美罗培南hplc药物分析.pptx

http:/ AnalChem.211 12/16/2021 12:24 AM让我们记住willon等人在2005年秋2个月的辛勤工作提 纲美罗培南简介条件试验方法学有关物质检查与含量测定http:/ 简介l 美罗培南：非肠道的注射用抗生素 对阳性和阴性革兰氏病原体有抗菌作用；l 加热时分解，得到开环物 Meropenem (300 mg)USP Retail Price: $189.00提 纲美罗培南简介条件试验方法学有关物质检查与含量测定http:/ l1、仪器l Agilent 1100 高效液相色谱仪l 50ul微量注射器l pH计，砂芯漏斗，针孔过滤器l2、试剂l 乙腈（色谱专用）l 三乙胺（A.R.）l 浓磷酸（A.R.）l 美罗培南试样http:/ Eclipse XDB-C8 4.6150mm,5m(Agilent)l柱温：室温l流动相：0.3%三乙胺(用磷酸调节pH=5.0)的水溶液和乙腈(体积比1007)；也可以简化用纯水和乙腈(体积比1007)作流动相l检测器：DAD l检测波长：220nml进样体积：20l定量环，实际每次注射40l可不是件容易事啊！实验仪器及工作条件 提 纲美罗培南简介条件试验方法学有关物质检查与含量测定http:/ 1、空白试验l 2、美罗培南与BP及开环物的分离l 3、美罗培南检测限、定量限l 4、破坏性试验l 5、溶液稳定性l 6、工作曲线l 7、样品的有关物质检测和含量测定http:/ 空白试验l 空针进样：基线是否稳定l 流动相进样：是否有杂质影响注意纵轴http:/ N = 4 mAU中：228nmN = 0.35 mAU下：275nmN = 0.02 mAUDEP为例,典型UV吸收光谱较小波长处：信号和噪声均大常识大http:/ S = 58.8 mAUS/N = 14.7 228nm S = 18.3 mAUS/N = 52.3 275nm S = 2.18 mAUS/N = 1091.5 mg/L 的DEPhttp:/ l测定限(LOQ:S/N=10)LOD：0.19 mg/LLOQ：0.62 mg/ml稀释多次减少污染http:/ l25mg美罗培南，加0.1mol/L HCl 5ml，室温振摇溶解后反应液用0.1mol/L NaOH中和至中性进样主峰84%l酸破坏http:/ 25mg美罗培南，加0.01mol/L NaOH 5ml，振摇溶解，室温放置34min后反应液用0.01mol/L HCl中和至中性进样。

主峰95.5%l碱破坏http:/ 25mg美罗培南，加1双氧水1ml，振摇，室温放置14min，加热分解剩余的双氧水，加流动相至5ml过滤后进样主峰 83.33%l氧化破坏http:/ 溶液室温放置6h，过程中取样测试稳定性0.5mg/ml5mg/ml时间/min面积百分比时间/min面积百分比l 试验溶液要现配现做，尤其是浓溶液！稀溶液较稳定http:/ 美罗培南（0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0）mg/mll 主峰面积作图l R要求0.999好高的要求,称得要准阿!http:/ 有关物质检测粗品、040901-1、040901-2、040901-3、041001、041002、041003l 含量测定041001、041002、041003先以USP对照品标定040901-3批 以后都以040901-3为对照品 USP好贵啊！提 纲美罗培南简介条件试验方法学有关物质检查与含量测定http:/ A 有关物质检测l 供试品溶液：5mg/ml，用流动相溶解l 对照溶液：将供试品溶液用流动相稀释制成25g/ml（1：200）l 记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍 l 目的：相同坐标刻度范围看杂质含量http:/ 含量测定l 供试品溶液：0.5mg/ml，用流动相溶解l 对照品溶液：0.5mg/ml，用流动相溶解l 计算方法：外标法（单点校正）l 对照品均为：040901-3批l 平行进样至少2针l 目的：测试物质含量http:/ 光照、高温、高湿度考核：5天，10天l长期试验样品（25、RH60%）l 3月，6月，9月，12月l加速试验样品（40、RH75%）l 1月，2月，3月，6月l加速试验样品（30、RH60%）l 1月，2月，3月，6月l注意：以上试验分别测试041001、041002、041003批http:/。