004岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP.doc

岛津UV-2550型紫外分光光度计校验SOP1.目的（Objectives）本规程规范了岛津UV-2550型紫外分光光度计校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内岛津UV-2450型紫外分光光度计使用的有效性，保证检验结果的准确可靠2.范围（Scope）本规程适用于检验部及各车间中间体化验室的岛津UV-2550型紫外分光光度计的定期校验3.定义（Definition）无4.职责（Responsibilities）4.1.质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行4.2.质量保证部、工程部负责本规程的审核4.3.质量负责人负责对本规程的批准5.引用标准（Reference Standards）5.1.《中国药典》（2010年版）5.2.中国药品检验标准操作规范2010年版5.3.JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程6.材料（Resource）6.1.质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液6.2.10%高氯酸溶液6.3.4%高氯酸钬溶液6.4.碘化钠标准溶液：浓度为10.0g/L6.5.亚硝酸钠标准溶液：浓度为50.0g/L。

7.流程图（Flow Chart）无8.内容（Contents） 8.1.校验项目及可接受标准校验项目可接受标准基线平直度基线波动幅度在0.002Abs吸收池配套性测定透射比2次，与标准值比较差值不得大于0.5%噪声与漂移透射比0%的噪声：≤0.1%透射比100%的噪声：≤0.2%透射比100%线漂移：≤0.2%/30min透射比最大允许误差和重复性在235，257，313，350nm处每一波长测定3次，透射比最大值与最小值相差不大于0.2%，每一波长与标准值比较偏差不大于0.5%波长示值误差和重复性每一波长范围测定3次，最大值与最小值相差不大于0.5nm，每一波长与标准值比较偏差不大于1.0nm杂散光在220nm和360nm处分别测定透射比3次，与标准值比较偏差不大于0.2%8.2.校验前准备8.2.1.操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性物质，无强烈的机械振动和电磁干扰，无强光直射，排风良好8.2.2.温度在15℃~35℃；相对湿度为45%~80%（假如室温大于30℃，相对湿度不得大于70%）8.2.3.仪器应有名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压、频率及检定签标识等8.2.4.检查吸收池，不得有裂纹，透光面应清洁，无划痕和斑点。

8.3.校验方法8.3.1.基线平直度8.3.1.1.扫描参数的设置扫描参数波长范围扫描速度光谱带宽取样间隔测定方法测定方式要 求850-190nm中速2.0nm1nm光谱测定吸收值8.3.1.2.操作：按8.3.1.1设定方法，基线扫描3次，记录图谱和数据以测量图谱中起始点内吸光度与最大偏离起始点的吸光度之差作为检出的基线平直度8.3.1.3.可接受标准为≤0.002Abs，并将结果填入记录8.3.2.吸收池的配套性8.3.2.1.扫描参数的设置扫描参数要求波长范围218nm-220nm扫描速度超低速光谱带宽2.0nm测定方法动力学测定测量方式透射比取样频率0.2s8.3.2.2.操作：按8.3.2.1设定方法，装纯化水于220nm处，将一个吸收池的透射比调至100%，测量另一吸收池透射比值，其差值即为吸收池的配套性，测定透射比2次，记录图谱和数据8.3.2.3.可接受标准为≤0.5%，并将结果填入记录8.3.3.噪声与漂移8.3.3.1.扫描参数的设置：扫描参数要求时间扫描范围2min/30min光谱带宽2.0nm测定波长250nm/500nm测定方法动力学测定 测量方式透射比取样频率6.5s8.3.3.2.操作：1) 噪声：在250nm波长下设置参比光束和样品光束，以空气为空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，记录范围99%~101%，测量图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比100%的噪声。

在样品光路中插入挡光板，调整仪器透射比为0%，扫描2min，计算图谱上最大值与最小值之差，即为仪器透射比0%的噪声500nm波长下同法操作2) 漂移：按上述要求测得透射比0%噪声和100%噪声后，波长置于500nm处，扫描30min，测得图谱上最大值和最小值之差即为仪器的透射比100%漂移8.3.3.3.计算：1) 噪声：A. 透射比0%的噪声 ——透射比0%的噪声； ——透射比0%时的最大值； ——透射比0%时的最小值；B. 透射比100%的噪声 ——透射比100%的噪声； ——透射比100%时的最大值； ——透射比100%时的最小值；2) 漂移： ——漂移；——透光率的最大值； ——透光率的最大值；8.3.3.4.可接受标准1) 透射比0%的噪声：≤0.1%2) 透射比100%的噪声：≤0.2%3) 透射比100%线漂移：≤0.2%/30min8.3.3.5.将结果填入记录。

8.3.4.透射比最大允许误差和重复性8.3.4.1.扫描参数的设置：扫描参数要求时间扫描范围10s扫描速度中速光谱带宽2.0nm测定波长235nm，257nm，313nm，350nm测定方法动力学测定测量方式透射比取样频率1s8.3.4.2.操作：按8.3.4.1设定方法，用质量分数为0.060/1000重铬酸钾的0.001mol/L的高氯酸标准溶液分别在235，257，313，350nm处测量透射比3次，记录图谱和数据8.3.4.3.可接受标准：透射比最大值与最小值相差不大于0.2%，每一波长与标准值比较偏差不大于0.5%，并将结果填入记录8.3.5.波长示值误差和重复性8.3.5.1.试液配制1) 10%高氯酸溶液：量取8.5ml高氯酸（70%~73%）至100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀2) 4%高氯酸钬溶液：取氧化钬4.0g，置100ml量瓶中，加10%高氯酸溶液稀释至刻度，摇匀即可8.3.5.2.操作：用空气作空白，进行仪器的基线校准，扫描速度“慢”、狭缝宽度（2nm），采样间隔（0.5nm），在波长220nm ~660nm范围内，进行单方向重复扫描3次，由仪器识别记录各峰值与标准值比较。

8.3.5.3.计算：波长示值误差：；波长重复性： 式中：——3次测量的平均值； ——波长标准值； 、——分别为3次测量波长的最大值和最小值8.3.5.4.高氯酸钬溶液较强的吸收峰波长为241.13、278.10、287.18、333.44、345.47、361.31、416.28、451.30、485.29、536.64、640.52nm8.3.5.5.可接受标准：波长准确度：-0.5nm~+0.5nm；波长重复性:：＜0.5nm8.3.6.氘灯波长准确度8.3.6.1.扫描参数的设置：扫描参数要求波长范围660nm~650nm和490nm~480nm扫描速度中速狭缝宽度0.2nm采样间隔0.05nm测定方法光谱测定光 源氘灯8.3.6.2.操作：按8.3.5.1设定方法，在660nm~650nm处与490nm~480nm处各扫描3次，测得各峰值的波长，记录图谱和数据8.3.6.3.将标准波长656.1nm、486.0nm处实测波长结果填入记录8.3.7.杂散光8.3.6.1.扫描参数的设置：扫描参数要求时间扫描范围10S扫描速度中速光谱带宽2.0nm测定波长220nm和360nm测定方法动力学测定 测量方式透射比取样频率1s8.3.6.2.操作：按8.3.6.1设定方法，用10.0g/L的碘化钠标准溶液于220nm处，50.0g/L的亚硝酸钠标准溶液于360nm处，10nm标准石英吸收池，蒸馏水作参比，光谱带宽2nm，分别测定透射比3次，记录图谱和数据。

8.3.6.3.结果填入记录8.4.校验周期8.4.1.每年对仪器进行内部校验一次8.4.2.当仪器关键部件（如氘灯或光路系统）维修或更换时，应再次进行内部校验，以证明仪器满足使用要求8.4.3.如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修9.注意事项（Notice）无10.EHS要求（EHS Requirements）无11.派生记录（Derived Records）紫外分光光度计校验记录12.相关文件（Related Documents）12.1.实验室仪器设备的管理SOP12.2.校验合格证12.3.UV-2550紫外可见分光光度计使用、清洁维护SOP13.变更记载（Change History）修订号修改内容生效日期00新文件\。