【最新word论文】薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星D的含量【药学专业论文】.doc

1薄层扫描法测定黄杨宁片环维黄杨星 D 的含量【关键词】 黄杨宁片摘要: 目的: 测定黄杨宁片中环维黄杨星 D 的含量 方法: 采用薄层扫描法，以氯仿-丙酮-二乙胺（25∶20∶2）为展开剂，测定波长为 410nm，参比波长为 700nm 结果: 环维黄杨星 D 在 1.017～10.17μg 范围内线性关系良好，r=0.99570，平均回收率为 97.31%，RSD=1.0%（n=5） 结论: 该方法比传统的分光光度法简便快速、重现性好，可用于测定黄杨宁片的含量关键词: 黄杨宁片; 环维黄杨星 D; 含量测定; 薄层扫描法 Abstract: Objective:To determine cyclovirbuxine D in Huangyangning tablets.Methods:The quantitive analysis of Cyclovirobuxine D was determined by TLCS.Developer was Chloroform-Acetone-Diethyl amine（25∶20∶2）.Detection wavelength was410nm and reference wavelength was700nm.Results:The calibration curve was linear in the range of1.017～10.17μg，correlation coefficient r=0.99570，the average recovery was97.31%，and the RSD=1.0%（n=5）.Conclusion:The method is simple，rapid and with good reproducibility，It can be used for the quality control of Huangyangning tablets.Key words: Huanyangning tablets; Cyclovirobuxine D; determination; TLCS黄杨宁片是由黄杨宁 Cyclovirobuxine D（从黄杨科多年生木本植物黄杨木中分离得）经加工制成的，具有行气活血、通络止痛之功效［1］ 。

现收载于《中国药典》2000 年版Ⅰ部现行标准中仅收载了黄杨宁片的分光光度法含量测定为了更好地控制黄杨宁片的内在质量，本文采用薄层扫描法［2，3］ 测定了黄杨宁片中环维黄杨星 D 的含量，并与紫外分光光度法进行比较研究 1 仪器与试药CAMAG TLC SCANNER3 薄层扫描仪（瑞士 CAMAG 公司）;日本岛津 751 型-UV分光光度计;层析用硅胶 G（青岛海洋化工厂）;环维黄杨星 D 对照品（中国生物制品检定所）;黄杨宁片（芜湖张恒春药业有限公司生产）;氢氧化钠、氯仿、丙酮、二乙胺、甲醇、磷酸二氢钠等均为分析纯 2 实验方法［2，3］ 与结果2.1 薄层层析条件 硅胶 G 薄层板（100mm×200mm×0.25mm） ，展开剂为氯仿-丙酮-二乙胺（25∶20∶2） ，日光下定位22.2 扫描条件 将展开后环维黄杨星 D 斑点置扫描仪在 370～700nm 范围内测定其光谱图，环维黄杨星 D 对照品和供试品斑点均在 410nm 处有最大吸收，而阴性对照品未见干扰，故将测定波长定为 λS =410nm，参比波长 λR =700nm，采用反射法锯齿扫描线性参数 SX=3，狭缝为 6.00mm×0.20mm，灵敏度中。

2.3 供试品溶液的制备2.3.1 薄层扫描法测定用 取本品 40 片，精密称定，研细，取粉末 1.5412g（约相当黄杨宁 10mg） ，置分液漏斗中，加水和氢氧化钠试液各 2ml，摇匀后，加氯仿 10ml，振摇提取10min，静置，分取氯仿层，滤过，滤液即作为供试品溶液2.3.2 分光光度法测定用 取本品 20 片，精密称定 1.4860g/20 片=0.0743g/片（平均片重） ，研细，称取 W 样 1=0.1391g（样+纸）-0.0651g（纸）=0.0740g（样） 、W 样2=0.1406g（样+纸）-0.0651g（纸）=0.0755g（样）置 50ml 量瓶中，加0.05mol/L 磷酸二氢钠至刻度，80℃水浴恒温 1.5h，取出冷却至室温，离心6min（3000r/min） ，取上清液，即得 2.4 对照品溶液的制备2.4.1 薄层扫描法测定用 精密称取经 105℃干燥至恒重的环维黄杨星 D 对照品 10mg，置 10ml 量瓶中，加氯仿制成每 1ml 含 1mg 的溶液，即得对照品溶液2.4.2 分光光度法测定用 精密称取恒重的环维黄杨星 D 对照品 W 对=0.1028g（样+纸）-0.0778g（纸）=0.0250g（样）置 250ml 量瓶中，加甲醇 70ml，使溶解用 0.05mol/L 磷酸二氢钠液至刻度。

量取 10ml，置 100ml 量瓶中，用 0.05mol/L 磷酸二氢钠稀释至刻度（环维黄杨星 D 为 10μg/μl） ，即得 2.5 薄层测定试验2.5.1 阴性样品溶液的制备 按处方量取除黄杨宁的其余药材或辅料，照制备工艺制成缺黄杨宁的阴性样品，取 1.5412g 的粉末，按供试品溶液制备项下的方法，制成缺黄杨宁的阴性样品溶液 2.5.2 线性关系考察 精密吸取上述环维黄杨星 D 对照品溶液 1，2，4，6，8，10μl，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，3展开，取出，晾干，扫描测定，以浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行回归（见表 1） ，得回归方程为:Y=60.579X+136.678，r=0.99570环维黄杨星 D在 1.0174～10.17μg 范围内呈线性关系表 1 每次扫描结果（略）2.5.3 稳定性试验 吸取供试品溶液按上述方法及条件操作，对同一斑点每隔 40min 扫描 1 次，结果表明，在 160min 内斑点峰面积积分值基本稳定，其 RSD=0.69%2.5.4 精密度试验 吸取供试品溶液相同量，分别点于同一块硅胶 G 薄层板上 5 个点，按上述方法测定其含量，RSD=1.43%。

吸取供试品溶液相同量分别点在不同的硅胶 G 薄层板上，按上述方法测定其含量，RSD=2.0%2.5.5 重复性试验 对同一批的样品按上述方法测定 5 次（n=3） ，其RSD=3.87%说明本法重复性好2.5.6 加样回收率试验 精密称取已知含量为 6.488mgg-1 样品适量，分别精密加入环维黄杨星 D1.017mg，按上述方法测定，计算回收率其平均回收率为 97.31%，RSD=1.0%（n=5） 2.5.7 阴性对照干扰试验 取上述供试品溶液、阴性样品溶液及对照品溶液，按上述条件薄层分离后，进行光谱扫描，阴性样品在供试品与对照品相应的位置无吸收峰，说明处方中除黄杨宁的其它药材或辅料对环维黄杨星 D 的测定无干扰按上述方法测定 3 批样品，计算样品中环维黄杨星 D 的含量，结果见表 2表 2 样品中环维黄杨星 D 的含量测定结果（略）2.6 分光光度法测定 精密称取对照品与供试品溶液各 5ml，分别置分液漏斗中，各加入溴麝香草酚蓝试液（取溴麝香草酚蓝 18mg，置 250ml 量瓶中，加甲醇 5ml，加 0.05mol/L磷酸二氢钠至刻度）5ml，分别加氯仿 10ml，振摇 2min，静置 1.5h。

分取氯仿层，置含 0.5g 无水硫酸钠具塞试管中，取上清液，照分光光度法（《中国药典》（2000 年版Ⅰ部）附录ⅤA）在 410nm 的波长处，分别测定吸收度测定结果见表 3表 3 两种方法在操作过程中所需要的时间以及测定结果（略）测定结果表明:薄层扫描方法测定黄杨宁片中环维黄杨星 D 的含量比传统的分光光度法简便、快速、准确 3 讨论3.1 黄杨宁片是中药制剂而成，成分比较复杂，采用氢氧化钠溶解后，再用氯仿提取，可有效除去杂质，使供试品得到纯化，便于薄层扫描43.2 试验的关键是样品及对照品的展开，本文采用的是氯仿-丙酮-二乙胺溶液体系的流动相作为展开剂，挥发性较强在展开时，应在密闭条件下先饱和15min，再放在展开剂中展开，才能得到较理想的效果3.3 药材含量测定表明，不同批号的黄杨宁片的环维黄杨星 D 的含量虽为标示量的 90.0%～110.0%，但含量差异较大，因此生产厂家应严格控制投料用药材质量，以保证产品质量3.4 本文建立的薄层扫描方法测定黄杨宁片中环维黄杨星 D 的含量比传统的分光光度法简便、快速、准确，为黄杨宁片的含量测定提供了一个新的方法，具有一定的推广应用价值 参考文献:［1］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2000:575-575.［2］ 吕武清.中成药中的药材薄层色谱鉴别［M］.北京:人民卫生出版社，1997:308-308.［3］ 孙毓庆.薄层扫描法及其在药物中的应用［M］.北京:人民卫生出版社，1996:221-221.。