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基础化学实验（基础化学实验（ⅡⅡ））江苏大学本科生实验教材：基础化学实验（徐伟亮主编）实验一实验一 氯化钠的提纯氯化钠的提纯一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂四、实验步骤四、实验步骤五、思考题五、思考题一、实验目的一、实验目的•通过沉淀反应，了解提纯氯化钠、检验其纯度的方法通过沉淀反应，了解提纯氯化钠、检验其纯度的方法•练习加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作练习加热、过滤、蒸发、结晶、干燥等基本操作基基础化学化学实验(Ⅱ)Ⅱ)二、实验原理二、实验原理• 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是要是Ca2+、、Mg2+、、K+和和SO42-等）等） ，不溶性杂质可用溶解和，不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去过滤的方法除去• 可溶性杂质的去除方法如下：可溶性杂质的去除方法如下： 1、加入稍微过量的、加入稍微过量的BaCl2溶液除去溶液除去SO42-；； Ba2++ SO42-→BaSO4 ↓ 2、过滤后，加入、过滤后，加入NaOH和和Na2CO3溶液除去杂质溶液除去杂质 Mg2+ 、、 Ca2+以及步骤以及步骤1中过量的中过量的Ba2+；； Mg2++2OH- →Mg(OH)2 ↓Ca2+ +CO32- →CaCO3 ↓Ba2++ CO32- →BaCO3 ↓3、将、将Mg(OH)2 、、 CaCO3、、 BaCO3沉淀过滤，然后加入沉淀过滤，然后加入HCl溶液中溶液中和过量的和过量的NaOH和和Na2CO3；少量可溶性的杂质（如；少量可溶性的杂质（如KCl)由于含由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl一起结晶出来，从而达到提纯的目的。

一起结晶出来，从而达到提纯的目的 提示：为了得到更纯的提示：为了得到更纯的NaCl，也可以在除去钙、镁等杂质，也可以在除去钙、镁等杂质的饱和的饱和NaCl溶液中通入溶液中通入HCl气体由于同离子效应的作用，气体由于同离子效应的作用， NaCl在浓盐酸中的溶解度很小随着在浓盐酸中的溶解度很小随着HCl气体的不断通入，气体的不断通入， NaCl晶体会逐渐析出，从而与少量的晶体会逐渐析出，从而与少量的Ca2+、、Mg2+、、K+和和SO42-等离子分离等离子分离二、实验原理二、实验原理三、仪器与试剂三、仪器与试剂•仪器：台式天平；仪器：台式天平；150 mL烧杯；普通漏斗；漏斗架；布氏漏斗；烧杯；普通漏斗；漏斗架；布氏漏斗；吸滤瓶；蒸发皿吸滤瓶；蒸发皿•试剂：粗食盐；镁试剂；滤纸；试剂：粗食盐；镁试剂；滤纸；pH试纸；试纸； HCl（（2 mol/L）；）；NaOH（（2 mol/L）；）；BaCl2（（1 mol/L）；）； Na2CO3（（1 mol/L）；（）；（NH4））2C2O4（（0.5 mol/L））四、实验步骤四、实验步骤• 粗食盐的提纯粗食盐的提纯 1、称取、称取8 g粗食盐，放入小烧杯中，并加入粗食盐，放入小烧杯中，并加入30 mL蒸馏水，搅拌并蒸馏水，搅拌并加热使其溶解。

至液体沸腾时，在搅动下缓慢滴加加热使其溶解至液体沸腾时，在搅动下缓慢滴加1 mol/L BaCl2溶溶液至沉淀完全（约液至沉淀完全（约2 mL）继续加热，使）继续加热，使BaSO4颗粒长大而易于沉颗粒长大而易于沉淀和过滤为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待淀和过滤为了检验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入沉淀沉降后，在上层清液中加入1~2滴滴BaCl2溶液，观察澄清液中是溶液，观察澄清液中是否还有浑浊现象如果无浑浊现象，说明否还有浑浊现象如果无浑浊现象，说明SO42-已完全沉淀，如果仍已完全沉淀，如果仍有浑浊现象，则需继续滴加有浑浊现象，则需继续滴加BaCl2溶液，直至上层清液在加入一滴溶液，直至上层清液在加入一滴BaCl2，，不再产生浑浊现象为止沉淀完全后，继续加热不再产生浑浊现象为止沉淀完全后，继续加热5 min，以，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤使沉淀颗粒长大而易于沉降，用普通漏斗过滤基基础化学化学实验(ⅡⅡ)• 粗食盐的提纯粗食盐的提纯 2、在滤液中加入、在滤液中加入2 mol/L NaOH溶液溶液1 mL和和1 mol/L Na2CO3溶液溶液3 mL，加热至沸。

待沉淀沉降后，在上层清液中滴加，加热至沸待沉淀沉降后，在上层清液中滴加1 mol/L Na2CO3溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤溶液至不再产生沉淀为止，用普通漏斗过滤 3、在滤液中逐滴加入、在滤液中逐滴加入2 mol/L HCl溶液，并用玻璃棒蘸取滤液在溶液，并用玻璃棒蘸取滤液在pH试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止试纸上试验，直至溶液呈微酸性为止(pH≈6) 4、将溶液转移入蒸发皿中，用淆惑加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠、将溶液转移入蒸发皿中，用淆惑加热蒸发，浓缩至稀粥状的稠液为止，但切不可将溶液蒸干液为止，但切不可将溶液蒸干 5、冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干将结晶转至蒸发、冷却后，用布氏漏斗过滤，尽量将结晶抽干将结晶转至蒸发皿中，在石棉网上用热空气加热干燥皿中，在石棉网上用热空气加热干燥 6、称量产品质量，计算产品得率称量产品质量，计算产品得率四、实验步骤四、实验步骤基基础化学化学实验(ⅡⅡ)•产品纯度检验产品纯度检验 取少量取少量(约约1g)提纯前、后的食盐，各用提纯前、后的食盐，各用5mL蒸馏水溶解，分别置于蒸馏水溶解，分别置于3支试管中，组成支试管中，组成3组，对照检验它们的纯度。

组，对照检验它们的纯度 SO42-的检验在第一组溶液中在第一组溶液中,分别加入分别加入2滴滴1mol/L BaCl2溶液溶液,比比较沉淀产生的情况较沉淀产生的情况 Ca2+的检验在第二组溶液中，分别加入在第二组溶液中，分别加入2滴滴0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液，观察有无溶液，观察有无CaC2O4沉淀产生沉淀产生  Mg2+的检验在第三组溶液中，各加入在第三组溶液中，各加入2~3滴滴2mol/L NaOH溶液，溶液，使溶液呈碱性使溶液呈碱性(用用pH试纸试验试纸试验)，再各加入，再各加入2~3滴镁试剂有无天蓝色滴镁试剂有无天蓝色沉淀产生沉淀产生 (镁试剂镁试剂:一种有机染料一种有机染料,在酸性溶液中呈黄色在酸性溶液中呈黄色,在碱性溶液中呈红色或紫色在碱性溶液中呈红色或紫色,被被Mg(OH)2沉淀吸附后呈天蓝色，可用来检验沉淀吸附后呈天蓝色，可用来检验Mg2+的存在的存在)四、实验步骤四、实验步骤基基础化学化学实验(ⅡⅡ)五、思考题•能否用重结晶的方法提纯氯化钠？能否用重结晶的方法提纯氯化钠？•能否同氯化钙代替毒性大的氯化钡来除去食盐中的能否同氯化钙代替毒性大的氯化钡来除去食盐中的SO42-？？•在实验中，如果以在实验中，如果以Mg(OH)2沉淀形式除去粗盐溶液中的沉淀形式除去粗盐溶液中的Mg2+，则溶，则溶液的液的pH应为何值？应为何值？•在提纯粗盐溶液过程中，在提纯粗盐溶液过程中，K+将在哪一步除去？将在哪一步除去？。