成品检验操作规程1：大山楂丸.doc

1. 目的 建立大山楂丸检验操作规程2．范围 本规程适用于大山楂丸的全项检验3．责任 QC检验员、QC主管、QA主管4．标准 《大山楂丸质量标准》5．内容：5.1性状 本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸、甜5.2鉴别 5.2.1取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径125m(山楂)表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（炒麦芽）5.2.2取本品9g，剪碎，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用正丁醇15ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过取滤液1ml，加少量镁粉与盐酸2～3滴，加热4～5分钟后，即显橙红色5.2.3取〔鉴别〕（2）项下的滤液，作为供试品溶液另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

5.3含量测定 取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约3g，精密称定，加水30ml，60℃水浴温热使充分溶散，加硅藻土2g，搅匀，滤过，残渣用水30ml洗涤，100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次（每次约2分钟），每次5ml，倾去石油醚液，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）的混合溶液适量，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，用上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，分别精密吸取供试品溶液5l，对照品溶液4l与8l，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20：5：8：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λs=535nm, λR=650nm,测量供试品吸光度积分值，计算，即得本品每丸含山楂以熊果酸（C90H48O3）计，不得少于7.0mg。

5.4检查 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录Ⅰ　D）5.4.1重量差异：操作方法见重量差异检查法5.4.2水分：操作方法见水分测定法5.4.3微生物限度：操作方法见微生物限度检查法5.5检验依据：中国药典2010年版一部459页。