常用标准溶液的配制及标定.doc

常用标准溶液的配制及标定修订：段海报1、EDTA 标准溶液的配制与标定1、EDTAD 的配制 EDTA 标准溶液，通常用 EDTA 二钠盐（乙二胺四乙酸二钠）配制EDTA 二钠盐含有两个结晶水（Na2H2Y·2H2O）,在常温度下约为含 0.3%的吸附水，在 80℃干燥可去吸附水，在104－14℃干燥可失去结晶水，的无水 EDTA 二钠盐（Na2H2Y） ，以上统称 EDTANa2H2Y 分子量为 336.25，EDTA配制时，通常是经过标定，因此，可直接称量配制不同浓度的 EDTA 标准溶液的配制可按下表进行，称取EDTA（含水） ，溶于 5L 热水中，冷却后，用脱脂棉过滤，最后稀释至 60L，混匀，放置 1－3 天后，进行标定EDTA 标准溶液的配制对应表EDTA 标准溶液的浓度(mol）摩尔浓度（mol）配制 60L 时需要的量（g）0.098082196.00.01201.62、EDTA 标准溶液的标定标定 EDTA 的基准物质，在可能的情况下，尽量采用采测元素的基准物质进行在一般情况下，多采用光谱纯金属锌作为标定的基准以金属锌做基准物质时，金属表面的氧化层，要用干净的剪刀刮干净，或用 3M 盐酸洗净，再以二次水，乙醚或丙酮洗净，在 100℃烘干 5min。

金属锌原子质量=65.38锌标液的配制将金属锌粒（99.99%以上） ，先用 1%的硝酸浸泡除去表面上的氧化膜至光亮，然后用水冲洗三次，再用少量无水乙醇洗涤三次，在 105℃烘干 （不宜过久，以免又产生氧化膜，保存于磨口瓶中） 配制 0.09808M 锌标准溶液称取 12.825g 的锌粒于 500ml 的烧杯中，加水 150ml，然后分数次加入 120ml（1+1）硝酸，在电热板上低温加热溶解，并彻底赶出 NO2，将体积浓缩到 150ml，使溶液呈无色透明取下来冷却，移入 2L 容量瓶中，稀释至刻度Zn 标准溶液的配制对应表Zn 标液的浓度（mol)所需金属锌的质量理论消耗硝酸（1+1）的量（ml）0.0980812.825120.00.011.30812.24按照下表的取样量，移取锌标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水约 80ml，加入溴酚绿指示剂（0.1%）2 滴，加氨水（1+1）至溶液刚好呈蓝色，加 PH=5.5 的 HAc-NaAc 溶液15ml，二甲酚橙指示剂 0.03g（或 0.25%指示剂 3 滴）以 4-6ml/min 的滴定速度，用配好的 EDTA 溶液滴定至亮黄色即为终点。

同时做空白EDTA 的标定对应表EDTA 的浓度（lmol/L）Zn 标准溶液的浓度（lmol/L）Zn 标准溶液移取量（ml）消耗 EDTA 待标液的理论值（ml）0.098080.098082020.00.010.012020.03、EDTA 标准溶液（0.09808M） “酸效应”值的检查方法：取 10ml 0.09808M 的 EDTA 的标准溶液于 500ml 的锥形瓶中，加水 50ml，加 3 滴酚酞指示剂，以浓度为 0.3226M 的 NaOH滴定至酚酞呈微红色，按理论计算，应消耗 NaOH3.04ml如滴定不符合理论计算值，应加入 NaOH 或 Hcl 进行调节二、醋酸锌标准溶液的配制与标定1、醋酸锌的配制按照下表所示，称取固体分析纯醋酸锌，倒入干净的大烧杯中，加入醋酸，加入适量的沸水，搅拌，使之溶解，放凉用脱脂棉过滤，加水至刻度，放置过夜，标定醋酸锌的浓度（lmol/L）配制 60L 时加入醋酸锌的量（g）配制 60L 加入醋酸的量（60）0.03226424.860.02 醋酸锌标准溶液的标定一般用相对应浓度的 EDTA 进行标定，按照下表进行取量，移取醋酸锌溶液加入有约 80ml 水的锥形瓶（500ml）中，加溴酚绿指示剂（0.1%）1 滴， （1+1）的氨水 1 滴，加入15mlPH=5.5 的 HAc-ZnAc 缓冲液，二甲酚橙 2 滴（0.03g） ，以 4-6ml/min 的滴定速度，用 EDTA 滴定至溶液呈亮黄色即为终点。

醋酸锌的浓度（lmol/L）醋酸锌的移取量（ml）EDTA 的浓度（lmol/L）EDTA 理论消耗量（ml）0.03226100.0322610.0三、NaOH 标准溶液的配制与标定1、NaOH 储备液的配制称取 3000gNAOH 溶解于聚四氟乙烯烧杯中，用煮沸已冷却的蒸馏水溶解，加入 Bacl 30g 静止数小时，使 Na2CO 生成不溶于水的 BaCO3沉淀，将上层澄清液分离，再加入250gNa2SO4除去过剩的钡盐，放置过夜，使用时滤取清液约为 7mol/LNaOH 的配制根据所需浓度，量取事先配置好的 NAOH 制备液稀释至所需浓度即可，用驱除 CO2 的水进行稀释根据不同浓度所需储备液的量如下表：NaOH 标准溶液浓度（lmol/L）配制 10L，7mol/NaOH 加入量（ml）0.3226460.80.5000714.30.2000285.8NaOH 标准溶液的标定氢氧化钠通常用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）进行标定，邻苯二甲酸氢钾分子中只有一个可与碱结合的氢离子，与氢氧化钠反应 1:1 关系，当量的分子量=204.2氢氧化钠的标定，可按下表进行量取称取预先在 110℃干燥至恒重并冷却的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4） ，置于 500ml锥形瓶中，加入驱除二氧化碳的去离子水 80ml，振荡使之溶解，加酚酞指示剂 3 滴，用待标定的氢氧化钠标准溶液以 4-6ml/min 速度进行滴定，滴定至微红色即为终点。

同时做空白标定氢氧化钠时，邻苯二甲酸氢钾的称取量NaOH 标准溶液浓度（lmol/L）邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）称取量（g）消耗氢氧化钠的体积（ml）0.32260.6587100.50001.0210100.20000.408410计算氢氧化钠浓度公式：CNAOH=m·1000/M·(V－V0)m—邻苯二甲酸氢钾的质量（g）M—邻苯二甲酸氢钾的分子量（g/mol）V—消耗氢氧化钠的体积（ml）V0—空白消耗氢氧化钠的体积（ml）四、盐酸标准溶液的配制与标定1、所需盐酸标液浓度与浓盐酸的加入量关系如下表：盐酸标准溶液的浓度（lmol/L）(12M)浓盐酸的体积（ml）0.32261613(配制 60L)0.3571785 配制 60L()0.5417（配制 10L）0.217（配制 10L）0.18.3（配制 10L）1.05000（配制 60L）按照上面的表格进行量取配制，用 75L 的聚乙烯桶配制，首先加入适量的去离子水让后量取浓盐酸倒入桶内，加水至 60L，搅拌 30 分钟，放置过夜2、标定称取事先在２７０－３００℃烘箱中烘干至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠四份（称准至 0.0001g） ，分别溶于加有50ml 水（无二氧化碳）的锥形瓶中，加 10 滴溴酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶液分别进行滴定，溶液由绿色变为暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。

不同浓度的盐酸对应无水碳酸钠的量按下表加入：盐酸标准溶液的浓度（lmol/L）工作基准试剂无水碳酸钠的质量（g）0.32260.20000.3570.20000.50.30000.20.10000.10.05001.00.60003、计算：C=M/0.05299·(V1-V2)C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/Lm——无水碳酸钠的质量（克） Ｖ1——滴定消耗 HCl ml 数 Ｖ2——空白滴定消耗 HCl ml 数 0.05299－－与 1.000 盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量 5、氯化钙的配制与标定1、配制称取事先在烘箱中烘干至恒重的无水氯化钙 5.6g（准确称量至 0.001g） ，加水溶解，倒入 1L 容量瓶中稀释至刻度2、标定用移液管移取此溶液 20ml 于 100ml 容量瓶中，稀释定容，摇匀，移取 20ml 于 250ml 锥形瓶中，加水 50ml，2.5mol/L的 NAOH 2ml 和少许钙指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定，溶液由酒红色变为蓝色为终点按照公式：CCaCl2=CEDTA·VEDTA·5/20 计算六、氢离子标准溶液，0.1mol/L H+ （或 0.05 mol/L ） 。

3.2.4.1 配置：量取 3ml 硫酸（密度 1.84g/ml） ，缓缓地加入于 1L 水中，摇匀，冷却3.2.4.2 标定：称取 0.2g（称准至 0.1mg）基准无水碳酸钠（预先在 270～300℃下烘 1h，并在干燥器中冷却摭室温） ，溶于 50ml 试剂水，加 2 滴甲基红 — 亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸 2～3min冷却，继续滴定至紫色同时作空白试验按式（1）计算硫酸标准溶液的氢离子浓度：m×2000CH+ ＝ ———————————————— （a-b）×106.0式中：CH+ ------硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；M ------无水碳酸钠的质量，g；a ------滴定碳酸钠消耗硫酸溶液和体积，mL；b ------滴定空白消耗硫酸溶液的体积，mL；106.0------碳酸钠的摩尔质量，g/mol；2000------1molNa2CO3相当于氢离子的 mmol 数六、指示剂1、二甲酚橙指示液 （2.5g/L）取二甲酚橙 0.2g，加水 100ml 使溶解，即得2、甲基红－溴甲酚绿混合指示液取 0.1％甲基红的乙醇溶液 20ml，加 0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液 30ml，摇匀，即得。

3、溴酚蓝指示液（0.4g/L）取溴酚蓝 0.04g，溶于 100ml 乙醇溶液中，摇匀，即得4、铬黑 T 指示剂 （5g/L）取铬黑 T 0./5g，和 2g 氯化氢氨，溶于 100ml 乙醇溶液，临用前制备5、淀粉指示液取可溶性淀粉 0.5g，加水 5ml 搅匀后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸 2 分钟，放冷，倾取上层清液，即得本液应临用新制6、酚酞指示液（10g/L）取酚酞 1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得 变色范围 pH8.3～10.0（无色→红） 7、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）甲：取氯化铵5.350ml,再加水稀释至1000ml,即得4g,加水20ml 溶解后,加浓氨溶液乙：取氯化铵26.7g 溶于水，加36mL 氨水，再加水稀释至100ml8、PNA 指示剂（1g/L）取 PNA0.1g，加乙醇 100ml 使溶解，即得9、氨水（1+1）氨水和水按照体积比，氨水：水=1:1 配制即得10、钙指示剂钙-羧酸指示剂和氯化纳研磨后制得，按照钙-羧酸：氯化纳=1:100 研磨混匀，即得11、二苯偶氮碳酰肼（0/25g/L）称取 0.025g 二苯偶氮碳酰肼溶于 100ml 乙醇摇匀，即得。