药品的一般鉴别试验-刘彩芬.ppt

第二章 药品的一般鉴别试验,刘彩芬,第一节 概述,鉴别是药品质量检验中的首要任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义鉴别项下规定的试验方法，仅反应该药品某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证仅适于鉴别药品的真伪一、鉴别试验的项目：分为性状、一般鉴别试验、专属鉴别试验性状项下记载药品的外观、臭、味，溶解度及物理常数（熔点、沸点、相对密度、比旋度等） 一般鉴别试验是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来初步鉴别药物的真伪续前,无机药物根据其组成的阴离子、阳离子的特殊反应；有机物采用典型的官能团反应 专属鉴别试验一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的 二、鉴别方法 选择鉴别方法原则：专属性强、再现性好、灵敏度高以及操作简单快速 鉴别方法分类：化学鉴别法（呈色反应、沉淀反应、测定生成物的熔点、其他化学反应）、光谱鉴别法（可见-紫外光谱鉴别法、红外吸收图谱）、 色谱鉴别法（HPLC、GC、薄层色谱法、纸色谱法）、 生物学方法 第二节 影响鉴别试验的 主要因素及注意事项一、鉴别试验条件 1、溶液的浓度 2、溶液的温度 3、溶液的酸碱度 4、反应时间 5、干扰离子不应存在,,续前,续前,二、反应的灵敏度对鉴别反应最重要的要求，是在一定条件下，能在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的离子，反应对这个要求所能满足的程度，称为反应的灵敏度。

一般以最低检出量和最低检出浓度来表示最低检出量（m）－利用某一反应，在一定条件下可以检出的某离子的最小重量，单位是微克如果一份重量的被检出离子，溶于G份重量的水中，该物质还能被检出，而在水量大于G份时就不能被检出，则比值1：G称为反应最低检出浓度如鉴定某离子时用V毫升溶液，则最低检出量和最低检出浓度关系为：1 ：G= m : V*106 最低检出量越小和最低检出浓度越小，则反应越灵敏续前,三、注意事项 供试品和供试液的取样量应按各该药品项下的规定，固体供试品应研成细粉；液体供试品如果太稀可浓缩，太浓可稀释 试药和试液的加入量、方法、顺序均应按各试验项下的规定；未做规定，试液应逐滴加入，边加边振摇；并注意观察反应现象 试验在试管或离心管中进行，如需加热，应小心仔细，并使用试管架，边加热边振摇，试管口不要对操作者 试验中需蒸发的，应置于玻璃蒸发皿或瓷蒸发皿中，在水浴上进行沉淀反应 有色沉淀宜在白色点滴板上进行，白色沉淀反应应在黑色或蓝色点滴板上进行，也可在试管或离心管中进行；如沉淀少不易观察时，可加入适量的某种与水互不混溶的有机溶剂，使原来悬浮在水中的沉淀集中于两液层之间，以便观察。

颜色反应须在玻璃试管中进行，并注意观察颜色变红 一般温度上升10度，可使反应速度增加2-4倍，应注意试验温度续前,,反应灵敏度极高的试验，必须保证试剂的纯度和仪器的洁净，为此同时进行空白试验，以资对照 反应不够灵敏，试验条件不易掌握的试验，可用对照品进行对照试验 一般鉴别试验中列有一项以上的试验方法时，除正文中已明确规定外，应逐项进行试验，方能证实，不得任选其中之一做为依据续前,第三节 常见阳离子的鉴别,05版药典收载15种盐类：钠、钾、铁、铵、银铜、锌、钙、钡、汞、铋、锂、锑、镁、铝等 鉴别反应的原理及应用 1.钠盐,续前,2.钾盐,续前,3.铁盐,4.铵盐,续前,续前,5.银盐,续前,6、铜盐,续前,7.锌盐,续前,8.钙盐,第四节 常见阴离子鉴别,05版药典收载阴离子鉴别试验，主要有以下9种：氯化物与盐酸盐、溴化物及氢溴酸盐、碘化物、硫酸盐、硝酸盐及硝基化合物、硼酸盐、碳酸盐与碳酸氢盐、亚硫酸盐与亚硫酸氢盐、磷酸盐 鉴别反应的原理及应用 1.氯化物与盐酸盐,续前,1.氯化物与盐酸盐,续前,2.溴化物及氢溴酸盐,续前,3.碘化物,续前,4.硫酸盐,续前,5.硝酸盐及硝基化合物,续前,6.磷酸盐,续前,7.亚硫酸盐与亚硫酸氢盐,续前,8.碳酸盐与碳酸氢盐,第五节 有机酸盐及有机物的鉴别,05版药典收载有机酸盐及有机物鉴别试验，主要有以下8种：水扬酸盐、枸橼酸盐、乳酸盐、醋酸盐、酒石酸盐、苯甲酸盐、芳香第一胺、有机氟化物 鉴别反应的原理及应用 1.水扬酸盐,续前,2.枸橼酸盐,续前,3.乳酸盐,续前,4.醋酸盐,续前,5.酒石酸盐,续前,6.苯甲酸盐,续前,7.芳香第一胺,续前,8.有机氟化物,第六节 抗生素药物的典型 官能团反应,以化学结构作为分类依据将抗生素分为：β-内酰胺类、氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、多烯大环类、多肽类、苯烃胺类、蒽环类和其他抗生素。

1.β-内酰胺类（青霉素族和头孢菌素族） 羟肟酸铁反应 类似肽键的反应,续前,2.氨基糖苷类 茚三酮反应 Molisch反应 N-甲基葡萄糖胺反应 麦芽酚反应 坂口反应 3.四环素类 浓硫酸反应 三氯化铁反应,。