水样保存和管理操作程序.docx

水样采集后常需送至实验室讲行测定,这就涉及到样品的保存、管理和运输对于痕量物 质容易在保存过程中发生物理的、化学的和生物化学的变化，而使水质变化失去代表性，所 以从采样到测定时间间隔越短越好某些指标则必须在现场测定(如温度、pH、Eh等)或现 场固定后再运输(如DO等)一般清洁水样保存时间以不超过72小时，轻度污染水样不超过48小时，严重污染水样 不超过12小时为宜为了保持水质，最好在保存时间内给予适当的处理，常用的处理方法: 冷藏(4°C)、控制pH和加化学保存剂(生物抑制剂、氧化剂或还原剂)等一、水样保存1、 保存措施(1) 应根据测定指标选择适宜的保存方法，主要有冷藏、加入保存剂等2) 水样在4C冷藏保存，贮存于暗处2、 保存剂(1) 保存剂不能干扰待测物的测定，不能影响待测物的浓度如果是液体，应校正体积 的变化保存剂的纯度和等级应达到分析的要求2) 保存剂可预先加人采样容器中，也可在采样后立即加人易变质的保存剂不能预先 添加3、 保存条件(1) 水样的保存期限主要取决于待测物的浓度、化学组成和物理化学性质2) 水样保存没有通用的原则表1提供了常用的保存方法由于水样的组分、浓度和性 质不同，同样的保存条件不能保证适用于所有类型的样品，在采样前应根据样品的性质、组 成和坯境条件来选择适宜的保存方法和保存剂。

注：水样采集后应尽快测定水温、pH、游离余氯等指标应在现场测定，其余项目的 测定也应在规定时间内完成表1釆样容器和水样的保存方法项目釆样容器保存方法保存时 间浊度aG，P冷藏12h色度aG，P冷藏12hpHaG，P冷藏12h电导aG，P12h碱度bG，P12h酸度bG，P30dCODG每升水加入0.8mL浓硫酸冷藏24hDOa溶解氧瓶加入硫酸锰，碱性碘化钾叠氮化钠溶液，现场固定24hBOD』溶解氧瓶12hTOCG加硫酸，PhW27dFbP14dClbG，P28dBrbG，P14hl-bG氢氧化钠，pH=1214hSO42- bG，P28dPO43-G，P氢氧化钠，硫酸调pH=7,三氯甲烷0.5%7d氨氮bG，P每升水样加入0.8mL浓硫酸24hNO2- _NbG，P冷藏尽快测定NO3- NbG，P每升水样加入0.8mL浓硫酸24h硫化物G每100mL水样加入4滴乙酸锌溶液（220g/L）和1mL 氢氧化钠溶液（40g/L）,暗处放置7d氰化物，挥发酚类bG氢氧化钠，pH212，如有游离余氯，加亚砷酸钠除 去24hBP14d一般金属P硝酸，pHW214dCr6+G，P （内壁无磨损）氢氧化钠（pH=7〜9）尽快测定AsG，P硫酸，至pHW27dAgG，P （棕色）硝酸，至pHW214dHgG，P硝酸（1+9,含重铬酸钾50g/L），至pHW230d卤代烃类G现场处理后，冷藏4h苯并（a）芘bG尽快测定油类G （广口瓶）加入盐酸，至pHW27d农药类bG（衬聚四氟乙烯盖）加入抗坏血酸0.01〜0.02g除去残留余氯24h除草剂类G加入抗坏血酸0.01〜0.02g除去残留余氯24h邻苯二甲酸酯 类G加入抗坏血酸0.01〜0.02g除去残留余氯24h挥发性有机物G用盐酸(1+10)调至pHW2，加入抗坏血酸0.01〜0.02g除去残留余氯12h甲醛，乙醛，丙 烯醛G每升水样加入1mL浓硫酸24h放射性物质P5d微生物bG (灭菌)每125mL水样加入0.1mg硫代硫酸钠除去残留余氯4h生物bG，P当不能现场测定时用甲醛固定12h注：a表示现场测定b表示应低温(0〜4C)避光保存。

G为硬质玻璃瓶;P为聚乙烯瓶(桶)二、样品管理和运输1、 样品管理(1) 除用于现场测定的样品外，大部分水样都需要运回实验室进行分析在水样的运输 和实验室管理过程中应保证其性质稳定、完整、不受沾污、损坏和丢失2) 现场测试样品：应严格记录现场检测结果并妥善保管3) 实验室测试样品：应认真填写采样记录或标签，并粘贴在采样容器上，注明水样编 号、采样者、日期、时间及地点等相关信息在采样时还应记录所有野外调查及采样情况, 包括采样目的、采样地点、样品种类、编号、数量，样品保存方法及采样时的气候条件等2、 样品运输(1) 水样采集后应立即送回实验室，根据采样点的地理位置和各项目的最长可保存时间 选用适当的运输方式，在现场采样工作开始之前就应安排好运输工作，以防延误2) 样品装运前应逐一与样品登记表、样品标签和采样记录进行核对，核对无误后分类 装箱3) 塑料容器要塞进内塞，拧紧外盖，贴好密封带，玻璃瓶要塞紧磨口塞，并用细绳将 瓶塞与瓶颈拴紧，或用封口胶、石蜡封口待测油类的水样不能用石蜡封口4) 需要冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，并放人制冷剂5) 冬季应采取保温措施，以防样品瓶冻裂6) 为防止样品在运输过程中因震动、碰撞而导致损失或沾污，最好将样品装箱运输。

装运用的箱和盖都需要用泡沫塑料或瓦楞纸板作衬里或隔板，并使箱盖适度压住样品瓶⑺样品箱应有“切勿倒置”和“易碎物品”的明显标示。