氧瓶燃烧法课件.ppt

3.氧瓶燃烧分解后测定法氧瓶燃烧分解后测定法 （1）原理）原理 氧瓶燃烧法：氧瓶燃烧法：将有机药物放入将有机药物放入充满氧充满氧气气的的密闭密闭燃烧瓶中进行燃烧瓶中进行燃烧燃烧，并将燃烧所，并将燃烧所产生的欲测物质产生的欲测物质吸收吸收于适当的吸收液中，于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定析方法进行鉴别、检查或含量测定3.氧瓶燃烧分解后测定法 （1）原理 1 适用于含卤素、硫、氮、硒等适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析有机药物的分析 适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析2 本法特点是简便、快速、破坏完本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析全，尤其适用于微量样品的分析 本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量3 （2）仪器与材料仪器与材料 仪器装置仪器装置 燃烧瓶为燃烧瓶为500、1000或或2000ml无色、磨口、厚无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞塞空心，底部熔封铂丝一空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状根，下端呈螺旋状或网状 （2）仪器与材料 仪器装置4氧瓶燃烧法课件5吸收液吸收液 A.作用：吸收液的作用是将样品经作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态一定的便于测定的价态氧气氧气吸收液 A.作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解6B.吸收液的选择吸收液的选择氟氟 水水 氯氯 NaOH溶液溶液溴溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液硫酸肼饱和溶液碘碘 NaOH硫酸肼饱和溶液硫酸肼饱和溶液硫硫 NaOH或或H2O2 硒硒 硝酸溶液硝酸溶液B.吸收液的选择氟 水 7（3）操作方法）操作方法燃烧瓶燃烧前的准备燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后，按各药品项下的规定用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口，立即用表面皿覆盖瓶口样品的准备样品的准备 取样品适量，精密称定后按规定方法取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。

包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处3）操作方法燃烧瓶燃烧前的准备8样品的燃烧样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验合并洗液及吸收液，同法另做空白试验然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定检查或含量测定样品的燃烧9根根据据被被燃燃烧烧分分解解的的样样品品量量选选用用适适宜大小的燃烧瓶宜大小的燃烧瓶4）注意事项注意事项 ChP（2010）规规定定的的燃燃烧烧瓶瓶体体积积为为500、1000或或2000ml三三种种，采采用常量或半微量分析用常量或半微量分析根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶4）注意事项10氧瓶燃烧法课件11 正正确确选选用用燃燃烧烧瓶瓶的的目目的的在在于于：样样品品能能在在足足够够的的氧氧气气中中燃燃烧烧分分解解完完全全；有有利利于于将将燃燃烧烧分分解解产产物物较较快快地地吸吸收收到到吸吸收收液液中中；防防止止爆爆炸炸的的可可能能性。

性正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气12测定含氟有机药物时，用石英制测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶燃烧瓶铂丝燃烧时起催化作用铂丝燃烧时起催化作用应同时做空白试验应同时做空白试验燃烧时要注意防爆燃烧时要注意防爆燃烧要完全燃烧要完全燃烧产生的烟雾完全被吸收燃烧产生的烟雾完全被吸收测定含氟有机药物时，用石英制铂丝燃烧时起催化作用应同时13（5）应用）应用例例 磺溴酞钠的含量测定磺溴酞钠的含量测定 ChP(2000)（5）应用例 磺溴酞钠的含量测定 ChP(2000)14燃烧分解燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+HBr+S2-NaBr+Na2SO4+H2O NaOH,H2O2燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+HBr15溴溴 取本品约取本品约0.2g，照氧瓶燃烧法（附录，照氧瓶燃烧法（附录 C）进行有机破坏，选用）进行有机破坏，选用1000ml燃烧瓶，以燃烧瓶，以0.4%氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液10ml，浓过氧化氢溶液，浓过氧化氢溶液0.5ml与水与水10ml作为吸收液，俟生成的烟雾作为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，用水稀释至完全吸入吸收液后，用水稀释至100ml，煮，煮沸沸5分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸银滴定液（硝酸银滴定液（0.1mol/l）20ml，摇匀，再，摇匀，再加硫酸铁胺指示液加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定液，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。

每验校正每1mL硝酸银滴定液硝酸银滴定液(0.1mol/L)相相当于当于7.990mg的溴的溴(Br)溴 取本品约0.2g，照氧瓶燃烧法（附录 C）进行有16。