一种环保快速测定铅物料中硅、铁、钙元素的分析方法.docx

    一种环保快速测定铅物料中硅、铁、钙元素的分析方法    摘要老方法使用氯化汞、重铬酸钾等有毒有害的化学试剂，长期接触对人的呼吸道、消化系统、神经系统、皮肤等造成不可逆的职业伤害，且存在污染自然环境的风险老方法分析过程较繁琐，无法满足生产需求新方法改进之后，杜绝使用有毒有害的化学试剂，利用一种浓度的EDTA标准溶液分析各元素，减少了标准溶液的配置与标定，利用化学元素性质，换算各个元素的滴定度，该方法环保快捷、分析数据稳定，已经在在本实验室推广应用关键词：老方法；有毒有害；新方法；环保快捷；老方法：将分离锌、铜后的沉淀用盐酸溶解，以氟化亚锡还原Fe成FE2+，然后加氯化汞氧化过量的氟化亚锡，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，由消耗的K2CrO7标准溶液体积计算铁量经氨水沉淀分离铁等大量干扰杂质后，在一定的酸度下，用草酸铵沉淀Ca2+与其它杂质分离，经过滤洗净，得到比较纯的草酸钙沉淀，再用稀硫酸溶解草酸钙，控制一定的酸度条件，用高锰酸钾滴定游离出来的草酸根，根据滴定消耗的高锰酸钾标准溶液的体积从而间接地计算出钙的含量重铬酸钾标准滴定溶液：准确称取4.9030克在150℃烘箱烘干2小时，并于干燥器中冷却至室温的基准，重铬酸钾于1000ml容量瓶中，加水溶解后定溶至刻度，摇匀，此液浓度为0.1M（1/3K2Cr2C3）即1ml≌0.007185gFeO。

高锰酸钾标准溶液（0.1N）：称取3.5g高锰酸钾溶于1000ml水中，煮沸20—30分钟，冷却后于暗处密闭保存数日，将溶液倾出用石棉或玻璃抽滤漏斗过滤，滤液保存于棕色具塞瓶中标定：称取在105—110℃烘干至恒重的的基准草酸钠0.2g（准确至0.0002g）溶于150ml热水中，加入硫酸（1+1）10ml，用0.1N高锰酸钾溶液滴定溶液呈粉红色（保持30秒内不褪色），同时作空白试验校正结果高锰酸钾的浓度计算：N=分析硅：称取试样，加盐酸10mL,加热微沸，加硝酸5mL,继续溶解完全蒸干，然后再加5mL盐酸，蒸干两次，加10mL盐酸，加水至50mL，加动物胶5mL,趁热过滤,用20%盐酸洗三次，冲洗杯壁，用20%的热盐酸洗液冲洗滤纸，热水交替冲洗数遍，滤纸放入瓷坩埚中，放在电炉上灰化，待烟冒干净了，放入800度的马弗炉中灰化40分钟，取出冷却、称量、计算；计算公式：SiO2%=式中：m1——沉淀的称量即二氧化硅的质量，g；m——称取试样的质量，g分析铁：接滤液，加3-5克氯化铵，用浓氨水调至变色并过量30-50mL，加热煮沸，再过滤，用热蒸馏水洗3次，原烧杯加10mL盐酸，10mL水，滤纸放入原烧杯煮沸用10%氯化锡调至乳白色，加10mL氯化汞,15mL硫磷混酸。

加5-7滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴至紫色为终点计算公式：FeO%=式中：T——重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，g/ml,V——滴定消耗重铬酸钾的体积，ml,m——称取试样的质量，g分析钙：滤液加2-3滴0.5%甲基橙指示剂，用盐酸酸化并过量5mL,颜色由黄色变为红色，加饱和草酸氰20mL加热，取下，加氨水调至黄色并过量2-5mL,静止1小时，过滤，原烧杯加水100mL煮沸，沉淀连同滤纸放入煮沸的杯中，加1:1硫酸20mL用高锰酸钾滴至微红色计算公式：CaO%=式中：N——高锰酸钾标准溶液的当量浓度，mol/L；V——滴定所消耗高锰酸钾溶液的体积，mol；m——称取试样的质量，g；0.02804——Cao毫克当量说明：1、此分析方法中使用氯化汞、重铬酸钾等对人体有上海的化学试剂，长期接触对人体造成职业伤害且存在污染自然环境的风险2、此方法流程长、过程复杂，消耗大量的人力、物资，分析成本较高、效率低经统计分析硅铁钙三个元素需150分钟左右，已无法满足现在生产的需求新方法：试样经盐酸、硝酸分解，于适当的温度下进行脱水处理，经过滤分离，高温灼烧，即得二氧化硅量（酸不溶物），滤液定容后取适量溶液用氨水、盐酸调至酸性,磺基水杨酸作为指示剂，EDTA滴定消耗量计算Fe量，取适量溶液加三乙醇胺和硫代乙醇酸酸掩蔽Pb2+,Cu2+,Fe3+等元素用。

加入适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定由消耗的EDTA标准溶液体积计算出Ca量c≈0.025mol/L）EDTA标准液溶液:称取100g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000mL容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定分析硅：称取试样，加盐酸10mL,加热微沸，加硝酸5mL,继续溶解完全蒸干，然后再加5mL盐酸，蒸干两次，加10mL盐酸，加水至50mL，加动物胶5mL,趁热过滤,用20%盐酸洗三次，冲洗杯壁，用20%的热盐酸洗液冲洗滤纸，热水交替冲洗数遍，滤纸放入瓷坩埚中，放在电炉上灰化，待烟冒干净了，放入800度的马弗炉中灰化40分钟，取出冷却，称量，计算：分析铁：滤液定容至250mL容量瓶，吸取50mL滤液，加4-5克氯化铵，用1:1氨水调至沉淀出现，再用1:1盐酸调至沉淀完全消失，加热近沸，取下加5mL磺基水杨酸，用EDTA标准溶液滴定，黄色为终点分析钙：吸取50mL滤液，加5mL（1:5）三乙醇胺，加20mL30%氢氧化钾加少许钙黄绿素指示剂，以黑色为背景，用EDTA滴至黄绿色荧光消失即为终点说明：1、此方法利用EDTA标准溶液分析元素，减少了标准溶液使用种类，各分析元素之间互相检验准确度，杜绝了有毒有害化学试剂的使用。

2、杜绝了氯化汞、重铬酸钾等有毒有害化学试剂的使用，减少了对人体的伤害新方法分析数据稳定，与老方法分析数据误差均在规定范围之内，新方法已经在本化验室推广使用参考文献：符斌，李华昌，冯先进，李万春，袁玉震《有色冶金分析手册》；郭伟强，张培敏、边平凤《分析化学手册》；孙淑媛，孙龄高，殷齐西，符斌《矿石及有色金属分析手册》；  -全文完-。