醋酸泼尼松检验操作规程.docx

醋酸泼尼松检验操作规程醋酸泼尼松检验操作规程1.检验依据：检验依据：中国药典 2015 年版二部 2.【【性状性状】】检品为白色或几乎白色的结晶性粉末；无臭本品在三氯甲烷中易溶，在丙酮中略溶，在乙醇或乙酸乙酯中微溶，在水中不溶2.1 比旋度比旋度取本品约 0.5g，精密称定，置 50ml 容量瓶中加二氧六环溶解并稀释至刻度，依《旋光度测定法操作规程 SOP－01－010》测定，比旋度应为＋183°至＋190°2.2 吸收系数吸收系数取本品 0.1g，精密称定，至 100ml 容量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释制刻度，再精密量取 2ml 至 200ml 容量瓶中，加无水乙醇稀释制刻度，依《紫外分光光度法操作规程 SOP－01－001》操作， ，在 238nm 的波长处测定吸收度，吸收系数（）应为 373～3971 1cmE3.【【鉴别鉴别】】3.1 器具与试剂器具与试剂分析天平、移液管、胶头滴管、试管、量筒、水浴锅、红外检测仪；乙醇、10%氢氧化钠溶液、氯化三苯四氮唑试液、硫酸、乙醇制氢氧化钾试液、硫酸溶液（1→2）3.2 鉴别方法鉴别方法3.2.1 鉴别一：鉴别一：取本品约 1mg，加乙醇 2ml 使溶解，加 10%氢氧化钠溶液 2 滴与氯化三苯四氮唑试液 1ml，即显红色3.2.2 鉴别二鉴别二：取本品约 5mg，加硫酸 1ml 使溶解，放置 5 分钟，即显橙色；将此溶液倾入 10ml 水中，即变成黄色，渐渐变为蓝绿色。

3.2.3 鉴别三：鉴别三：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致3.2.4 鉴别四：鉴别四：依《红外分光光度仪操作规程 SOP－01－002》操作，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 549 图）一致4.【【检查检查】】4.1 有关物质有关物质临用新制取本品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中含 0.5mg 的溶液，作为供试品溶液（临用新制） 另取泼尼松、醋酸可的松对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中各含 0.5mg 的混合溶液，精密量取 1ml 与供试品溶液1ml，置同一 100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液依《高效液相色谱法操作规程 SOP－01－006》操作，照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 20ul 注入液相色谱仪，出峰顺序为泼尼松、醋酸泼尼松、醋酸可的松，醋酸泼尼松峰与醋酸可的松峰的分离度应大于 2.5精密量取供试品溶液与对照溶液各 20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中泼尼松、醋酸可的松保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量分别不得过 0.5%与 1.5%。

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸泼尼松峰面积的 2 倍（2.0%） 供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液醋酸泼尼松峰面积0.01（0.01%）倍的色谱图可忽略不计4.2 干燥失重干燥失重取本品，依《干燥失重测定法操作规程 SOP－01－018》 ，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%5.【【含量测定含量测定】】照高效液相色谱法（附录 V D）测定5.1 色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水（33：67）为流动相；检测波长为 240nm醋酸泼尼松峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求5.2 测定法测定法 依《高效液相色谱法操作规程 SOP－01－006》操作，取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含0.1mg 的溶液，精密量取 20ul 注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸泼尼松对照品，同法测定按外标法以峰面积计算，即得5.3 计算公式%100%mVnAAC对供 对 ＝含量C对——对照品的浓度； A供——供试品的峰面积或峰高； A对——对照品的峰面积或峰高； n ——稀释倍数V ——稀释前体积m ——供试品质量5.4 计算结果，按干燥品计算，含 C23H28O6应为97.0%～102.0%。

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