基础知识：扫描电子显微镜样品制备.docx

扫描电子显微镜样品制备要求前言：本着方便测试者熟知SEM样品制备要求，以及更好地维护Supra 40场发射扫描电镜特此制定本要求不正确或者疏 忽之处，欢迎使用者给予指正和批评对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定1. 含有水分的样品（多孔/镶样样品）应先烘干除去水分2. 表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然 后烘干3. 新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以免破坏断口或 表面的结构状 态有些试样的表面、断口需要进行适当的侵蚀，才能暴露某些结构细节， 则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘干4. 对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响5. 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器不均 相同，一般小的样品座为0 3〜5mm，大的样品座为①30〜50mm， 以分别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制,一般在5〜 10mm左右6. 样品截面/侧面的观察使用特殊的样品台，可以利用样品台的厚度，粘结在边上注意粘结的 时候尽量降低样品的高度，否则不对喷金和观察韧性物体的截面，可以用液氮冷却，掰断即可，否则剪刀手术刀都容易引起 拉伸变形7. 块状试样的制备带污染的试样可在不影响样品的条件下进行超声波清洗，并烘干或吹干。

对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行 什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察对 于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成 一层导电膜以避免电荷积累，影响图象质量；并可防止试样的热损伤注 意粘结的时候一定要牢，松动就会造成观察时的晃动，图像模糊8. 粉末试样的制备要注意粉末的量，铺开程度，粘结情况和喷金的厚度：(1) 对于粉末的量，一般将粉末在称量纸(A4纸等)上均匀铺开，再用带 导电胶样品台粘粉，略略压紧，多余的轻叩掉，并用洗耳球吹掉，用棉签擦 拭样品台，去除未黏住的粉末若样品少或要求更好的粉末分散性，可以用 乙醇或者合适的溶剂分散一下，用毛细管滴加到导电胶上，晾干即开2) 对于铺开程度，粉末如果均匀，很少一点已经足以拍到大片的样品，不 要太多，否则容易导致粉末在观察时剥离表面，还有喷金集中在表面，一些 下面的样品容易导电性能不佳，观察效果对比度差这样我们建议采用分散 的方式来铺开样品当然这是指样品不受溶剂干扰的情况下还有一些小球， 如果想要铺开的单层密集堆积，当然可以通过稀释溶液，但不易控制，可以 通过一个滤纸将溶液拉开到小玻璃片上，然后处理观察。

3) 粘结情况指的是导电胶带的粘结，对于粉末，一般采用分散方式缺点 是乙醇的量如果比较多，就会让导电胶的粘性大大下降，但用毛细管问题应 该不太大如果用户觉得难办，那么对于样品的导电性能在喷金之后不是太 差的，用第一种方式也没太大问题4) 喷金的厚度我们没有国外的那种精密，一般都没有厚度指示，采用的条 件都是小电流，3-4min,靠经验若是钨灯丝SEM，放大倍率不高，可以避 开金颗粒的假象问题但如果有比较好的喷金仪，可以控制在厚度为 10nm 如果样品的粉末太细，则要注意一定压紧，并多喷一些时间，以防污染另 外，喷金时候的样品高度也可以适当调整，来调节喷金的厚度非导电粉末需镀上一层导电膜，即可上电镜观察9. 镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜离子溅射镀膜 的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的 强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电 极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极， 使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料(靶材), 需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶 材原子沉积在试样上，形成一定厚度的镀膜层。

离子溅射时常用的气体为惰 性气体氩，要求不高时，也可以用空气，气压约为5X10-2 Torr离子 溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（1 ）装置结构简单，使用方便， 溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上2 ）消耗贵金属少， 每次仅约几毫克3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗 粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的膜 摘……木虫…分析测试百科网。