有机酸摩尔质量的测定稻谷书屋.doc

❀第三届化学分析实验技能比赛❀有机酸摩尔质量的测定参赛成员：吕珍洁 胡梦云 赵忠臣参赛班级：化学系2010级C班有机酸摩尔质量的测定一、 实验目的⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法二、 实验原理大多数有机酸是固体酸，如草酸（pKa1=1.23, pKa2=4.19）,酒石酸（pKa1=2.85，pKa2=4.34），柠檬酸（pKa1=3.15， pKa2=4.77， pKa3=6.39）等，它们在水中都有一定溶解性若浓度达0.1mol·L-1左右，且cKa≥10-8,则可用NaOH标准溶液滴定因滴定突跃在弱碱性范围内，常选用酚酞作指示剂，滴定至终点溶液呈微红色，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量，可计算该有机酸的摩尔质量当有机酸为多元酸时，应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式（）及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式（）来判别多元酸与NaOH之间反应的计量关系，据此计算出有机酸的摩尔质量查文献资料知，柠檬酸（C6H8O7·H2O）是三元弱酸（Ka1=7.4×10-4，Ka2=1.7×10-5,Ka3=4.0×10-7）,其三个不同级酸都能被准确滴定，但不能被分别滴定。

柠檬酸溶液与NaOH溶液的化学反应方程式为：可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式：本实验中，因为NaOH不是基准物质，所以不能用直接法配制NaOH标准溶液，因此采用间接标定法配制NaOH标准溶液在此先粗配约0.1mol·L-1的NaOH溶液300ml,再选用邻苯二甲酸氢钾[缩写为KHP，Mr(KHC8H4O4)=204.22g·mol-1]作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度，邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水，而且具有较大的摩尔质量标定时可用酚酞作指示剂NaOH溶液浓度的计算式为：三、 主要试剂及仪器NaOH固体（A.R.）；邻苯二甲酸氢钾基准试剂：在100～125℃下干燥备用；有机柠檬酸（C6H8O7·H2O, Mr=210.14g·mol-1）(A.R.)；酚酞指示剂；常量滴定用仪器：25.00ml碱式滴定管、25.00ml移液管、100.00ml容量瓶、250ml锥形瓶、500ml试剂瓶、称量纸和滤纸等四、 实验步骤1、NaOH溶液的配制用台秤称取NaOH固体1.2g于干燥洁净烧杯中，用量筒量取300ml蒸馏水溶解并混匀，然后转移至500ml干燥洁净试剂瓶中，贴上标签，备用2、NaOH溶液浓度的标定 用直接法在电子天平上准确称取KHC8H4O4基准物质( )g于干燥洁净烧杯中，加40～50ml蒸馏水溶解，定量转移至100.00ml容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用。

用25.00ml移液管准确移取25.00ml KHC8H4O4溶液于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞试剂，用待标定NaOH溶液滴定，滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色读取并记录消耗的NaOH溶液的体积如此平行标定三份，求取平均值4、柠檬酸摩尔质量的测定 用直接法在电子天平上准确称取柠檬酸固体( )g于干燥洁净烧杯中，加入40～50ml蒸馏水溶解，定量转移至100.00ml容量瓶中，再加蒸馏水稀释至刻度线定容，摇匀，贴上标签，备用用25.00ml移液管准确移取25.00ml柠檬酸溶液于250ml锥形瓶中，加入2～3滴酚酞试剂，用NaOH标准溶液滴定，滴定至锥形瓶内溶液由无色变成浅红色，且在30s内不退色读取并记录消耗的NaOH标准溶液的体积如此平行标定三份，求取平均值计算柠檬酸的摩尔质量五、实验数据的记录与处理☞表Ⅰ NaOH溶液浓度的标定编号123VNaOH始/mlVNaOH末/mlVNaOH耗/mlNaOH消耗的平均体积/ml/gCNaOH /mol·L-1NaOH溶液的平均浓度/mol·L-1相对偏差/%相对平均偏差/%☞表Ⅱ 柠檬酸摩尔质量的测定编号123VNaOH始/mlVNaOH末/mlVNaOH耗/mlNaOH消耗的平均体积/ml/gCNaOH标准溶液 /mol·L-1 /g·mol-1的均值/g·mol-1相对偏差/%相对平均偏差/%真实值/g·mol-1210.14相对误差/%六、思考与讨论1、Na2C2O4能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？答：不能。

在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质2、如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时，分别选用甲基橙和酚酞作指示剂有何区别？为什么？答：NaOH与CO2反应生成Na2CO3，所以NaOH标准溶液部分变质甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH和Na2CO3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH的量，不能滴定出Na2CO3的量七、注意事项1.称取固体物质时，应轻而缓的抖动药匙，切记不可造成试样抛洒在称量纸之外的地方，并且药匙中多出的试剂不能倒回原试剂瓶中；读数时应待电子天平示数稳定后再读数2.溶解固体物质中，定量转移至容量瓶时，应注意“棒不离杯”，防止液体飞溅;用蒸馏水冲洗烧杯和玻璃棒多次，并将洗液一并转入容量瓶中。

3.润洗移液管和滴定管时，应从原试液瓶或容量瓶中直接取用；润洗移液管应特别注意不得使已吸取的液体落回原试液瓶中，以免污染原液4.在滴定操作中，使用碱式滴定管时，应特别注意拿捏位置，避免产生气泡；读数时，应从蝴蝶夹上取下滴定管，垂直放于眼前，使视线与凹液面相平，再读数5.数据处理时，应注意数据结果有效数字的位数1随堂c。