茶叶的灰化和试验的制备.doc

茶叶的灰化和试验的制备取在 100～105℃下烘干的茶叶 7～8g 于研钵中捣成细末，转移至称量瓶中，称出称量瓶和茶叶的质量和，然后将茶叶末全部倒入蒸发皿中，再称空称量瓶的质量，差减得蒸发皿中的茶叶的准确质量将盛有茶叶末的蒸发皿加热使茶叶灰化（在通风厨中进行），然后升高温度，使其完全灰化，冷却后，加 6 mol·L-1HCl 10mL 于蒸发皿中，搅拌溶解（可能有少量不溶物）将溶液完全转移至 150mL 烧杯中，加水 20mL，再加 6 mol·L-1NH3·H2O 适量控制溶液 pH 为 6～7，使产生沉淀并置于沸水浴加热 30min，过滤，然后洗涤烧杯和滤纸滤液直接用 250mL 容量瓶盛接，并稀释至刻度，摇匀，贴上标签，标明为 Ca2+,Mg2+离子试液（1＃），待测另取 250mL 容量瓶一只于长颈漏斗之下，用 6 mol·L-1HCl 10mL 重新溶解滤纸上的沉淀，并少量多次地洗涤滤纸完毕后，稀释容量瓶中滤液至刻度线，摇匀，贴上标签，标明为 Fe3+离子试验（2＃），待测2、Al，Ca，Mg 元素的鉴定从 1＃试液的容量瓶中倒出试液 1mL 于一洁净的试管中，然后从试管中取液 2 滴于点滴板上，加镁试剂 1 滴，再加 6 mol·L-1NaOH 碱化，观察现象，作出判断。

从上述试管中再取试液 2～3 滴 于另一试管中，加入 1～2 滴 2 mol·L-1HAc 酸化，再加 2 滴 0.25 mol·L-1 ，观察实验现象，作出判断从 2＃试液的容量瓶中倒出试液 1mL 于一洁净试管中，然后从试管中取试液 2 滴于点滴板上，加饱和 KSCN 1 滴，根据实验现象，作出判断在上述试管剩余的试液中，加 6 mol·L-1NaOH 直至白色沉淀溶解为止，离心分离，取上层清液于另一试管中，加 6 mol·L-1HAc 酸化，加铝试剂 3～4 滴，放置片刻后，加 6 mol·L-1NH3·H2O 碱化，在水浴中加热，观察实验现象，作出判断3、叶中，Ca，Mg 总量的测定从 1＃容量瓶中准确吸取试液 25mL 置于 250mL 锥形瓶中，加入三乙醇胺 5mL，再加入缓冲溶液 10mL，摇匀，最后加入铬黑 T 指示剂少许，用 0.01 mol·L-1EDTA 标准溶液滴定至溶液由红紫色恰变纯蓝色，即达终点，根据 EDTA的消耗量，计算茶叶中 Ca，Mg 的总量并以 MgO 的质量分数表示4、叶中 Fe 含量的测量（1）邻菲啰啉亚铁吸收曲线的绘制 用吸量管吸取铁标准溶液 0，2.0，4.0mL 分别注入 50mL 容量瓶中，各加入 5mL 盐酸羟胺溶液，摇匀，再加入5mL HAc～NaAc 缓冲溶液和 5mL 邻菲啰啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

放置 10min，用 3cm 的比色皿，以试剂空白溶液为参比溶液，在 722 型分光光度计中，从波长 420～600nm 间分别测定其光密度，以波长为横坐标，光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的吸收曲线，并确定最大吸收峰的波长，以此为测量波长2）标准曲线的绘制 用吸量管分别吸取铁的标准溶液 0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL 于 7 只 50mL 容量瓶中，依次分别加入5.0mL 盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc 缓冲溶液，5.0mL 邻菲啰啉，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10min用 3cm 的比色皿，以空白溶液为参比溶液，用分光光度计分别测其光密度以 50mL 溶液中铁含量为横坐标，相应的光密度为纵坐标，绘制邻菲啰啉亚铁的标准曲线3）茶叶中 Fe 含量的测定 用吸量管从 2＃容量瓶中吸取试液 2.5mL 于 50mL 容量瓶中，依次加入 5.0mL 盐酸羟胺，5.0mLHAc～NaAc 缓冲溶液，5.0mL 邻菲啰啉，用水稀释至刻度，摇匀，放置 10min以空白溶液为参比溶液，在同一波长处测其光密度，并从标准曲线上求出 50mL 容量瓶中 Fe 的含量，并换算出茶叶中 Fe 的含量，以 Fe2O3质量数表示之。

五、注意事项1. 茶叶尽量捣碎，利于灰化2. 灰化应彻底，若算溶后发现有未灰化物，应定量过滤，将未灰化的重新灰化3. 茶叶灰化后，酸溶解速度较慢时可小火略加热，定量转移要安全4. 测 Fe 时，使用的吸量管较多，应插在所吸的溶液中，以免搞错5. 1＃250mL 容量瓶试液用于分析 Ca，Mg 元素，2＃250mL 容量瓶用于分析 Fe，Al 元素，不要混淆附录实验报告样式：1、 实验目的2、 实验原理3、 实验仪器与试剂4、 实验步骤5、 实验过程记录称量记录格式：直接法：称量方法物质 1 重（质量 g）物质 2 重（质量 g）物质 3 重（质量 g）物质 4 重（质量 g）直接法减量法 称量方法物质 1 重（质量 g）物质 2 重（质量 g）物质 3 重（质量 g）物质 4 重（质量 g）W1=W2=W2=W3=W3=W4=W4=W5=试剂 1 重试剂 2 重试剂 3 重试剂 4 重滴定记录格式：被滴定试液试液 1 ml试液 2 ml试液 3 ml 试液 4 ml滴定剂初读数=终读数=滴定剂消耗=初读数=终读数=滴定剂消耗=初读数=终读数=滴定剂消耗=初读数=终读数=滴定剂消耗=试液浓度mol/L mol/L mol/L mol/L6、 计算公式：7、 结果：8、 讨论（针对实验中的问题和思考题进行讨论实验八实验八 茶叶中微量元素的鉴定与定量测定茶叶中微量元素的鉴定与定量测定一、实验目的1、解并掌握鉴定茶叶中某些化学元素的方法。

2、学会选择合适的化学分析方法3、握配合滴定法测茶叶中钙、镁含量的方法和原理4、握分光光度法测茶叶中微量铁的方法5、高综合运用知识的能力二、实验原理茶叶属植物类，为有机体，主要由 C，H，N 和 O 等元素组成，其中含有 Fe，Al，Ca，Mg 等微量金属元素本实验的目的是要求从茶叶中定性鉴定 Fe，Al，Ca，Mg 等元素，并对 Fe，Ca，Mg 进行定量测定茶叶需先进行“干灰化”干灰化”即试样在空气中置于敞口的蒸发皿后坩埚中加热，把有机物经氧化分解而烧成灰烬这一方法特别适用于生物和食品的预处理灰化后，经酸溶解，即可逐级进行分析铁铝混合液中 Fe3+离子对 Al3+离子的鉴定有干扰利用 Al3+离子的两性，加入过量的碱，使 Al3+转化为离子留在溶液中，Fe3+则生成沉淀，经分离去除后，消除了干扰钙镁混合液中，Ca2+离子和 Mg2+的鉴定互不干扰，可直接鉴定，不必分离铁、铝、钙、镁各自的特征反应式如下：根据上述特征反应的实验现象，可分别鉴定出 Fe，Al，Ca，Mg 4 个元素钙、镁含量的测定，可采用配合滴定法在 pH=10 的条件下，以铬黑 T 为指示剂，EDTA 为标准溶液直接滴定可测得 Ca，Mg 总量。

若欲测 Ca，Mg 各自的含量，可在 pH>12.5 时，使 Mg2+离子生成氢氧化物沉淀，以钙指示剂、EDTA标准溶液滴定 Ca2+离子，然后用差减法即得 Mg2+离子的含量Fe3+, Al3+离子的存在会干扰 Ca2+，Mg2+离子的测定，分析时，可用三乙醇胺 掩蔽 Fe3+与 Al3+茶叶中铁含量较低，可用分光光度法测定在 pH=2～9 的条件下，Fe2+与邻菲啰啉能生成稳定的橙红色的配合物，反应式如下：该配合物的，摩尔吸收系数 在显色前，用盐酸羟胺把 Fe3+还原成 Fe2+，其反应式如下：显色时，溶液的酸度过高（pH<2），反应进行较慢；若酸度太低，则 Fe2+离子水解，影响显色三、 试剂与仪器试剂试剂 1%铬黑 T， 6mol·L-1HCl， 2 mol·L-1HAc， 6 mol·L-1NaOH， 0.25 mol·L-1 ， 0.01 mol·L-1（自配并标定）EDTA， 饱和 KSCN 溶液， 0.010mg·L-1Fe 标准溶液， 铝试剂 ， 镁试剂， 25%三乙醇胺水溶液， 氨性缓冲溶液（pH=10）， HAc～NaAc 缓冲溶液（pH=4.6）， 0.1%邻菲啰啉水溶液， 1%盐酸羟胺水溶液。

仪器仪器 煤气灯，研钵，蒸发皿，称量瓶，托盘天平，分析天平，中速定量滤纸，长颈漏斗，250mL 容量瓶，50mL容量瓶，250mL 锥形瓶，50mL 酸式滴定管，3cm 比色皿，5mL、10mL 吸量管，722 型分光光度计四、 实验方法。