碱法钛白生产工艺实验(精品).doc

碱法钛白生产工艺实验方案一、实验目的：1、验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比 率2、全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为3、获得碱法钛白产物，并优化其工艺，提高最终产物中的钛含量二、实验原理： 高钛渣主要成分是钛、铁、硅、铝化合物，其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解，因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝，并且也方便进行硅和铝的回收高钛渣在氢氧化钠中的反应：TiO2+2NaOH=Na2TiO3+H2O对于铁，已有研究表明，在常规的碱浸条件下铁是可以被浸出的，但至于有多少数量的铁能够被碱浸出来，还没有一个明确的结论钛能够和碱反应是毋庸置疑的，但是钛是否能够被浸取入液虽然有实验证据，但尚不能确认三、实验日期：2011.10.21~2011.10.22四、实验药品和仪器：药品：高钛渣，氢氧化钠，盐酸，焦硫酸钾，二氧化钛，十二水硫酸高铁按，二安替比林甲烷，抗坏血酸仪器：不锈钢杯，机械搅拌器，电炉，真空泵，抽滤瓶，硬胶管，滤布，剪刀，布氏漏斗，滤纸，烘箱，玻璃干燥器，电子天平，普通瓷坩埚，烧杯及表面皿，锥形瓶，盖氏漏斗，滴定管架，容量瓶，比色管，光度计及比色皿，电子温度计，马弗炉。

五、 试验流程：1、高温碱浸是以不锈钢杯为反应容器，计算配制碱液称取36gNaOH固体，加入到盛有50ml水的钢杯中溶解，放在电炉上搅拌，加热至沸腾，再加入10g高钛渣原料，加盖机械搅拌，并及时补充水，保持与液体量初始值大致相同碱浸后，稍凉些，趁热用滤布抽滤滤饼称量，并取少部分滤饼干燥，称取干燥前后的质量，计算并及时做好记录考察因素：碱液（42%)；浸出时间：38min（溶液加热至沸，开始加料，从料加完开始计时）温度：沸腾温度碱浸液固比：5：1碱浸液必须量出体积（并通过干燥前后重量差估算出滤饼中滤液量）2、碱浸渣碱洗全部采用打浆洗涤（抽滤后，滤饼转入到不锈钢杯中洗涤）碱洗后抽滤至无固体颗粒为止并做好记录碱洗液碱浓度：6%（计算，称量，配制碱液）碱洗液固比：1：1搅拌时间：48min碱洗次数：2温度：室温3、碱洗渣水洗全部采用打浆洗涤（抽滤后，滤饼转入到不锈钢杯中洗涤）水洗液固比：2：1（计算所需水量，再洗涤）搅拌时间：30min碱洗次数：1温度：室温水洗后，用抽滤机抽滤，将水洗得到的滤液和前两次抽滤的滤液倒在一起，混合均匀4、盐酸浸出盐酸浓度/体积比：0.29（先计算该浓度的盐酸所需的量，再量取，配制。

盐酸浸出液固比：2：1盐酸浸出时间：36min（溶液加热至沸开始计时）浸出温度：近沸盐酸浸出液必须量出体积，滤饼滤液量按上述方法估计5、酸浸物水洗全部采用打浆洗涤水洗液固比：2：1搅拌时间：30min水洗次数：2温度：室温6、碱性滤液和洗液的蒸发浓缩最终体积应和碱浸出液初始体积相当六、 分析工作（各物料中钛的测定必做，其他元素则选作）1、 原料中钛的分析 称取高钛渣原料0.54g，称取4g焦硫酸钾，研磨后与原料混合均匀，加入到干净、干燥的干锅中再称取4g焦硫酸钾，磨洗后，洒在混合物的表面，送入马弗炉加热，使其熔融分解，接着用1:1的硫酸溶解然后以硫氰酸钾为指示剂，硫酸高铁铵溶液滴定，利用体积差读取硫酸高铁铵溶液所耗体积，记录，最后计算2、 碱浸总液（碱浸液、碱洗液、水洗液合并后）中钛的分析a、配制试剂二安替比林甲烷溶液：称取二安替比林甲烷2.5g溶于100mL盐酸（1:5）溶液中；抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸2.0g溶于100mL水中；1000mg.mL-1钛（TiO2）标准贮备溶液：称取预先经高温灼烧的TiO20.5000g于瓷坩埚中，加入焦硫酸钾8g，于高温电炉中从低温逐渐升至700摄氏度熔融20分钟后，取出稍冷，放于400mL烧杯内，用盐酸（1:1）溶液40mL加热溶解，以稀盐酸（1:5）溶液洗净坩埚，将烧杯置于电炉上，加热煮沸至清凉，移入500mL容量瓶中，用盐酸（1:1）溶液定容。

30mg.mL-1钛（TiO2）标准溶液：吸取上述标准贮备溶液1.5mL于50mL容量瓶中，定容b、钛的分析：吸取脱硅后的碱浸总液（碱浸液、碱洗液、水洗液合并后）5.00mL于50mL容量瓶中，加水至20mL，加抗坏血酸溶液5mL，摇匀，加盐酸（1：1）溶液8mL，摇匀，再加入二安替比林甲烷溶液10mL，用水定容，1h后用1cm光径比色皿在波长390nm-450nm处测量其吸光度同时做空白试验吸取盐酸浸出液合并盐酸浸出渣水洗液5.00mL，操作条件同上，测量其吸光度同时做空白试验c、工作曲线的绘制：分别吸取30mg.mL-1钛（TiO2）标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL分别于6个50mL容量瓶中，同样品分析手续进行显色，与样品同样条件比色，读取吸光度值，绘制工作曲线3、 碱浸水洗后水洗渣的钛的测定取一定质量的水洗渣，用1:1的硫酸溶解，然后以硫氰酸钾为指示剂，硫酸高铁铵溶液滴定，利用体积差读取硫酸高铁铵溶液所耗体积，记录，最后计算4、钛白粗品中钛的分析 取一定量的钛白粗品，用1:1的硫酸溶解，然后以硫氰酸钾为指示剂，硫酸高铁铵溶液滴定，利用体积差读取硫酸高铁铵溶液所耗体积，记录，最后计算。

5、盐酸浸出液合并盐酸浸出渣水洗液中钛的分析（方法同2）记录内容如下表：日期：地点：实验组：成员：工艺步骤：高钛渣高温碱浸高钛渣质量/g成分：碱液数量/ml循环次数：浓度/%温度/°C工艺时间/min操作描述：现象描述：仪器、设备、材料等：碱浸湿渣质量/g取湿样数量/g取样编号碱浸液体积/ml取样数量/g取样编号碱法钛白生产工艺实验原始数据：原料：高钛渣10.00g，1、42％NaOH碱浸加热并搅拌38min，得到橘黄色滤液190ml，碱浸渣12.94g取样0.55g干燥，得0.42g取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去32.90ml2、6％NaOH碱洗2次，每次搅拌30min，得到碱洗液30ml，得到碱洗渣12.28g取样0.50g干燥，得到0.39g取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去33.30ml3、用水洗碱洗渣搅拌30min，得到水洗液50ml，得到水洗渣11.75g取样0.51g干燥，得到0.38g取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去34.50ml4、用浓度/体积比为0.29的盐酸，酸浸水洗渣2次，每次搅拌36min，得到墨绿色滤液40ml，得到酸浸渣11.15g取样0.50g干燥，得到0.41g。

取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去35.90ml5、水洗酸洗渣2次，每次30min，得到褐色固体6.55g和40ml滤液取样0.50g干燥，得到0.40g取0.2g干渣用硫酸铁铵标定用去36.05ml高钛渣原样的测量：0.54g高钛渣原料，8g焦硫酸钾，熔融后，用硫酸铁铵滴定，溶液从灰色变为橙红色，达到终点，消耗硫酸铁铵：初，2.20ml；末，47.40ml；初，0.00ml，末，22.3ml粗钛白检测：0.2g粗太白，焦硫酸钾8g，熔融后，用硫酸铁铵滴定，溶液从灰色变为橙红色，达到终点，消耗硫酸铁铵：初，0.00ml；末，24.90ml；初，0.00ml，末，8.00ml溶液中钛的检测：标准曲线绘制：波长为390nm，TiO2 标准溶液：40mg/ml 2:50项目 编号012345浓度mg/ml00.81.62.43.24.0吸光度0.0280.1420.2710.3860.5200.649所测溶液吸光度如下：碱浸液：0.409碱洗液：0.255水洗液：0.049酸浸液：0.036水浸水洗液：1.221（稀释8倍）。