传统方法和土壤养分测试仪对土壤中氮的测定.doc

托普仪器——致力于中国农业仪器的发展传统方法和土壤养分测试仪对土壤中氮的测定 对于土壤中养分的测量可以采用个多钟方法去进行，现在用的多的主要是传统的试剂测量方法和采用浙江托普仪器的TYS-6PC型土壤养分测试仪进行土壤养分的测量本文主要讲述这两种方法对土壤中氮元素的检测一、传统方法测量1、全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法)土壤含氮量的多少及其存在状态，常与作物的产量在某一条件下有一定的正相关，从目前我国土壤肥力状况看，80%左右的土壤都缺乏氮素因此，了解土壤全氮量，可作为施肥的参考，以便指导施肥达到增产效果方法原理土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质氧化成CO2样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用标准酸滴定主要反应可用下列方程式表示：NH2·CH2CO·NH-CH2COOH+H2SO4=2NH2-CH2COOH+SO2+［O］NH2-CH2COOH+3H2SO4=NH3+2CO2↑+3SO2↑+4H2O2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4=(NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2↑+10H2O(NH4)2SO4＋2NaOH=Na２SO4+2H2O+2NH3↑NH3+H3BO3=H3BO3·NH3H3BO3·NH3+HCl=H3BO3+NH4Cl操作步骤1.在分析天平上称取通过60号筛(孔径为0.25mm)的风干土壤样品0.5—1g(精确到0.001g)，然后放入150ml开氏瓶中。

2.加浓硫酸(H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消煮15分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可(如果有机质含量超过5%时，应加1—2g焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)3.待冷却后，加5ml饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸5分钟，这时切勿使硫酸发烟4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水70ml，摇匀后接在蒸馏装置上，再用筒形漏斗通过Y形管缓缓加入40%氢氧化钠(NaOH)25ml5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂1滴6.将螺丝夹打开(蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通自来水冷凝7.蒸馏20分钟后，检查蒸馏是否完全检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂1滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止(或用红色石蕊试纸检验)8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端离开液面，用少量蒸馏水冲洗冷凝的管的下端(洗入三角瓶中)，然后用0.02mol/L盐酸(HCl)标准液滴定，溶液由蓝色变为酒红色时即为终点。

记下消耗标准盐酸的毫升数测定时同时要做空白试验，除不加试样外，其它操作相同结果计算N%=[ (V-V0)×N×0.014]／样品重×100式中：V—滴定时消耗标准盐酸的毫升数；V0—滴定空白时消耗标准盐酸的毫升数；N—标准盐酸的摩尔浓度；0.014—氮原子的毫摩尔质量g/mmol；100—换算成百分数注意事项1.在使用蒸馏装置前，要先空蒸5分钟左右，把蒸汽发生器及蒸馏系统中可能存在的含氮杂质去除干净，并用纳氏试剂检查2.样品经浓硫酸消煮后须充分冷却，然后再加饱和重铬酸钾溶液，否则作用非常激烈，易使样品溅出加入重铬酸钾后，如果溶液出现绿色，或消化1—2分钟后即变绿色，这说明重铬酸钾量不足，在这种情况下，可补加1g固体重铬酸钾(K2Cr2O7)，然后继续消化3.若蒸馏产生倒吸现象，可再补加硼酸吸收液，仍可继续蒸馏4.在蒸馏过程中必须冷凝充分，否则会使吸收液发热，使氨因受热而挥发，影响测定结果5.蒸馏时不要使开氏瓶内温度太低，使蒸气充足，否则易出现倒吸现象另外，在实验结束时要先取下三角瓶，然后停止加热，或降低三角瓶使冷凝管下端离开液面仪器、试剂1.主要仪器：开氏瓶(150ml)、弯颈小漏斗、分析天平、电炉、普通定氮蒸馏装置。

2.试剂：(1)    浓硫酸(化学纯，比重1.84)2)饱和重铬酸钾溶液称取200g(化学纯)重铬酸钾溶于1000ml热蒸馏水中3)40%氢氧化钠(NaOH)溶液称取工业用氢氧化钠(NaOH)400g，加水溶解不断搅拌，再稀释定容至1000ml贮于塑料瓶中4)2%硼酸溶液称取20g硼酸加入热蒸馏水(60℃)溶解，冷却后稀释定容至1000ml，最后用稀盐酸(HCl)或稀氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)5)定氮混合指示剂称取0.1g甲基红和0.5g溴甲酚绿指示剂放入玛瑙研钵中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液应用稀盐酸(HCl)或氢氧化钠(NaOH)调节pH至4.56)0.02mol/L盐酸标准溶液取浓盐酸(HCl)(比重1.19)1.67ml，用蒸馏水稀释定容至1000ml，然后用标准碱液或硼砂标定7)钠氏试剂(定性检查用)称氢氧化钾(KOH)134g溶于460ml蒸馏水中；称取碘化钾(KI)20g溶于50ml蒸馏水中，加碘化汞(HgI)使溶液至饱和状态(大约32g左右)然后将以上两种溶液混合即成2、水解性氮的测定(碱解扩散法)土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。

其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥测定原理在密封的扩散皿中，用1.8mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解操作步骤1.称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平水稻土样品则不必加硫酸亚铁)2.用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。

3.水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0结果计算水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100式中：N—标准盐酸的摩尔浓度；V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；100—换算成每百克样品中氮的毫克数注意事项(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡若有，首先要把气泡排出2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气主要仪器扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒  毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘试剂(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。

2)1.2mol/L氢氧化钠溶液称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml3)2%硼酸溶液称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)4)0.01mol/L盐酸标准溶液先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定5)定氮混合指示剂与土壤全氮的测定配法相同6)特制胶水阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)7)硫酸亚铁(粉状)将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处 二、土壤养分测试仪的测量土壤养分测试仪也称之为土壤养分速测仪、测土仪土壤养分测试仪由浙江托普仪器研发制造，其主要型号是TPY-6PC该土壤养分测试仪采用旋转比色暗盒设计（专利），同时测试四个样品，大屏幕液晶汉字背光显示引导操作流程；主机配备微型打印机可快速测试土壤、化肥、植株中的氮、磷、钾、有机质、腐殖酸、含盐量、酸碱度并可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印土壤养分测试仪功能特点：1、可检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量，土壤酸碱度及土壤含盐量。

2、全数字化线路、中文操作菜单显示3、具有时间显示功能，可实现自动将检测样品时间记录与保存 4、可储存1000组测试数据（将检测样品时间、地点、各类养分结果）等相关信息存储下来，数据可随时调出查看 5、可打印出检测日期、样品编号，检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息，内容详细丰富 6、采用液晶中文大屏幕背光显示，中文菜单提示操作，指导操作流程 7、测试过程中具有回看功能，因此使产品更加具有方便性和合理性 8、喷塑钢板外壳，坚固、美观、耐用 9、检测的样品结果自动转移到计算机上，实现分析、汇总、保存，内存60种农作物生长发育所需养分量；可由计算机储存进行数据储存、远程发送、打印（TPY-6PC） 公司自产产品主要有土壤仪器类、农业气象仪器类、植保仪器类、农药残留仪器类、果品品质仪器类、植物生理仪器类、种子仪器类、培养箱仪器类、作物品质仪器类、农业物联网等百余种，拥有国内强大的农业仪器产品群。