内蒙古大学有机化学实验课件03蒸馏工业酒精.pptx

1了解简单蒸馏和分馏的基本原理及其应用2掌握实验室常用的简单蒸馏和分馏的基本操作 一、实验目的酒精的简单蒸馏和分馏 1.蒸馏 蒸馏（又称简单蒸馏）是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一应用这一方法，不仅可以把挥发性物质与不挥发性物质分离，还可以把沸点不同的物质（沸点差大于30）以及有色的杂质分离 在通常情况下，纯粹的液态物质在大气压力下有一定的沸点如果在蒸馏过程中，沸点发生变动，那就说明物质不纯因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性地检验物质的纯度某些有机化合物往往能和其它组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质 二、实验原理三、实验用仪器和药品2.药品 工业酒精、 95%乙醇1.仪器 圆底烧瓶、分馏柱、球形冷凝管、直形冷凝管、接受管、锥形瓶、温度计、量筒、电热套、铁架台、酒精计等蒸馏装置图分馏装置图1.95%工业乙醇的蒸馏和常量法测定沸点 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器用量筒取50ml 95%工业乙醇经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，用水浴加热，注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。

当液体开始沸腾时，仔细控制水浴温度，使馏出液滴的速度为每秒12滴记下第一滴液体滴入锥形瓶时的温度，分别收集77以下、7779和79以上的馏分 蒸馏结束时，勿将烧瓶中液体蒸干（一般须留0.51ml） 量出所收集的各馏分体积，并计算回收率 四、实验内容注意检查各仪器之间的连接是否紧密，做到紧密不漏气 2.工业酒精的蒸馏 在100ml 圆底烧瓶中，加入两粒沸石，按图装配仪器用量筒取50ml工业酒精经玻璃漏斗从蒸馏头上口倒入烧瓶，插入温度计，通入冷凝水，加热 记录每3mL馏出液的温度，一直到高于95时，停止蒸馏（ 82 以后换一接收器） 记录82 以前馏分的体积，测其浓度 在100ml的圆底烧瓶中加入工业乙醇50ml，并加入12粒沸石，按图分别装上刺形分馏柱，在分馏柱上口插入温度计，使温度计水银球上端与分馏柱侧管底边在同一水平线上，依次装上直形冷凝管、接引管取三只洁净的50ml锥形瓶作接受器，并分别贴上1，2，3号标签 打开冷凝水，用电热套加热，当液体开始沸腾后，即见到一圈圈气液沿分馏柱慢慢上升，待其停止上升后，调节热源，提高温度，当蒸气上升到分馏柱顶部，开始有馏液流出时，记下第一滴分馏液落到接受瓶中时的温度。

调节并控制好温度，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度约23秒一滴3.乙醇水混合物的分馏 开始蒸出的馏分中含低沸点的组分（乙醇）较多，而高沸点组分（水）较少，随着低沸点组分的蒸出，混合液中高沸点组分含量逐渐长高，馏出液的沸点随之长高将低于80的馏液收集在1号瓶中，8095馏分收集在2号瓶中当蒸气达到95时，停止蒸馏，冷却几分钟，使分馏柱内的液体回流至烧瓶卸下烧瓶，将残液倒入3号瓶内，测量并记录各馏分的体积五、实验结果处理 温度收集的馏液体积（mL）77以下777979以上3. 乙醇水混合物的分馏 收集的馏液体积记录如下： 温度收集的馏液体积（mL）80以下809595以上温度分馏液4. 结果分析:1. 乙醇沸点的测定 收集的馏液记入下表：2. 工业乙醇的蒸馏 收集的馏液记入下表： 温度收集的馏液体积（mL）82以下82以上六、注意事项1 本实验蒸出的酒精并非纯物质，而是酒精和水的共沸物，若要得到无水乙醇，须采用其它方法除去共沸物中的水 2 用电热套加热十分方便和安全，但要注意调节控制温度，当溶液开始沸腾后，应调小加热程度，缓慢升温3 常压下的蒸馏装置必须与大气相通。

4 使用明火作加热源时，在同一实验桌上装有几套蒸馏装置且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必须或是蒸馏烧瓶对蒸馏烧瓶，或是接受器对接受器，避免着火的危险5 当蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接上一个氯化钙干燥管，以防止湿气的浸入；如果蒸馏时有害气体放出时，则需装配气体吸收装置6 当蒸馏沸点高于140的物质时，应该换空气冷凝管1在进行蒸馏操作时应注意什么问题？2蒸馏时，馏出速度太快或太慢有什么不好？3将待蒸馏的液体倾入蒸馏烧瓶中时，不使用漏斗行吗？如果不用漏斗应该怎样操作呢？4在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面或在蒸馏头侧口以上，是否正确？为什么？5如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加入接近沸腾或已沸腾的液体中？为什么？应该怎样处理才安全？重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？6加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，能否立即通水？为什么？应如何正确处理？7简述蒸馏和分馏原理，并说明它们在装置、操作上有何不同8如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插下些，行吗？为什么？9若加热太快，馏出液速度超过一般要求，用分馏方法分离两种液体的能力会显著下降，为什么？ 七、实验讨论与思考题。