煤的工业分析作业指导书.docx

煤的工业分析作业指导书1水分的测定（空气干燥法）1.1方法提要称取一定量的空气干燥煤样置于105〜110°C的干燥箱内，于空气流中干燥到质量恒 定，根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数1.2分析步骤在预先干燥并己称量过的称量瓶内称取料度小丁2 mm的空气干燥煤样（l±0.1）g, 称准至0.0002g,平摊在称量瓶中打开称量瓶盖，放入预先鼓风并己加热到105〜 110C的干燥箱中，在一•直鼓风的条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1〜1.5小时 注：预先鼓风是为了使温度均匀将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3〜5min就开 始鼓风从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称 量进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g 或质量增加时为止在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据水 分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥1.3结果的计算变气干燥煤样的水分按下式计算m—mlMad=X100m式中：Mad-…空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）in-----称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g）ml-----煤样干燥后失去水份后的质量，单位为克（g）2灰分的测定2.1缓慢灰化法方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以•定的速度加热到（815±10） °C, 灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分 分析步骤在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1 土0.1）g, 称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15go将灰皿 送入炉温不超过I00°C的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有I5mm左右的缝隙 在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500°C,并在此温度下保持30mino继续升 温到（815±10） °C,并在此温度卜•灼烧1小时从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器 中冷却至室温（约20min）后称量进行检查性灼烧，每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过O.OOlOg为I上 以最后一次灼烧后的质量为计算依据灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧 2.2快速灰化法方法提耍将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先长升温到（8I5±1O）°C的高温炉中灰化并灼 烧至恒重，以残留物质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分分析步骤称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样lg （精确到0.0002g）,于已灼烧恒重的灰皿中， 均匀摊平，将盛有煤样的灰皿放在石棉板上慢慢推入已升温至850C的高温炉门口， 待煤样不再冒烟后，将灰皿推入炉内高温区（若煤样着火爆燃，则实验作废）。

关上炉门,在（815±10） °C温度下灼烧40mino取出灰皿，放在空气中冷却5min左 右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量进行检查性灼烧，每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过O.OOlOg为止 以最后一次灼烧后的质量为计算依据灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧 2.3结果的计算空气干燥基的灰分按卜式计算：mlAad= X 100m式中：Aad…-空气干燥煤样的灰分，单位为百分数（%）m -----称取的空气干燥煤样的质量，单位为克（g） ml--煤样干燥后失去的质量，单位为克（g） 3挥发分的测定3 1称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷堀垠中，在（900±10） °C下，隔绝空气 加热7min以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的 挥发分3.2分析步骤在预先于900°C温度下灼烧至质量恒定的带瓷蛆垠中，称取料度小于0.2mm的空气干 燥煤样（1±0.01） g （称准至0.0002g）,然后轻轻振动堀划，使煤样摊平，盖上盖, 放在给堀架上将马弗炉预先加热至920C左右打开炉门，迅速将放有堪堪的架子 送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。

给垠及架子放入后，要求炉温 在3min内恢复至（900±10） °C,此后保持在（900±10） °C,否则此次试验作废 加热时间包括温度恢复时间在内从炉中取出川堪，放在空气中冷却5min左右，移 入干燥器中冷却至室温（约20min）称量3.3焦渣特征分类（烟煤）测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：（1）粉状一一全部是粉末，没有相互粘着的颗粒2）粘着一一用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末（其中较大团块轻轻一碰即成粉末）（3）弱粘结一一用手指轻压即成小块4）不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无泽，下表面稍有银白 色光泽5）不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有 明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显6）微膨胀熔融粘结一一用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽, 但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）7）膨胀熔融粘结——焦渣上、下表而有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超 过15叽（8）强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色光泽，焦渣高度大于15mm为 了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号3.4结果的计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算：mlVad= XIOO-Madm式中：Vad空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）m……空气干燥煤样的质量，单位为克（g）ml--煤样灼烧后失去的质量，单位为克（g）Mad……空气干燥煤样的水分，单位为百分数（%）4.固定碳的计算空气干燥基固定碳按下计算：FCad=lOO— （Mad+Aad+Vad）式中：FCad…空气干燥基固定碳，单位为百分数（%）Mad-----空气干燥煤样的水分，单位为百分数（％i''、'Aad--空气干燥灰分，单位为百分数（%）Vad-…空气干燥煤样的挥发分，单位为百分数（%）5发热量的计算5.1烟煤低位发热量的计算（kcal/kg）:Qnet,ad = 8573.63 — 17.63Vad — 94.64Aad— 167.89Mad + 41.52CRC5.2无烟煤低位发热量的计算（kcal/kg）：Qnet,ad = 8325.46— 5.92Vad—91.41 Aad—134.63Mad6全硫的测定6.1艾士卡法方法提要将试样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生产硫酸盐，然后用BaC12使硫酸根离子生 成硫酸钥沉淀，根据沉淀量计算煤中全硫的含量。

试验步骤称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样lg（准称至0.0002g）和艾士卡试剂2g于堪 内，混合均匀，再用lg艾士卡试剂覆盖将装好煤样的叩芮移入通风良好的马弗炉阁，在l—2h内逐渐升至800-850°C,并 保持1…2h,取出堪垠，冷却至室温，用玻璃棒搅松捣碎灼烧物（若有未烧尽的煤粒, 则再放入高温炉内灼烧0.5h）,移入400ml烧杯中，用热水将用•堪内壁灼烧物冲入烧 杯内，再加A100-150ml近沸腾的热水，充分搅拌，如还有黑色煤粒，则本次试验 作废用中速定量滤纸过滤，将残渣移入滤纸中，用热水冲洗，总体积保持在约250- 300mlo往滤液中加入2—3d甲基橙指示剂，加入盐酸中和后再加入2ml,将溶液加 热到沸腾，在不断搅拌下加入氯化乍贝溶液10ml,煮沸使溶液体积保持在200ml左右 然后移至温热处4h或过夜，用慢速定量滤纸过滤，用热水洗至无氯离子为止将沉淀与滤纸移入已灼烧恒重的瓷地垠中，灰化完全后放入温度在800—850C马弗 炉中灼烧20-40min,取出用翊，稍冷后放入干燥器中冷却至室温，称量，恒重 每换任一试剂时应进行空白试验，硫酸翅质量差不大TO.OOlOg时，取算术平均值作 为空白值。

结果计算测定结果按下式计算：(ml—m2) X 0.1374St,ad = X 100MSt,ad——空气干燥基全硫含量，%；ml硫酸钥质量，g;m2……空白实验的硫酸®1质量，g;0.1374--由硫酸锐换算为硫的系数；m煤样质量，go6.2库仑滴定法方法提要煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液 吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全 硫的含量试验步骤将管式炉升温到1150°C±5°C,再开动供气泵与抽气泵并将气流量调节到 lOOOml/min,在抽气情况卜将250—300ml电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器 在瓷舟中放入少量非测定煤样，在煤样上盖一薄层三氧化钙，放入送样的石英托盘 上，开启送样程序控制器直至库仑积分器显示数值不为零时开始再在另一瓷舟 上称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.05g(准称至0.0002g),在煤样上盖•薄层三氧 化鸨，放入送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样进入炉内，库仑滴定开 始试验结束后，库仑积分器显示硫的皇克数或百分含量并由打印机打出6 2 3结果计算当库仑积分赢最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按下式计算：mlSt,ad = X100MSt,ad——空气干燥基全硫含量，%：ml库仑积分器显示值，mg;m煤样质量，mg。