试验一分析天平的使用方法.doc

实验一 分析天平的使用方法分析天平的类型较多，在实验中，我们使用的是半机械加码分析天平，这种天平也叫半自动电光分析天平该天平带有砝码一盒，型号为TG –328B型，结构见图7-1 一、实验目的 1、了解分析天平的结构 2、掌握分析天平的使用方法 二、技术数据 1、该天平的最大载荷为200克，最小分度值为0.1毫克 2、砝码盒内装有1克、2克、2克、5克、10克、20克、20克、50克、及100克九只砝码 3、机械加码范围为10毫克至990毫克 4、光学读数范围为0.1毫克至10毫克 三、结构和特点 1、该天平为杠杆式双盘等臂天平刀子和刀承用玛瑙制成 2、天平的停动装置为双层折叶式在天平开启时，横梁上的承重刀比支点刀先接触；天平关闭时横梁由折叶托住 3、设有空气阻尼装置，由两个内外互相罩合而不接触的金属圆筒组成外筒固定在立柱上，内筒倒置悬挂在吊耳下面，利用筒内的空气阻力产生阻尼作用，减少横梁的摆动时间，从而达到迅速静止，提高工作效率 4、设有光学投影读数装置，通过光学放大能清晰方便地读出0.1~10毫克范围内的读数值。

并设有零点调节机构，便于操作时进行零点微调，缩短测定时间 5、设有机械加码装置，转动增减圈砝码的指示旋扭能变换10~990毫克的圈砝码，使用简便 6、框罩两侧各有一扇玻璃移动门，供取放砝码及称量物使用罩前有一扇上下移动的玻璃门，供安装维修天平使用 四、天平使用规则 1、旋动开关钮时，必须缓慢均匀，过快时会使刀刃急触而损坏，同时由于过剧晃动，造成计量误差 2、称量时应先估计添加砝码重量，然后开动天平，按偏移方向，增减码砝，至投影屏中出现静止到10毫克内的读数为止 3、每次称量时，决不能在天平摆动时增减码砝或在称盘中放置称物 图7-1 TG328B型分析天平总图1—横梁 2—平衡铊 3—吊耳 4—指针 5—支点刀 6—框罩7—圈形砝码 8—指数盘 9—支力销 10—折叶 11—阻尼内筒12—投影屏 13—称盘 14—托盘 15—螺旋脚 16—垫脚 17—旋钮 4、被称物在10毫克以下者，可由投影屏中读出，10毫克以上至990毫克可以旋动圈砝码一一指示盘旋钮，来增减圈形砝码（转动务必轻缓），1克以上至100克砝码可由盒内用镊子镊取出，根据需要值选取使用。

5、天平读数方法：克以下读取加码旋钮指示数值和投影屏数值；克以上看盘内的平衡砝码值 假设先在天平右盘上放置20克砝码，然后旋动圈砝码指示盘旋钮（图7-2）停止摆动后, 投影屏上零点指示线指在图中所示位置，这时物质的重量是： 右盘砝码读数 20克 指示盘读数 0.230克 投影屏上刻度读数 0.0016克 物质重量 20.2316克 图7-2 五、使用分析天平的注意事项1、在同一化验的几次称量中，都必须使用同一天平和砝码2、称量物应放在称盘中央，并不得超过天平最大载荷 3、不得开启天平的前门，取放砝玛及物品时，可以通过左右侧门进行，关闭窗门时务必轻缓 4、当天平处在工作位置时，绝对不允许在称盘上取放物品或砝码，或关开天平门，或作其它会引起天平震动的动作。

5、随时保持天平内部清洁，不可将样品落在称盘或底板上不要把湿的或脏的物品放在称盘上被称物体应该放在称量瓶或坩埚内称量 6、不要将热的或过冷的物体放在称盘上称量被称物品在称量前，应在干燥器中放置15~30分钟，待它的温度与天平室温达到一致后，方可称量 7、称量时，被称量的物体应该放在左盘，砝码放在右盘，并应尽可能地放在称盘中央，否则当天平开启时，称盘将要动荡，这样既不易迅速观察平衡点，也易使玛瑙刀口磨损 8、对于初学者，在用分析天平称量物品之前，可先在小台平上粗称一下，这样可以提高称量速度，也可减少分析天平的磨损 9、选择砝码的过程中，在天平未达到接近平衡点之前，不应将旋钮完全旋到底，在慢慢旋转旋钮的过程中，注意观看指针的偏转方向，如果发现指针偏向那一边，则须马上关闭旋钮，并根据指针的偏转方向，添减砝码或称物只有等到很快就要达到平衡点时，方可将旋钮旋到底，以便确定平衡位置读取投影屏上的读数平衡点是指天平在载重的情况下，处于平衡状态时指针所指的位置） 10、取用砝码必须用砝码镊子，绝对不准赤手取放砝码，每次用毕放回原处，不要将砝码放在天平底板或桌面上 11、称量完毕，所称物品应从天平内框取出，关好天平开关及天平门窗，所有砝码必须放回盒中。

并使圈砝码指示盘读数恢复到零拔下电源插头12、转动圈砝码时要轻缓，不要过快转动指示盘旋钮，致使圈砝码跳落或变位13、发现天平有损坏或不正常时，应立即停止使用，并立即报告14、与实验无关的物品不准放入分析天平中称量15、实验完毕，应做好清洁卫生工作，一切物品还原，罩上保护天平的布罩六、思考题1、什么是零点和平衡点?2、在用分析天平称量物品之前，特别应注意的问题是什么？先用小台平粗称一下物品有何作用?3、使用分析天平时，应注意哪些问题? 实验二 煤的工业分析方法 煤的工业分析试验，是对煤在燃烧过程中呈现出来的特性进行的定量分析具体地说，就是用实验的方法来测定煤中的水分（M）、灰分（A）、挥发分（V）和固定碳（FC）的质量百分数的含量在试验时，只需测定煤中的水分、灰分、和挥发分的百分含量，而煤中的固定碳的百分含量则是从百分之百中减去水分、灰分和挥发分百分含量后的差值 一 、实验目的1、了解煤中水分存在的形态2、了解煤中灰分的来源及其矿物质在灰分测定过程中的变化情况3、了解测定挥发分的意义，掌握焦渣特征的鉴定方法4、掌握水分、灰分和挥发分的测定方法5、掌握水分、灰分、挥发分以及固定碳的百分含量的计算。

二、基本原理1、水分（M） 煤中水的存在形态可以分为游离水和化合水两种游离水是煤的内部毛细管吸附或表面附着的水；化合水是和煤中的矿物质呈化合形态存在的水，也叫结晶水，如CaSO4·2H2O和Al2O3·2SiO2·2H2O等等游离水又分外在水和内在水外在水是附着在煤的表面和被煤的表面大毛细管吸附的水把煤放在空气中干燥时，煤中的外在水分很容易蒸发，蒸发到煤表面的水蒸汽压和空气的相对湿度平衡时为止失去外在水分的煤叫空气干燥基煤当把这种煤制成粒度为0.2mm以下，作分析所用的试样时就叫分析煤样用空气干燥状态煤样化验所得的结果就是空气干燥基的结果内在水是煤的内部小毛细管所吸附的水，在常温下这部分水不能失去，只有加热到105~110℃的温度时，经过一段时间后，才能失去而结晶水通常要在200℃以上才能分解析出 根据煤样的状态，煤的水分测定可分为收到基煤样的水分测定及空气干燥基煤样的水分测定两种情况 水分是指试样在温度为105~110℃时，干燥至恒重所失去的质量占原质量的百分数 2、灰分（A） 煤的灰分是指在温度为815±10℃时，煤中的可燃物质完全燃烧，其中的矿物质在空气中经过一系列复杂的化学反应后所剩余的残渣，煤中的灰分来自矿物质，但它的组成和质量与煤中的矿物质不完全相同，灰分是一定条件下的产物。

煤中的矿物质来源于三方面： (1)原生矿物质——它是由成煤植物本身的金属元素所形成的煤中的原生矿物质含量很少，一般不高于2~3％，分布均匀，与煤中的有机物质紧密结合，很难分离出来，它的含量虽少，但与锅炉的结渣和腐蚀有密切关系 (2)次生矿物质——它是在成煤过程中经煤层裂缝渗入的各种矿物质溶液积聚而形成的，它的含量也不高，也很难除去 煤中的矿物质和次生矿物质总称为煤的内在矿物质由内在矿物质形成的灰分叫内在灰分 (3)外来矿物质——它是在开采的过程中混入的泥沙和矸石等，此类物质在煤中的分布极不均匀外来矿物质很容易用机械或洗选的方法除去，由它形成的灰分称外在灰分 当用燃烧法测定煤中的灰分时，煤中矿物质在燃烧过程中发生下列化学反应 （1）失去结晶水 当温度高于400℃时，含有结晶水的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应： CaSO4﹒2H2O=CaSO4+2H2O Al2O3﹒2SiO2 . 2H2O=Al2O3﹒2SiO2+2H2O (2)受热分解 碳酸盐在600℃以上开始分解： CaCO3=CaO+2CO2 FeCO3=FeO+CO2 (3)氧化反应 在氧化介质(即空气)的作用下，温度为400~600℃时，发生下列氧化反应： 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2 2CaO+2SO2+O2=2CaSO4 4FeO+O2=2Fe2O３ (4)挥发 碱金属化合物和氧化物在700℃以上，部分挥发。

以上各种反应，在800℃左右基本上已经完成，所以测定煤中灰分温度规定为815℃左右.但在此温度下，有些反应需一定时间才能完成，因此，测定时必须进行检查性的灼烧试验 由于SO2和CaO在试验条件下生成CaSO4，使测定结果偏高而且不稳定，为此，需要适当的加热程序和通风条件首先，让煤样在温度为500℃时保持一段时间，使黄铁矿硫和有机硫的氧化反应在这一温度下基本完成，并使生成的SO2有效地排出反应区而碳酸盐500℃时才开始分解，800℃时才分解完全 煤的灰分测定的方法要点：称取一定量的煤样，放入箱形电炉内灰化、然后在温度为815±10℃的条件下灼烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为灰分的大小 3、挥发分（V） 把煤样与空气隔绝，在一定温度条件下，加热一定时间后，由煤中有机物质分解出来的液体（此时为蒸汽状态）和气体产物的总和称为挥发分，其质量百分含量称为挥发为分产率，简称挥发分挥发分不是煤中的固有物质，而是在特定条件下的热分解产物挥发分产率是煤碳分类的主要指标，根据挥发分产率的大小可以大致判断煤的变质程度，褐煤一般为40~60%，烟煤一般为10~40%，而无烟煤则小于10%，根据挥发分和焦渣的特征还能估计煤的热值的高低。

对于动力用煤，煤中的挥发分及其热值对煤的着火和燃烧情况都有较大的影响煤在隔绝空气条件下加热时，不仅有机物质发生热分解，煤中的矿物质也会发生相应的变化一般情况下，因矿物质分解而产生的影响不大可以不加考虑但当煤中的碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，应对试验结果加以校正煤的挥发分产率测定是规范性很强的一项试验，测定结果完全取决于所规定的试验条件加热温度和加热时间对其影响最大，试样重量，坩锅的材料、厚度及容积大小等对挥发分的大小都有一定影响 4、固定碳（。