偏硅酸测定方法.doc

题目： 水中偏硅酸的测定 共 2 页，第 1 页1 OF 2方法：硅钼蓝分光光度法1.测范围本法最低检测量为 5μg,若取 50ml 水样测定,最低检测浓度为 0.1mg/L2.方法提要在酸性溶液中,可溶性硅酸与钼酸铵反应,生成硅钼杂多酸用 1,2,4-氨基萘酚磺酸将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝,其吸光度在一定范围内与可溶性硅酸含量成正比3.试剂配置试剂(及分析步骤中)所用纯水都为蒸馏水,试剂都贮存于聚乙烯瓶中3.1 盐酸溶液（１＋１）3.2 氢氧化钠溶液(8g/L)：称取 0.8g 氢氧化钠溶于纯水中,稀释至 100ml3.3 钼酸铵溶液(100g/L)：称取 10g 钼酸铵［(NH 4)6MO7O24·4H2O］溶于纯水中,稀释至100ml必要时可过滤3.4 草酸溶液(70g/L)称取 7g 草酸(H 2C2O4·2H2O)溶于纯水中 ,稀释至 100ml3.5 1,2,4-氨基萘酚磺酸(2.5g/L)：将 30.0g 亚硫酸氢钠(NaHSO 3)溶于 100ml 纯水中,加入 1.0g亚硫酸钠(Na 2SO3)和 0.50g1,2,4-氨基萘酚磺酸［1-氨基-2-萘酚-4- 磺酸(C 10H9O4NS)］,溶解后稀释至 200ml。

3.6 偏硅酸标准贮备溶液〔ρ(H 2SiO3)=1.00mg/ml〕：称取已在 200℃干燥至恒重的高纯二氧化硅(SIO 2)0.1539g 于铂坩埚中,加 0.6g 碳酸钠(Na 2CO3)于之混匀,在上面再覆盖一层碳酸钠(1～2g),在 960℃熔融 30min,冷却后用纯水溶解将溶液转入 200ml 容量瓶中,用纯水定容3.7 偏硅酸标准使用溶液［ρ(H 2SiO3)=10.0μg/ml］：吸取偏硅酸标准贮备溶液 10.0ml,于1000ml 容量瓶中,用纯水定容3.8 对硝基酚指示剂(1g/L)：称取对硝基酚(NO 2C6H4OH)0.10g 溶于纯水中,稀释至 100ml4.仪器4.1 分光光度计4.2 比色管5.分析步骤5.1 样品测定5.1.1 吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于 50ml 比色管中，用纯水稀释至 50ml 刻度[若水样酸度为酸性，先加 3 滴对硝基酚指示剂滴加氢氧化钠溶液至恰显黄色,再用纯水稀释至 50ml 标线],加盐酸溶液 1.0ml,钼酸铵溶液 2.0ml 充分摇匀放置 15min(参见 5.1.1注)5.1.2 加入 2.0ml 草酸溶液充分摇匀,放置 2～15min，加入 2.0ml1,2,4-氨基萘酚磺酸溶液,充分摇匀。

5min 后,于分光光度计上 680nm 波长处,用 1cm 比色皿,以试剂空白作参比测量吸光度5.2 校准曲线的绘制5.2.1 吸取 0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml 偏硅酸标准使用溶液于一系列 50ml 比色管中,用纯水稀释至 50ml 标线,以下操作同 5.1 5.1.1 吸取适量水样(视偏硅酸含量而定)于 50ml 比色管中，用纯水稀释至 50ml 刻度[若水样酸度为酸性，先加 3 滴对硝基酚指示剂滴加氢氧化钠溶液至恰显黄色,再用纯水稀释至 50ml 标线],加盐酸溶液 1.0ml,钼酸铵溶液 2.0ml 充分摇匀放置 15min(参见 5.1.1注)5.1.2 加入 2.0ml 草酸溶液充分摇匀,放置 2～15min，加入 2.0ml1,2,4-氨基萘酚磺酸溶液,充分摇匀5min 后,于分光光度计上 680nm 波长处,用 1cm 比色皿,以试剂空白作参比测量吸光度5.2 校准曲线的绘制5.2.1 吸取 0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00ml 偏硅酸标准使用溶液于一系列 50ml 比色管中,用纯水稀释至 50ml 标线,以下操作同 5.15.2.2 以比色管中偏硅酸含量(μg)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。

6.计算ρ(H 2SiO3)=m/V式中 ρ(H 2SiO3)—水样中偏硅酸的质量浓度,mg/Lm—从校准曲线上查得的比色管中偏硅酸的含量,μ gV—水样体积,mL7.精密度和准确度同一实验室对地下水样品进行 8 次分析,平均值为 4.6mg/LH2SiO3,相对标准偏差为 1.42%,加标回收率为 96.5%～102%。