碘量法测定铜合金中铜的含量.ppt

碘量法碘量法测定铜合金中铜的含量测定铜合金中铜的含量实验原理：实验原理： 铜合金试样用铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后，在溶解后，在pH3~4的弱酸性条件下，的弱酸性条件下，Cu2+与过量与过量KI作用生成作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的沉淀，同时析出与铜量相当的碘，析出的I2以淀粉为指示剂，用以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定由于标准溶液滴定由于CuI沉淀强烈吸附沉淀强烈吸附I3-，故在近终点时加入适量，故在近终点时加入适量NH4SCN，使，使CuI沉淀转化为溶解度更小沉淀转化为溶解度更小的的CuSCN沉淀，释放出被吸附的沉淀，释放出被吸附的I3-，参加反应参加反应 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O32- = 2 I- + S4O62- 实验内容：实验内容：1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取称取K2Cr2O7 三份于三份于250ml锥形瓶中溶解，加入锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以后，以Na2S2O3溶液滴定溶液滴定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点。

计算透明绿色，即为终点计算Na2S2O3溶液的浓度溶液的浓度2．铜合金试样分析．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2冷却后滴加冷却后滴加1:1氨水至浑氨水至浑浊出现，再加入浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入溶液，加入20% NH4HF2 溶液，溶液，20%KI溶液，溶液，以以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色，再加入灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰色消失，溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰色消失，即为终点计算铜合金中铜的百分含量即为终点计算铜合金中铜的百分含量实验内容：实验内容：1．硫代硫酸钠溶液浓度的标定．硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取称取K2Cr2O7 三份于三份于250ml锥形瓶中溶解，加入锥形瓶中溶解，加入20% KI溶液和溶液和1:1 HCl溶液，盖上表面皿置于暗处反应溶液，盖上表面皿置于暗处反应3~5min后，以后，以Na2S2O3溶液滴定溶液滴定至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续至红棕色明显变浅，加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现滴定至蓝色刚好消失而呈现透明绿色，即为终点透明绿色，即为终点。

计算计算Na2S2O3溶液的浓度溶液的浓度2．铜合金试样分析．铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中，加入锥形瓶中，加入1:1 HCl 溶液和溶液和30%H2O2 溶解试样后，加热煮沸赶尽溶解试样后，加热煮沸赶尽H2O2冷却后滴加冷却后滴加1:1氨水至浑氨水至浑浊出现，再加入浊出现，再加入1:1 HAc 溶液，加入溶液，加入20% NH4HF2 溶液，溶液，20%KI溶液，溶液，以以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝标准溶液滴定至浅黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至浅蓝灰色，再加入灰色，再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰色消失，溶液充分摇动后，继续滴定至蓝灰色消失，即为终点计算铜合金中铜的百分含量即为终点计算铜合金中铜的百分含量 注意事项：注意事项：1．．K2Cr2O7与与KI的反应速度受酸度影响较大，提高酸度可使反应加快，的反应速度受酸度影响较大，提高酸度可使反应加快，实验中应严格控制酸度实验中应严格控制酸度2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。

3．．Fe3+ 能氧化能氧化I- 干扰测定，可采用干扰测定，可采用NH4HF2掩蔽NH4HF2对玻璃有腐蚀对玻璃有腐蚀作用，滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净作用，滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净实验思考题：实验思考题：1．．Na2S2O3溶液应如何配制？并说明理由溶液应如何配制？并说明理由2．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？．碘量法的主要误差来源是什么？如何克服？ 3．溶解铜合金样品时若用．溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂，会产生什么影响？如何处理？作溶剂，会产生什么影响？如何处理？ 4．测定铜的含量时，为什么需将溶液的．测定铜的含量时，为什么需将溶液的pH调节至调节至3~4之间？酸度太高或之间？酸度太高或太低对测定有何影响？太低对测定有何影响？5．本实验中加入．本实验中加入NH4SCN溶液的目的是什么？为何必须在近终点时才能溶液的目的是什么？为何必须在近终点时才能加入？加入？。