污水气相分子吸收光谱法氨氮操作细则.docx

污水气相分子吸收光谱法氨氮操作细则一、方法于原理水样在2%〜3%酸性介质中，加入无水乙醇煮沸除去亚硝盐等干扰，用次澳酸盐氧化剂将氨及钱盐（0〜50μg）氧化成等量亚硝酸盐，以亚硝酸盐氮的形式采用气相分子吸收光谱法测定氨氮的含量二、仪器1、仪器及装置（1）气相分子吸收光谱仪2）锌（Zn）空心阴极灯3）钢铁量瓶：50ml,具塞4）微量可调移液器：50〜250μl°（5）可调定量加液器：300ml无色玻璃瓶，加液量0〜5ml6）气液分离装置（见示意图）：清洗瓶1及样品反应瓶2为容积50ml标准磨口玻璃瓶;干燥管3装入无水高氯酸镁用PVC软管将各部分连接于仪器2、参考工作条件空心阴极灯电流:3〜5mA；载气（空气）流量:0.5L∕min;工作波长:213.9nm;光能量保持在100%〜117%范围内；测量方式：峰高或峰面积气液分离装置示意图1一清洗瓶；2样品吹气反应瓶；3—干燥管三、试剂本标准使用试剂除另有说明，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水或电导率≤0.5μS∕Cm的去离子水1、无氨去离子水的制备：将一般去离子水用硫酸调至pH<2后进行蒸储，弃去最初IOOml馈出液，收集后面的偏出液，密封保存在聚乙烯容器中。

2、盐酸：C(HCl)=6mol∕Lo3、盐酸：C(HCl)=4.5mol∕Lo4、无水乙醇5、氢氧化钠溶液40%：称取200g氢氧化钠(Nae)H)置于IOOOml烧杯中，加入约70Oml水溶解，盖上表面皿，加热煮沸，蒸发至体积500ml,冷却至室温，于聚乙烯瓶中密闭保存6、滨酸盐混合液：称取1.25g滨酸钾(KBrO3)及IOg滨化钾(KBr),溶解于50OmL水中，摇匀，贮存于玻璃瓶中此溶液为贮备液，常年稳定7、次澳酸盐氧化剂：吸取2.0ml溪酸盐混合液于棕色磨口试剂瓶中，加入IOOml水及6.0ml盐酸，立即密塞，充分摇匀，于暗处放置5min,加入IOOml氢氧化钠，充分摇匀，待小气泡逸尽再使用该试剂临用时配制，配制时,所用试剂、水和室内温度应不低于18℃8、无水高氯酸镁(Mg(Cle)4)2)：8-10目颗粒9、亚硝酸盐氮标准贮备液(0.500mg∕ml)：称取在105℃〜IlOC干燥4h的光谱纯亚硝酸钠(NaNC)2)2.463g溶解于水，移入IOOOmI容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀10、亚硝酸盐氮标准使用液(20.00μg∕ml)：吸取亚硝酸盐氮标准贮备液，用水逐级稀释而成。

四、步骤取适量水样(含氨氮5〜50μg)于50ml钢铁量瓶中，加入ImI盐酸及0.2ml无水乙醇，充分摇动后加水至15〜20ml,加热煮沸2~3min冷却，洗涤瓶口及瓶壁至体积约30ml,加入15ml次澳酸盐氧化剂，加水稀释至标线，密塞摇匀，在18℃以上室温氧化20min待测同时制备空白试样每次测定之前，将反应瓶盖插入装有约5ml水的清洗瓶中，通入载气，净化测量系统，调整仪器零点测定后，水洗反应瓶盖和砂芯使用亚硝酸盐氮标准使用液直接绘制氨氮的标准曲线用微量移液器逐个移取0、50>100、150、200、250μl标准使用液置于样品反应瓶中，加水至2ml,用定量加液器加入3ml盐酸，再加入0.5ml无水乙醇，将反应瓶盖与样品反应瓶密闭，通入载气，依次测定各标准溶液吸光度,以吸光度与相对应的氨氮的量(μg)绘制校准曲线取2.00ml待测试样于样品反应瓶中，以下操作同9.3校准曲线的绘制测定试样前，测定空白试样，进行空白校正五、计算氨氮的含量按下式计算：氨氮(mg∕Z)=TVx-50式中：m—根据校准曲线计算出的氨氮量(μg)；M0—根据校准曲线计算出的空白量(μg)；V—取样体积(ml)。