（子样）子样）：：用采样器用采样器从采样单元上采集的一定从采样单元上采集的一定 量（质量或体积）的物料量（质量或体积）的物料③③样品：样品：从一个从一个采样单元中取得若干个份样采样单元中取得若干个份样④④原始样品：原始样品：合并所采集的所有子样得到的样品合并所采集的所有子样得到的样品⑤⑤实验室样品：实验室样品：为送往实验室供分析检验制备的样品。

为送往实验室供分析检验制备的样品一、一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求采样的基本术语、采样原则和基本要求 1 1、采样的基本术语、采样的基本术语§§1.1 1.1 试样的采集试样的采集⑥⑥参考样品：参考样品：与实验室样品同时同样制备的样品，备与实验室样品同时同样制备的样品，备份样品⑦⑦试样：试样：由实验室样品制得的样品由实验室样品制得的样品⑧⑧试料：试料：从试样中取得的，用以分析测定所称取的一从试样中取得的，用以分析测定所称取的一定量的试样定量的试样一、一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求采样的基本术语、采样原则和基本要求 1 1、采样的、采样的基本术语基本术语 采采取取有有代代表表性性的的实实验验室室样样品品时时，，应应根根据据物物料料的的堆堆放放情情况况及及颗颗粒粒大大小小，，从从不不同同部部位位和和深深度度选选取取多多个个采采样样点点，，采采取取一一定定量量的的样样品品，，混混合合均均匀匀采采取取的的份份数数越越多多越越有有代代表表性性但但是是采采样样量量过过大大，，会会给给后后面面的的制制样样带带来来麻烦§§1.1 1.1 试样的采集试样的采集一、一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求采样的基本术语、采样原则和基本要求 2 2、、采样的采样的原则原则样品必须有充分的样品必须有充分的代表性。

代表性§§1.1 1.1 试样的采集试样的采集一、一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求采样的基本术语、采样原则和基本要求 2 2、、采样的原则采样的原则 均匀物料均匀物料：可在任意部位采样，但在采样过程：可在任意部位采样，但在采样过程中不应带进任何杂质，且尽量避免引起物料的变化中不应带进任何杂质，且尽量避免引起物料的变化 非均匀物料非均匀物料：应随机采样，对所得的样品分：应随机采样，对所得的样品分别进行测定，汇总所有样品的检测结果别进行测定，汇总所有样品的检测结果§§1.1 1.1 试样的采集试样的采集一、一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求采样的基本术语、采样原则和基本要求 3 3、、采样的基本采样的基本要求要求 ①①样品数和样品量样品数和样品量 样品数足够多 样品量须满足要求：a. 至少满足三次重复检测的需求b. 满足留存备份样品的需求c. 满足样品加工处理的需求 ①①样品数和样品量样品数和样品量3 3、、采样的基本采样的基本要求要求总体物料的单元数总体物料的单元数小于小于500：：总体物料的单元数总体物料的单元数大于大于500：：样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍样品单元数应为总体单元数的立方根的三倍②②采样记录和报告采样记录和报告 采样时记录被采物料的状况和采样操作；填采样时记录被采物料的状况和采样操作；填写采样报告。

写采样报告③③采样安全采样安全§§1.1 1.1 试样的采集试样的采集一、一、 采样的基本术语、采样原则和基本要求采样的基本术语、采样原则和基本要求 3 3、、采样的基本要求采样的基本要求二、固体样品的采集二、固体样品的采集1、、采样工具采样工具采样探子；采样钻；气动探针和真空探针采样探子；采样钻；气动探针和真空探针一根金属管构成，T型手柄，U型管槽采样探子长约750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管取样时，将采样探子由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/3～3/4处，槽口向下，探子转动两三次，槽口朝上抽出探子，刮出钻槽中物料作为一个子样构造构造 取样方法取样方法 采样探子采样探子适用于从包装桶或包装袋内采集粉末、适用于从包装桶或包装袋内采集粉末、小颗粒、小晶体等固体物料小颗粒、小晶体等固体物料关闭式关闭式采样钻采样钻示意图示意图二、固体样品的采集二、固体样品的采集1 1、、采样工具采样工具构造：构造：金属圆筒、装在内部的旋转钻头取样方法取样方法：握住外管，旋转中心棒，使管子稳固进入物料，到达指定部位后停止转动，提起钻头，反转中心棒，将所取样品移进样品容器内。

适用于较坚硬的固体采样适用于较坚硬的固体采样1、电动空气提升泵 2、样品出口气动探针气动探针示意图示意图二、固体样品的采集二、固体样品的采集1 1、、采样工具采样工具适用于采集粉适用于采集粉末和细小颗粒末和细小颗粒等松散物料等松散物料对于不均匀的物料：对于不均匀的物料： mQ ≥ kda式中：式中： mQ —采取实验室样品的最低可靠质量，kg ； d —实验室样品中最大颗粒的直径，mm； a —经验常数，一般在1.8 ~ 2.5； k —经验常数，一般值在0.02 ~ 1之间，颗粒越不均匀， k值越大0.1 ~ 0.3，物料均匀； 0.4 ~ 0.6，物料不太均匀， 0.7 ~ 1.0，物料极不均匀二、固体样品的采集二、固体样品的采集2 2、、采样量采样量例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为粒直径为20 mm，，k 值为值为0.06 kg / mm2mQ≥0.06 kg / mm2×(20 mm )2 ＝＝ 24 kg如果将上述矿石最大颗粒破碎至如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mmmQ≥0.06 kg / mm2×(4 mm )2 ＝＝ 0.96 kg ≈ 1kg结论：结论：样品的颗粒越大，称样量越大样品的颗粒越大，称样量越大(1) (1) 从物料堆中采样从物料堆中采样3 3、采样方法、采样方法 批量少于批量少于2.5t 时，一般设时，一般设7个采样单元；个采样单元； 批量为批量为2.5 ~80t 时，采样时，采样 单元按［批量单元按［批量(t)×20］］1/2计计算，结果取整数；算，结果取整数； 批量大于批量大于80t 时，一般设时，一般设40个采样单元。

个采样单元 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样(1) (1) 从物料堆中采样从物料堆中采样3 3、采样方法、采样方法 方法方法：在料堆的周围，从地在料堆的周围，从地面起每隔面起每隔0.5 m左右，用铁铲划一左右，用铁铲划一横线，然后每隔横线，然后每隔1~2 m划一竖线，划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取间隔选取横竖线的交叉点作为取样点在取样点取样时，用铁铲样点在取样点取样时，用铁铲将表面刮去将表面刮去0.1 m，深入，深入0.3 m挖取挖取一个子样的物料量，每个子样的一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于最小质量不小于5 kg最后合并最后合并所采集的子样所采集的子样0.5 m1~2 m堆料上采样点的分布 当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则当采用相同的时间间隔采样时，若物料流的流量均匀，则采样的时间间隔采样的时间间隔T：： 式中：式中：T —采样的时间间隔，采样的时间间隔，min; Q —物料批量，物料批量，t; n —份样数目，个；份样数目，个； G —物料的流量，物料的流量，t/h。

2) (2) 从物料流中采样从物料流中采样3 3、采样方法、采样方法物料流：输送带上传送的物料物料流：输送带上传送的物料当车皮容量低于当车皮容量低于30t 时，沿斜线方向，采用三点采样；时，沿斜线方向，采用三点采样； 当车皮容量为当车皮容量为40t ~ 50t 时，采用四点采样；时，采用四点采样；当车皮容量超过当车皮容量超过50t 时，采用五点采样时，采用五点采样3) (3) 从从运输工具运输工具中中采样采样3 3、采样方法、采样方法12312431234530t以下以下50t以上以上40t~50t商品煤采样点图商品煤采样点图三、液态物料样品的采集三、液态物料样品的采集 1、采样工具、采样工具￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿（（1））采样采样勺勺和采样和采样杯杯 采样勺用金属或塑采样勺用金属或塑料（要求不能与被采物料（要求不能与被采物料发生化学反应）制成，料发生化学反应）制成，有有表面样品采样勺表面样品采样勺、、混混合样品采样勺合样品采样勺和和采样杯采样杯三种 前一种用于前一种用于采集表采集表面面样品，后两种用于样品，后两种用于均均匀物料匀物料的随机采样。

的随机采样三、液态物料样品的采集三、液态物料样品的采集 1、采样工具、采样工具￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿（（2））采样采样管管 ① 玻璃或塑料采样管：管长为50～1200mm，内径15～25mm，上端为圆锥形尖口或套有一与管径相配的橡皮管，以便用手按住；小端直径有1.5 mm、3 mm、5 mm等几种，采样时视物料黏度而定，黏度大则选用大直径的采样管 ② 金属采样管：分铝（或不锈钢）制采样管和铜（或不锈钢）制双套筒采样管 前者适于采集贮罐或槽车中的低粘度液体样品，后者适用于采集桶装粘度较大的液体和粘稠液、多相液双套筒采样管配有电动搅拌器和清洁器三、液态物料样品的采集三、液态物料样品的采集 1、采样工具、采样工具￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿（（3））采样采样瓶瓶 ①①玻璃（或铜制）采样瓶玻璃（或铜制）采样瓶 一般为500mL玻璃瓶，适用于贮罐、槽车采样，玻璃采样瓶套上加重铅锤，以便沉入液体物料的较深部位 ②②可卸式采样瓶可卸式采样瓶 加重型采样瓶、底阀型采样器等，液化气的采样常用采样钢瓶和金属杜瓦瓶 由由于于气气体体物物料料易易于于扩扩散散，，而而容容易易混混合合均均匀匀。

工工业业气气体体物物料料存存在在状状态态如如：：动动态态、、静静态态、、正正压压、、常常压压、、负负压压、、高高温温、、常常温温、、深深冷冷等等，，且且许许多多气气体体有有刺刺激激性性和和腐腐蚀蚀性性，，所所以以，，采采样样时时一一定定要要按按照照采采样样的的技技术术要要求，并且注意安全求，并且注意安全 四、气体样品的采集四、气体样品的采集常压状态气体采样常压状态气体采样正压状态气体采样正压状态气体采样负压状态气体采样负压状态气体采样气体物料的三气体物料的三种采样方法种采样方法气体压力相等或接近大气压气体压力高于大气压气体压力低于大气压四、气体样品的采集四、气体样品的采集 1、常压气体物料的采样、常压气体物料的采样￿￿￿￿￿￿￿￿￿￿瓶瓶2 2内注满封闭液内注满封闭液打开弹簧夹打开弹簧夹5 5，提高瓶，提高瓶2 2封闭液进入封闭液进入1 1瓶瓶1 1空气排尽空气排尽然后经旋塞然后经旋塞4 4和橡皮管和橡皮管3 3与与采采样样管管连连接接降低瓶降低瓶2 2气体进入瓶气体进入瓶1 1至需要量关闭旋塞至需要量关闭旋塞4 4夹紧夹紧弹簧弹簧5 5完成采样工完成采样工作四、气体样品的采集四、气体样品的采集 1 1、常压气体物料的采样、常压气体物料的采样 四、气体样品的采集四、气体样品的采集 2 2、正压气体物料的采样、正压气体物料的采样 正压气体的采样较为简单，一般采用球胆、气袋、正压气体的采样较为简单，一般采用球胆、气袋、和采样管等。

采样时只需放开取样点上的活塞，气体便自和采样管等采样时只需放开取样点上的活塞，气体便自动流入气体取样器中取样时必须用气体试样置换球胆内动流入气体取样器中取样时必须用气体试样置换球胆内的空气的空气3～～4次卡式气罐卡式气罐液氯钢瓶液氯钢瓶金属杜瓦瓶金属杜瓦瓶四、气体样品的采集四、气体样品的采集 3 3、负压气体物料的采样、负压气体物料的采样 负压气体负压气体低负压气体低负压气体 超低负压气体超低负压气体抽气泵减压法抽气泵减压法抽真空容器法抽真空容器法 抽抽气气泵泵减减压压法法采采样样（适用于低压或负压不太高的负压状态气体）§1.2§1.2 试样的制备试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备试样的制备一般需要经过试样的制备一般需要经过破碎破碎、、过筛过筛、、混合混合、、缩分缩分等步骤1 1、破碎、破碎 破碎可分为破碎可分为粗碎（粗碎（ 50mm ））、、中碎（中碎（ 25mm ））、、细碎（细碎（ 6-1mm ））和和粉碎（粉碎（ 1mm 以下））4 4个阶段。

根据实验室样品的个阶段根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度破碎，直至达到规定的粒度破碎工具破碎工具: : 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等铁锤、研钵等一、制样的基本程序一、制样的基本程序 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止为止( (易分解的试样过易分解的试样过170170目筛，难分解的试样过目筛，难分解的试样过200200目筛目筛) ) 2 2、过筛、过筛一、制样的基本程序一、制样的基本程序标准筛目数：标准筛目数：25.4mm长度内筛孔数目 筛号越大，筛子的孔径越小 筛号筛号①①(网目网目)361020406080 筛孔直径筛孔直径②②/mm6.723.362.000.830.420.25 0.177 筛号筛号(网目网目)100120140200230270325 筛孔直径筛孔直径/mm 0.149 0.125 0.074 0.074 0.063 0.053 0.042① 筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。

② 筛孔直径按美国标准标准筛的筛号及孔径大小3 3、混匀、混匀一、制样的基本程序一、制样的基本程序混匀法通常有混匀法通常有人工混匀人工混匀或或机械混匀机械混匀 人工人工混匀法常用于手工混合大量实验室样品在光滑而干混匀法常用于手工混合大量实验室样品在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品来回翻倒数次操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀也可采用机械混匀器进行混匀充分混合均匀也可采用机械混匀器进行混匀 机械机械混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一混匀法是将物料倒入机械搅拌器中，启动机器，经一段时间的运作，即可将物料混匀段时间的运作，即可将物料混匀（（1）锥形四分法）锥形四分法 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份 四分法示意图四分法示意图 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。

试样量的过程常用的有常用的有分样器缩分法分样器缩分法、、锥形四分法锥形四分法和和棋棋盘缩分法盘缩分法4 4、缩分、缩分一、制样的基本程序一、制样的基本程序（（2 2）分样器缩分法）分样器缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分 分样器示意图分样器示意图 4 4、缩分、缩分一、制样的基本程序一、制样的基本程序 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀其余部分弃去或留作副样保管 正方形挖取法正方形挖取法（（3 3）棋盘缩分法）棋盘缩分法4 4、缩分、缩分一、制样的基本程序一、制样的基本程序二、二、 样品的保存样品的保存 样品保存于惰性材质中贴上标签，保存时间一般为样品保存于惰性材质中贴上标签，保存时间一般为6 6个月样品登品登记号号样品名称品名称采采样地点地点采采样数量数量采采样时间采采样部位部位采采样日期日期包装情况包装情况采采样人人接收人接收人采样记录标签采样记录标签 将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。

一、分解试样的目的一、分解试样的目的二、分解试样的要求二、分解试样的要求§§1.3 1.3 试样的分解试样的分解1)试样分解必须完全试样分解必须完全2)防止待测组分的损失防止待测组分的损失3)不能引入与被测组分相同的物质不能引入与被测组分相同的物质4)防止引入对待测组分测定引起干扰的物质防止引入对待测组分测定引起干扰的物质5)选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应选择的试样分解方法应与组分的测定方法相适应6)根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿根据（溶）熔剂的性质，选择合适的器皿三、分解试样的方法三、分解试样的方法§§1.3 1.3 试样的分解试样的分解常用分解方法常用分解方法半熔法（烧结法）半熔法（烧结法）湿法分解法湿法分解法酸碱溶解法酸碱溶解法干法分解法干法分解法熔融法熔融法三、分解试样的方法三、分解试样的方法§§1.3 1.3 试样的分解试样的分解1、湿法分解法、湿法分解法 湿法分解法是将试样与溶剂作用，使待测组分转变为可湿法分解法是将试样与溶剂作用，使待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液供分析测定的离子或分子的溶液 湿法分解所用的溶剂主要有：湿法分解所用的溶剂主要有：水、有机溶剂、酸、碱水、有机溶剂、酸、碱等，等，应用最广泛的是应用最广泛的是酸酸。

（（1）水溶解法：）水溶解法：水是一种性质良好的溶剂，当采用溶解法水是一种性质良好的溶剂，当采用溶解法分解试样时，首先考虑水作为溶剂是否可行分解试样时，首先考虑水作为溶剂是否可行 （（2）酸分解法：）酸分解法：利用酸的利用酸的酸性酸性、、氧化还原性或配位性氧化还原性或配位性将试样中将试样中的被测组分的被测组分转移入转移入溶液中的方法，称为酸分解法溶液中的方法，称为酸分解法 1、湿法分解法、湿法分解法 酸酸适用范围适用范围 HCl铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金铁、铝、镁、锰、锌、锡、钛、铬、稀土等金属及合金大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物大多数的碳酸盐、氧化物、磷酸盐、硼酸盐、硫化物等化合物软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥软锰矿、褐铁矿、硅酸盐矿；水泥 HNO3铁、铜、镍、钼等金属及合金铁、铜、镍、钼等金属及合金碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等碳酸盐、磷酸盐、硫化物、氧化物等 H2SO4稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等稀硫酸可溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硫化物及砷化物矿石等热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品热浓硫酸可以分解锑、氧化砷、锡、铅的合金及冶金工业产品几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化几乎所有的有机物都能被热浓硫酸氧化 H3PO4合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣合金钢；铬矿、氧化铁矿和炉渣 HF难分解的硅酸盐难分解的硅酸盐与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、与硝酸、高氯酸、磷酸或硫酸混合使用，可以分解硅酸盐、磷矿石、银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石银矿石、石英、富铝矿石、铌矿石 HClO4硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等硫化物、氟化物、氧化物、碳酸盐等铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物铀、钍、稀土的磷酸盐等矿物 盐酸分解法盐酸分解法￿￿￿￿￿￿￿￿￿ 利用盐酸的利用盐酸的酸酸性（氢离子效应）、性（氢离子效应）、还原性和氯离子的还原性和氯离子的强配位强配位性对试样（例性对试样（例如如: :元素周期表中电动序排在氢之前的元素周期表中电动序排在氢之前的金属金属或合金）进行分解是十分有效的。

或合金）进行分解是十分有效的硝酸分解法硝酸分解法 ●●硝酸具有很强的酸性和氧化性，除了铂、金以硝酸具有很强的酸性和氧化性，除了铂、金以及某些稀有金属外，浓硝酸几乎可以分解所有的金及某些稀有金属外，浓硝酸几乎可以分解所有的金属试样，生成的硝酸盐绝大多数都溶于水属试样，生成的硝酸盐绝大多数都溶于水 ●●硝酸是硫化物和含硫矿石样品良好的溶剂硝酸是硫化物和含硫矿石样品良好的溶剂 ●●硝酸的配位能力很硝酸的配位能力很弱弱，即使有某些金属在水溶，即使有某些金属在水溶液中能与硝酸生成配合物，其原子与原子间也极液中能与硝酸生成配合物，其原子与原子间也极易易离解硫酸分解法硫酸分解法 ●●稀稀H2SO4不具不具备氧化性，而氧化性，而热的的浓H2SO4具有很具有很强强的的氧化性和脱水性氧化性和脱水性 ●●稀稀H2SO4常用来溶解氧化物、常用来溶解氧化物、氢氧化物、碳酸氧化物、碳酸盐、硫、硫化物及砷化物化物及砷化物矿石，但不能溶解含石，但不能溶解含钙试样 ●●热的的浓H2SO4可以分解金属及合金，如可以分解金属及合金，如锑、氧化砷、、氧化砷、锡、、铅的合金等；另外几乎所有的有机物都能被其氧化。

的合金等；另外几乎所有的有机物都能被其氧化 ● ● H2SO4的沸点（的沸点（338℃）很高，可以蒸）很高，可以蒸发至冒白烟，至冒白烟，使低沸点酸（如使低沸点酸（如HCl、、HNO3、、HF等）等）挥发除去，以消除去，以消除低沸点酸除低沸点酸对阴离子阴离子测定的干定的干扰磷酸分解法磷酸分解法●●磷酸是磷酸是中强度中强度的酸●●磷酸磷酸在高温时在高温时生成焦磷酸和聚磷酸，对金属离子生成焦磷酸和聚磷酸，对金属离子具有很具有很强的配位强的配位作用，所以常用来分解合金钢试样作用，所以常用来分解合金钢试样或某些难熔的矿样或某些难熔的矿样（如铬铁矿、铌铁矿、钛铁矿等）（如铬铁矿、铌铁矿、钛铁矿等）●●当单独使用磷酸溶样时，当单独使用磷酸溶样时，不要长时间加热不要长时间加热，以免，以免生成多聚磷酸难溶物生成多聚磷酸难溶物氢氟酸分解法氢氟酸分解法●●氢氟酸的酸性很氢氟酸的酸性很弱弱，但配位性能力很，但配位性能力很强，强，广泛广泛用于各种天然和工业生产的硅酸盐试样的分解用于各种天然和工业生产的硅酸盐试样的分解●●采用氢氟酸分解后制备的试样溶液可以不必赶采用氢氟酸分解后制备的试样溶液可以不必赶去氟而去氟而直接直接用于原子吸收法、光焰光度法、分光用于原子吸收法、光焰光度法、分光光度法和纸上层析法等。

光度法和纸上层析法等●●氢氟酸具有氢氟酸具有毒性毒性和很和很强的腐蚀性强的腐蚀性，当分解试样，当分解试样时，一般采用铂器皿或聚四氟乙烯材质的容器时，一般采用铂器皿或聚四氟乙烯材质的容器高氯酸分解法高氯酸分解法 ● ●稀高氯酸在冷或热的状态都没有氧化性，而仅稀高氯酸在冷或热的状态都没有氧化性，而仅有强酸性质有强酸性质 ● ●浓高氯酸在加热时显示很强的氧化性，几乎能浓高氯酸在加热时显示很强的氧化性，几乎能与所有的金属反应，所生成的高氯酸盐除了少数与所有的金属反应，所生成的高氯酸盐除了少数不溶于水外，大多数都溶水不溶于水外，大多数都溶水 ● ●高氯酸与硝酸、硫酸或氢氟酸的混合溶剂，对高氯酸与硝酸、硫酸或氢氟酸的混合溶剂，对有机物的分解（消化）十分有效，是最常用的有机有机物的分解（消化）十分有效，是最常用的有机物分解法物分解法  实际工作中，常常将两种或两种以上的酸按比例混实际工作中，常常将两种或两种以上的酸按比例混合使用样品及质量样品及质量混合酸及比例混合酸及比例钢，钢，0.5g0.5g2.5mL浓浓 HNO3+5mL浓浓 HCl+3mL H2O 铜合金，铜合金，0.25g0.25g2.5mL浓浓HNO3+2.5mL浓浓 HCl+5mLH2O 黄铁矿，黄铁矿，0.5g 0.5g 10 ～～20mL混合酸混合酸(浓浓HNO3:浓浓HCl=3:1)钼钢，钼钢，1g1g30mL王水王水+6mLHF（（40%）） （（2）酸分解法：）酸分解法：1、湿法分解法、湿法分解法  （（3）碱分解法：）碱分解法：1、湿法分解法、湿法分解法 ● ● NaOH溶解法溶解法 某些酸性或两性氧化物可以用稀某些酸性或两性氧化物可以用稀NaOH溶液溶解。

溶液溶解如如20～～30%的的NaOH溶液能分解铝和铝合金溶液能分解铝和铝合金●●碳酸盐分解法碳酸盐分解法 浓的碳酸盐溶液可以用来分解硫酸盐，如浓的碳酸盐溶液可以用来分解硫酸盐，如CuSO4 、、PbSO4等●●氨分解法氨分解法 利用氨的配位作用，可以分解利用氨的配位作用，可以分解Cu、、Zn、、Cd等化合物等化合物2、干法分解法、干法分解法 将不能完全被溶剂所分解的样品与熔剂混匀，在高温下使将不能完全被溶剂所分解的样品与熔剂混匀，在高温下使其转变为易被水或酸溶解的物质，然后用水或酸浸取，使样品其转变为易被水或酸溶解的物质，然后用水或酸浸取，使样品中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液中待测组分转变为可供分析测定的离子或分子的溶液1 1））烧烧结结法法（（半半熔熔法法））：：是是指指在在低低于于熔熔点点的的温温度度下下使使试试样与固体试剂发生反应样与固体试剂发生反应 常用的半混合熔剂有常用的半混合熔剂有:MgO- -Na2CO3（（2+3））, , MgO- -Na2CO3（（2+1），），ZnO- -Na2CO3（（1+2）。

硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂坩埚中，加入试料质量的质量的0.6～～1倍的无水碳酸钠，于倍的无水碳酸钠，于950℃温度下灼烧温度下灼烧5～～10min石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样（（2）熔融法：）熔融法：熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行反应，使试样中的组分转化成易与试样在高温下进行反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物溶于水或酸的化合物￿ ￿2、干法分解法、干法分解法 酸性溶剂：K2S2O7； KHSO4 用于熔解碱性氧化物矿石碱性熔剂：Na2CO3； NaOH； Na2O2 用于熔解酸性氧化物矿石常用熔剂四、其它的分解法四、其它的分解法 （一）增压溶解法（一）增压溶解法￿ ￿（二）电解氧化溶解法（二）电解氧化溶解法￿ ￿（三）微波溶解法（三）微波溶解法￿ ￿（四）超声波振荡溶解法（四）超声波振荡溶解法。