Na2S2O3标准溶液的配制.doc

11 前言1.1 概述市售 Na2S2O3.5H2O(S)俗名海波或大苏打它是无色透明的晶体，易溶于水，溶于水后呈碱性，遇酸立即分解，生成单质硫，放出SO2 气体： Na2S2O3+2HCl=2NaCl+S↓+H 2O+SO2↑【1】大苏打具有很强的络合能力，能跟溴化银形成络合物反应式：AgBr+ 2Na2S2O3=NaBr+Na3[Ag(S2O3)2],根据这一性质，它可以作定影剂，洗相时，大量的大苏打跟底片上未感光部分的溴化银反应，转化为可溶的 Na3[Ag(S2O3)2]，把 AgBr 除掉，使显影部分固定下来大苏打还具有较强的还原性，能将氯气等物质还原Na2S2O3+4Cl2+5H2O=2H2SO4+2NaCl+6HCl所以，它可以作为棉织物漂白厚的脱氯剂类似的道理，织物上的碘渍也可以用它出去另外，大苏打还用于制皮革，电镀以及由矿物中提取银等此外，在医学上硫代硫酸钠也起着很大的作用硫代硫酸钠临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹的治疗新的研究表明硫代硫酸钠是治疗钙化防御的新选择 【2】而且硫代硫酸钠可用于治疗急性大茶叶中毒 【3】Na2S2O3 的制备有很多的方法：1 亚 硫 酸 钠 将 纯 碱 溶 解 后 ， 与 （ 硫 磺 燃 烧 生 成 的 ） 二 氧 化 硫 作 用 生 成2亚 硫 酸 钠 ， 再 加 入 硫 磺 沸 腾 反 应 ， 经 过 滤 、 浓 缩 、 结 晶 ， 制 得硫 代 硫 酸 钠 。

Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O 2、 硫 化 碱 法 　利 用 硫 化 碱 蒸 发 残 渣 、 硫 化 钡 废 水 中 的 碳 酸 钠 和 硫 化 钠 与 硫磺 废 气 中 的 二 氧 化 硫 反 应 ， 经 吸 硫 、 蒸 发 、 结 晶 ， 制 得 硫 代 硫 酸钠 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 【 4】3、 氧 化 、 亚 硫 酸 钠 和 重 结 晶 法由 含 硫 化 钠 、 亚 硫 酸 钠 和 烧 碱 的 液 体 经 加 硫 、 氧 化 ； 亚 硫酸 氢 钠 经 加 硫 及 粗 制 硫 代 硫 酸 钠 重 结 晶 三 者 所 得 硫 代 硫 酸 钠 混 合 、浓 缩 、 结 晶 ， 制 得 硫 代 硫 酸 钠 2Na2S+2S＋ 3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3 4、 重 结 晶 法 　将 粗 制 硫 代 硫 酸 钠 晶 体 溶 解 （ 或 用 粗 制 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 ） ，经 除 杂 ， 浓 缩 、 结 晶 ， 制 得 硫 代 硫 酸 钠 。

1、 砷 碱 法 净 化 气 体 副 产 　利 用 焦 炉 煤 气 砷 碱 法 脱 硫 过 程 中 的 下 脚 （ 含 Na2S2O3） ,经 吸 滤 、 浓 缩 、 结 晶 后 ， 制 得 硫 代 硫 酸 钠 31.2 研究方向测定 Na2S2O3 的 含 量 的 方 法 有 很 多 ：1 紫 外 分 光 光 度 法以 水 为 空 白 对 照 ， 在 215mm 波 长 处 测 定 硫 代 硫 酸 钠 溶 液 的 含 量 ，此 法 与 碘 量 法 进 行 对 比 ， 无 显 著 差 异 该 法 操 作 简 便 快 捷 ， 重 现性 好 ， 结 果 准 确 可 靠 【 5】2 点 位 滴 定 法 【 6】3 液 相 色 谱 法以 Tianhe Kromasil C18柱 为 色 谱 柱 ， 流 动 相 为 甲 醇 ， 检 测 波长 为 240mm 的 结 果 ,测 定 硫 代 硫 酸 钠 的 含 量 【 7】2 实验部分2.1 实验原理及数学模型2.1.1 实验原理1 Na2S2O3 标准溶液的配制固体 Na2S2O3.5H2O 易风化，并含有少量 S、S 2-、SO 32-、CO 32-、Cl 等杂质，因此不能用直接配制标准溶液，而且 N2S2O3 不稳定，易分解，主要的原因有三个：（1） 细菌的作用：Na2S2O3→N2S2O4+S↓（2） 溶解在水中的 CO3 的作用：4S2O32-+CO2+H2O→HSO 3-+HCO3-+S↓(3)空气的氧化作用：S 2O32-+1/2O2→SO 42-+S↓【8】根据以上的原因, Na2S2O3 的配制要采取以下措施:第一：用煮沸冷却后的蒸馏水，以除去微生物；第二：配置是加入少量的 Na2CO3,使溶液呈弱碱性。

（在此条件下微生物的活动力低）第三：将配置溶液至于棕色瓶中，放置 2 周，再用基准物标定，若出现溶液混浊，需重新配制 【9】2 Na2S2O3 标准溶液的标定（1）标定 Na2S2O3 标准溶液的目的是测定食盐中的碘含量、铜盐中铜的含量标定 Na2S2O3 溶液的基准物质有 KIO3、KBrO 3、 K2Cr2O等，由于 K2Cr2O7（重铬酸钾）相对分子质量较大且价格便宜易于提纯，所以选用 K2Cr2O7做为基准物质由于 K2Cr2O7与 KI 不能发生定量反应，所以应在强酸条件下使 K2Cr2O7与过量的 KI 反应生成计量相当的 I2， 在用 Na2S2O3 溶液进行标定上述反应分 2 步进行：（1）Cr 2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H20反应后产生定量的 I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定 （2）2S 2O32- +I2=2I-+S4O62- 【10】用淀粉为指示剂，终点时溶液由深蓝色变为亮绿色 【11】52.1.2 实验模型根据以下反应方程式计算 C Na2S2O3Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H20 2S2O32- +I2=2I-+S4O62-C Na2S2O3= 6m K2Cr2O7*103M K2Cr2O7* V Na2S2O32.2 实验试剂、仪器2.2.1 实验试剂Na2S2O3.5H2O(S)，Na2CO3(S)，1:1HCL，100g/LkI 溶液5g/L 淀粉指示剂 K2Cr2O7(S)2.2.2 实验仪器称量瓶，烧杯（100 mL 250 mL 500 mL） ，表面皿，移液管（5 mL） ，容量瓶（ 100 mL） ，碱式滴定管（ 10 mL）2.3 实验步骤2.3.1 0.01 mol/l Na2S2O3 标准溶液的配制用台秤称取 5.2g Na2S2O3.5H2O(S)于 250ml 烧杯中，加入少量Na2S2O3 于上述烧杯中，用新煮沸且冷却至室温的蒸馏水溶解并稀释至 200ml，摇匀。

转移至 250ml 烧杯棕色试剂瓶中，放置 7-14 天后进行标定62.3.2 0.01 mol/l Na2S2O3 标准溶液的标定用差量法称取 0.44-0.54g K2Cr2O7于 100ml 烧杯中，加水溶解，定量转移至 100ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀用 5ml 移液管移取 5.00ml K2Cr2O7稀释液于 50ml 锥形瓶中，加入1:1HCL1.5ml、2.5ml100 g/LkI 溶液，盖上表面皿摇匀后在暗处放置5min，再用 15ml 水稀释，用 0.10mol/LNa2S2O3 标准溶液滴至浅黄色后加入 1ml 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失变为亮绿色，且半分钟不褪色，即为终点平行测定三次2.4 注意事项1. 为了防止 I2 的挥发和 I-被空气中的 O2 氧化，滴定时不要剧烈摇动溶液；要使用碘量瓶，而且要加入过量的 KI 与 I2 生成 I3-，以减少 I2 的挥发2．应避免阳光直接照射，以防止空气中的 O2 氧化碘离子，反应时需将碘量瓶放于暗处3. 析出 I2 后，不能让溶液放置过久，应立刻滴定，滴定速度应适当快些4. 淀粉指示剂不宜放入过早，以免大量的 I2 与淀粉结合成蓝色物质，导致这一部分 I2 不易于 Na2S2O3 反应，产生滴定误差。

应在终点前加入淀粉指示剂，当溶液变为浅黄色时，即可加入5．滴定不可超过终点若滴定终点后，经过 5min 以上，溶液又出现蓝色，不影响分析结果；若滴至终点后，很快溶液又转变为7蓝色，表示 K2Cr2O7与 KI 反应未完全，需要继续标定3.实验结果与讨论K2Cr2O7的称量初零点：0.0000 终零点：0.0000 单位：gm K2Cr2O7+称量瓶粗重 14.1m K2Cr2O7+称量瓶倾出前 14.1636m K2Cr2O7+称量瓶倾出后 13.6814m K2Cr2O7 0.4822V Na2S2O3 的测量单位：mL1 2 3V Na2S2O3 终读数 4.97 4.95 4.93V Na2S2O3 初读数 0.00 0.00 0.00V Na2S2O3 4.97 4.95 4.93C1 Na2S2O3=6*0.4822*1000/(20*294.18*4.97)=0.09894mol/lC2 Na2S2O3=6*0.4822*1000/(20*294.18*4.95)=0.09934 mol/lC3 Na2S2O3=6*0.4822*1000/(20*294.18*4.93)=0.09974 mol/l序 号数据项目8C Na2S2O3=(0.09894+0.09974+0.09934)/3=0.09934 mol/ldr={｜0.09894-0.09934｜+ ｜0.09934-0.09934｜+|0.09974-0.09934｜}/3*0.09934=0.3%实验结果为 0.09934 mol/l，实验测试的标准偏差为 0.3%，实验结果正确。

4.结论碘量法操作简便，应用广泛本实验测定结果为 C Na2S2O3=0.09934 mol/l，而且相对标准偏差为 dr=0.3%（不大于 0.3%） ，认为实验所得结果正确参考文献：【1】 《无机化学》 （第三册）下册 武汉大学 吉林大学等校编 北京高等教育出版社 1994 年 10 月第 3 版【2】 《硫代硫酸钠是治疗钙化防御的性选择》 世界核心医学期刊 皮肤病学 2006 年 10 月 第二卷 第 10 期【3】 《硫代硫酸钠治疗急性大茶叶中毒 5 例》 林振 邓锦有 广东医学 2003 年 12 月 第 24 卷第 12 期【4】 《硫代硫酸钠实验制备的改进》张坤、刘杰、孙文中 宿州学院学报 2010 年 8 月第 25 卷第 8 期【5】 《紫外分光光度法测定硫代硫酸钠溶液的含量》刘晓健、朱兴年中南药学 2009 年 July 第 7 卷第 7 期9【6】 《用电位法标定硫代硫酸钠标准溶液》尚德军、王昭妮、李晓岩中国卫生检验杂志 2009 年 12 月第 19 卷第 12 期【7】 《高效液相色谱法测定硫代硫酸钠溶液的含量》王中兰、冯毕敏、张昊 药物鉴定 2006 年第 15 卷第 14 期【8】 《现代分析化学实验》 中国科学技术出版社 2003 年 6 月第1 版 P152【9】关于硫代硫酸钠标准溶液配置和标定的理解 《计量与测试技术》 2010 年第 37 卷第 6 期 邹燕【10】 《分析化学实验》 高等教育出版社 北京 2001 年 7 月第 3版 P83【11】 《配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的问题》任一艳、彭超英 工业安全与环保 2009 年第 35 卷第 7 期。