残留分析的结果的报告限.pdf

残留分析结果的报告残留分析结果的报告“QUALITY CONTROL PROCEDURES FOR PESTICIDE RESIDUES ANALYSISDocument No SANCO/10232/2006 24/March/2006”(i) 保证不报告假阳性或假阴性结果；保证不报告假阳性或假阴性结果；(ii) 保证能取得可接受的准确度；保证能取得可接受的准确度；(iii) 在在EU质控中协调统一质控中协调统一“花费花费/效能效能”标准；标准；(iv) 为符合为符合ISO/IEC 17025 认证标准认证标准( accreditation standard)提供支持提供支持结果的报告结果的报告„ 结果的报告结果的报告以以MRL 定义的残留的化定义的残留的化学名称，残留量以学名称，残留量以mg/kg表达表达. 在报告限以下的残留量应在报告限以下的残留量应报告为报告为0.1 — van Ginkel et al. (1990) LC/UV Calf muscle 1 — — Sanders et al. (1991) LC–MS Some aquatic specis 0.1 0.3 — Van de Riet et al. (1992) GC(NICI)–MS Bovine muscle 0.6 — — Epstein (1994) GC(NICI)–MS Cows’ milk 0.5a — — Kijak (1994) GC–ECD Shrimp 1 — — Muns (194) GC(NICI)–HRMS Egg 0.3 0.5 — Borner et al. (1995) GC–ECD Eg 0.3 0.5 — HPLC (RP) Foie gras 2.5 — — Chevalier et al. LC/UV Pasteurized milk 50a — — Perez et al. (2002) LC–MS/MS ESI(-) Shrimp <0.5 — — Pfenning et al. (2002b) LC–MS/MS Shrimp 0.08 0.3 — Neuhaus et al. (2002) GC–ECD Shrimp 0.05 — 0.65–0.72 Ngoc Son (2002) GC(NCI)–MS Shrimp 0.3 — — LC–MS/MS APCI(-) Shrimp 0.1 — — LC–MS/MS APCI Equine, porcine and bovine muscle 0.02 — — Gantverg et al. (2003) GC–MS/MS Shrimp 0.1 — — Impens et al. (2003) LC–MS/MS Shrimp 0.1 — — LC(ESI)–MS/MS Chicken meat 0.003 0.01 — Mottier et al. (2003) LC–MS/MS (ESI) Shrimp, crab 0.1 — — Storey et al. (2003) GC–ECD Bovine muscle — 0.25 — United States Department ofGC(NICI)–MS Bovine muscle — 0.25 — Agriculture (2003) APCI, atmospheric pressure chemical ionization; ECD, electron capture detection; ESI, ion electrospray; ESI(-), negative ion electrospray; GC, gas chromatography; HRMS, high-resolution mass spectrometry; LC, liquid chromatography; LOD, limit of detection; LOQ, limit of quantification;报告限报告限（（FAO/WHO)Food and Agriculture Organization of the United Nations World Health Organization Joint FAO/WHO Technical Workshop on Residues of Veterinary Drugs without ADI/MRL Bangkok, 24 – 26 August 2004Final report Pre-publication © FAO 2004Reporting limits for nitrofuran and chloramphenicol residues harmonisedJune 30 ,2003(Food Standard Agency of the United Kingdom, 19, July, 2007)Product No. of samples Country of Origin Result 1 @ 0.1 µg/kg Salted crab – frozen 2 Vietnam1 @ not detected∗Crab meat in spices – canned2 Thailand not detected∗2 @ 0.3 µg/kg 1 @ 0.2 µg/kg1 @ 0.1µg/kg3 @ not detected∗1 @ 0.2 µg/kgThailand (4)3 @ not detected∗Indonesia (1) 1 @ not detected∗Soft shell crab x 11 VietnamCrab Meat – canned5not detected∗Crab meat – frozen 7VietnamReporting limit(FOOD POLICY AND PROGRAMS BRANCH, PUBLIC HEALTH Project coordinated and report compiled by Phil Eckert September 2006) 17份进口蟹肉样品中有份进口蟹肉样品中有6份被检出含低水平份被检出含低水平的氯霉素的氯霉素(其中其中4份的含量低于美国、加拿份的含量低于美国、加拿大和欧盟所采用的报告限，大和欧盟所采用的报告限，2 份等于份等于0.3 µg/kg的报告限的报告限) ，英国公共卫生部食品政策，英国公共卫生部食品政策和项目署认为这样低的残留量不会对公众和项目署认为这样低的残留量不会对公众健康造成危害。

健康造成危害2003-181-EC„ 考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平考虑到仅发现有很少样品的硝基呋喃残留水平在在0.3 and 1.0 ppb，英国食品标准局征询了致癌，英国食品标准局征询了致癌物委员会主席对此问题的意见物委员会主席对此问题的意见„ 主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限主席认为将英国对硝基呋喃残留水平的报告限从当前的从当前的0.3 ppb提高到提高到1.0 ppb不会对消费者的不会对消费者的安全风险产生实质性的改变，食品标准局接受安全风险产生实质性的改变，食品标准局接受该观点„ 虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法虽难在某些实验室的某些特别灵敏的检测方法可以检出这些微小量间的差别，但是可以检出这些微小量间的差别，但是0.3ppb 和和1.0ppb 之间的差别从微量检测科学的意义上而之间的差别从微量检测科学的意义上而言并无太大的不同言并无太大的不同Reporting limit„ UK laboratories had been working to a detection limit of 0.3 ppb for two of the nitrofurans metabolites, and to a limit of 1 ppb for the other two metabolites, since the European Commission first implemented legislation requiring testing for residues of nitrofurans in May 2002.„ The EC Decision was published in the Official Journal of the European Union on 15 March 2003.Reporting limit英国检疫检验局根据英国检疫检验局根据2003/181/EC 的精神目前将硝基呋喃类的报告限的精神目前将硝基呋喃类的报告限定为定为1 ppb ，将氯霉素定为，将氯霉素定为0.3 ppb。

报告限小结报告限小结1. 报告限必须经得起考验和质疑 . 报告限必须大于或等于方法的性能限（通常在最低校准浓度），低于性能限的报告限是不可接受的 .2. 如果有关当局不规定报告限，则报告限根据委托用户或最终用户的检测数据和要求而设定（当然应符合法规的最低要求） . 3. 当对方法的性能限有研究要求时，实验室应当对报告限进行研究以验证其是否对所有的方法/ 分析物/ 基质组合均适用（This is strongly recommended ） .4.实验室应当在报告限或报告限附近运行最低校准标准物以验证RSD 是否在允许的范围内（This is a strong recommendation） .EFFECTIVE DATE: JUNE 1, 2002低浓度水平的残留的报告惯例低浓度水平的残留的报告惯例分析结果 定量结果 定量注释代码报告数值结果定量可靠LT-MDL LCL RLLT-MDL RL LCL半定量LT-MDL RL LCLLT-MDL RL LCLE分析值可疑结果＜ LT-MDL？LT-MDL LCL RL＜ ＜报告限≥ LT-MDL但≤最低校正浓度无分析值≥最低校正浓度和LT-MDL。