材料物理专业实验.ppt

材料物理专业实验于金库实验一、真空蒸发法制备碳膜实验目的 1、了解相关真空设备的工作原理和工作方式； 2、了解真空蒸发镀膜设备的结构和工作原理； 3、了解真空蒸发镀膜的实验过程和特点实验原理及方法 真空蒸发镀膜法(简称真空蒸镀)是在真空室中，加热蒸发容器中待形成薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸气流，入射到固体(称为衬底或基片)表面，凝结形成固态薄膜的方法由于真空蒸发法成真空蒸镀法主要物理过程是通过加热蒸发材料而产生，所以又称热蒸发法采用这种方法制造薄膜，用途十分广泛近年来，该法的改进主要是在蒸发源上为了抑制或避免薄膜原材料与蒸发加热器发生化学反应，改用耐热陶瓷坩锅为了蒸发低蒸气压物质，采用电子束加热源或激光加热源为了制造成分复杂或多层复合薄膜，发展了多源共蒸发或顺序蒸发法为了制备化合物薄膜或抑制薄膜成分对原材料的偏离，出现了反应蒸发法等一般说来，真空蒸发(除电子束蒸发外)与化学气相沉积、溅射镀膜等成膜方法相比较，有如下特点：设备比较简单、操作容易；制成的薄膜纯度高、质量好，厚度可较准确控制，成膜速率快、效率高，用掩模可以获得清晰图形；薄膜的生长机理比较单纯这种方法的主要缺点是，不容易获得结晶结构的薄膜，所形成薄膜在基板上的附着力较小，工艺重复性不够好等。

下图为真空蒸发镀膜原理示意图主要部分有：(1)真空室为蒸发过程提供 必要的真空环境；(2)蒸发源或蒸发加热器放置蒸发材料并对其进行加热；(3)基 板，用于接收蒸发物质并在其表面形成固态蒸发薄膜；(4)基板加热器及测温器等真空蒸发镀膜包括以下三个基本过程：(1)加热蒸发过程包括由凝聚相转 变为气相(固相或液相一气相)的相变过程每种蒸发物质在不同温度时有不相同的 饱和蒸气压；蒸发化合物时，其组分之间发生反应，其中有些组分以气态或蒸气进 入蒸发空间2)气化原子或分子在蒸发源与基片之间的输运，即这些粒子在环境气 氛中的飞行过程飞行过程中与真空室内残余气体分子发生碰撞的次数，取决于蒸 发原子的平均自由程，以及从蒸发源到基片之间的距离，常称源一基距3)蒸发原 子或分子在基片表面上的淀积过程，即是蒸气凝聚、成核、核生长、形成连续薄膜 由于基板温度远低于蒸发源温度因此，沉积物分子在基板表面将直接发生从气 相到固相的相转变过程上述过程都必须在空气非常稀薄的真空环境中进行否则，蒸发物原子或分 子将与大量空气分子碰撞，使膜层受到严重污染，甚至形成氧化物；或者蒸发源被 加热氧化烧毁：或者由子空气分子的碰撞阻挡，难以形成均匀连续的薄膜。

由于真 空蒸发镀膜必须在高真空状态下进行工作，这就要求相应的真空设备必须具备抽取 高真空的能力根据课堂所学内容，高真空的获得需要初级泵和次级泵同时工作才 能够达到，本设备采用机械泵和扩散泵作为真空设备获得真空实验仪器及材料 1.真空镀膜机1台（罩内装有一对碳棒） 2.透射电子显微镜1台 3.金相试纸，AC纸，胶带，载玻片，铜网，剪刀，镊子，丙酮，磨口杯，蒸发皿，滤纸，蒸馏水实验步骤 1、在经过侵蚀的金属样品尚滴一滴丙酮（注意不要太多），然后贴上一片稍大于样 品预先准备好的AC纸，注意不要留有气泡和褶皱（从试样的一边开始粘贴）静置片刻 以使之干燥揭开并扔掉AC纸，去掉试样表面的灰尘和锈斑，然后再贴一次AC纸膜 2、用镊子小心地揭开已经干燥的AC纸，剪去两边多余部分后平整地贴在载波片上 3、将载波片放入真空镀膜机中，以30o～45o角倾斜喷碳镀膜 镀膜过程和实验步骤如下： (1)打开总电源．打开操作面板上的控制开关； (2)打开冷却水，开机械泵抽5—6min后，给扩散泵加热，待加热30min后，停机械泵 (3)将低真空三通阀拉出开磁力充气阀对钟罩充气，取下钟罩，关磁力充气阀 (4)在蒸发电极I的钨丝网内放入金丝或铬粒。

在蒸发电极处安放磁棒，摆好样品，调好蒸发距离与角度．盖上钟罩 (5)开机械泵，开低真空测量，对镀膜室抽低真空达8—5Pa左右 (6)将低真空三通阀手柄推入抽系统，开高真空蝶阀，待真空度达1×10－1Pa时，开高真空测量；(7)(7)当真空度达到当真空度达到3×103×10－－3 3PaPa时，将开关时，将开关3HK3HK拔到蒸发档，蒸发极拨到拔到蒸发档，蒸发极拨到I I，转动，转动 调压手轮，逐渐加大电流，重金属发出辉光，随后开始熬发，待蒸发完毕调压手轮，逐渐加大电流，重金属发出辉光，随后开始熬发，待蒸发完毕 ，把旋转调压器手轮归零把旋转调压器手轮归零 (8)(8)把蒸发电极拨到把蒸发电极拨到IIII位置，再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电位置，再转动调压手轮，逐渐加大电流至出现辉光放电 ，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压，碳开始蒸发，当乳白色瓷片未滴油处出现棕色时，喷碳完毕，旋转调压 器手轮归零器手轮归零 (9)(9)待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀手柄拉待样品冷却后，关闭高真空测量和高真空蝶阀，把低真空三通阀手柄拉 出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩．取出样品，清出，关机械泵，开磁力充气阀充气，关充气阀，取下钟罩．取出样品，清 洗镀膜室，盖上钟罩。

开机械泵抽低真空洗镀膜室，盖上钟罩开机械泵抽低真空5—6min5—6min后停机械泵，关闭各电源后停机械泵，关闭各电源 及总电源待扩散泵停止加热及总电源待扩散泵停止加热30min30min后再关冷却水，全部工作结束后再关冷却水，全部工作结束 4 4、从真空镀膜机取出载玻片，把碳膜剪成小于铜网大小的方块，并放入装、从真空镀膜机取出载玻片，把碳膜剪成小于铜网大小的方块，并放入装 有丙酮的磨口杯，此时有丙酮的磨口杯，此时ACAC纸徐徐溶解掉，碳膜将浮出液面纸徐徐溶解掉，碳膜将浮出液面 5 5、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗，再用镊子夹住铜网把蒸、用铜网把漂浮的碳膜捞起来放进蒸馏水中清洗，再用镊子夹住铜网把蒸 馏水中的碳膜捞起来放在滤纸上，干燥后放入样品盒中待观察馏水中的碳膜捞起来放在滤纸上，干燥后放入样品盒中待观察 实验报告要求 简述物理气相沉积法制备碳膜的工作原理、特点和主要过程，撰写实验报告思考题 1.在实验过程中，如果使用的不是石墨电极而是金属铝或者镍，那么会得到什么样的结果？为什么？ 2.采用真空蒸镀法制备碳膜或其它薄膜材料，有哪些用途？ 实验二、X射线掠入射角分析薄膜结构 实验目的实验目的 1.学习并了解X射线衍射的工作原理； 2.采用掠入射角X射线衍射观测薄膜材料的结构特征的基本原理和方法； 3.掌握衍射图谱的基本标定方法。

实验仪器 本实验所用仪器为Rigaku D/max-2500/PC型X射线衍射仪 实验所用样品为采用磁控溅射镀膜法制备的标准薄膜样品基本原理 用X射线掠入射来研究物体表面内结构，其基本原理与一般的三维X射线衍射相同 ，数据处理也与三维情况类似、只不过是加上了表面敏感这一点．从理论推导可以得到由于X射线在物体中的折射率较小，通过掠入射的方法可 使X射线在物体小的透入深度大大减小，从而成为研究物体表面结构的方法在入射角和 出射角接近X射线反射时的临界角时，可以得到最强的表面信号对于物体表面内二维结 构的分析与—般情况下三维物体X射线衍射结构分析相同．较浅的X射线透人深度，使得 布拉格点在垂直表面方向上展宽而成为棒形通过掠入射，我们可以得到物体在表面内 二维结构的主要特征X射线掠人射比较复杂，需要有专门的实验装置．对于X射线源的要求不仅要强 度高，准直性好，而且还要是点光源，并能调节掠射角．对于衍射仪，样品台和探测器 除了一般的旋转外，还需要能调节高度狭缝系统要有水平印垂直二方向的狭缝—个 典型的X射线掠入射装置如图1所示，X射线从点光源出发，经过索拉狭缝后入射到单色晶 体上，经过单色晶体的X射线变成单色、线状的光源，在垂直方向具有—定的发散性。

这 束X射线经过水平和垂直方向双重狭缝之后，入射到样品上此时的x射线水平方向的发 散度得到进—步限制垂直方向的发散度和掠入射角也得到控制．经样品衍射后的X射线 经过水平和垂直狭缝之后到达探测器．具有一定出射角和水平方向衍射角的x射线被探测 到．这样．物体表面内的结构就可以被各种转动样品和探测器的扫描方法得到的衍射谱 反映出来．实验步骤 在进行x射线掠入射之前．必须对仪器进行调光．在水平方向调光．在包 括单色晶体，各水平狭缝和衍射仪中心位置的凋节，与—般衍射仪的调光方法相 同，这儿不再叙述．在垂直方向的调光．必须先使衍射仪的转轴保持垂直、然后 找出使x光线垂直于衍射仪转轴的垂直方向的狭缝的高度．具体步骤如下：1．调整样品台的倾斜使样品台在旋转时，面上各处的高度不变．此时 样品台垂直于衍射仪的转轴2．调整整个衍射仪的倾斜度．使样品台水平此时衍射仪的转轴已处于 垂直方向．3．在样品台边上设置垂直方向狭缝打开样品台的垂直方向狭缝．调节 探测器前狭缝的高度仗x射线通过这2个狭缝的强度最大4. 在样品台上狭缝靠近探测器和靠近单色器二端重复步骤3．观察探测器 前狭缝的高度差．5．改变样品台上狭缝的高度．重复步骤4．使二次探测器的高度相同。

6．去掉样品台上狭缝．并调节样品台前面狭缝垂直方向的高度．使信号 达到最强．此时两个垂直方向狭缝的位置为初始值．图二：平方根比例下蓝色图谱可见仪器调好之后就可以安装上样品做掠入射实验了．样品的零点 高度和倾角的调整可以通过下述方向调整1.从下往上引高样品．使x射线的计数强度为原来的一半．然后 调节样品在平行x光线方向的倾角．使计数强度达到极大．2.重复步骤1．直至调节样品倾角不能使计数强度增大．反而减 小‘3.将样品旋转90o，重复上面2个步骤．调节这一方向的倾角上述步骤可多次调节．直到满意为止．到此调光步骤已经完毕． 可以进行掠入射测量了．可以按照如下步骤进行掠入射的测量1.根据预定的掠入射和出射角的大小．计算并调节垂直方向狭缝 的高度和样品的高度．并根据X射线强度棚分辨率的综合考虑确定狭缝 宽度2.根据预计的布拉格峰的位置．设置探测器的位置．然后旋转样 品，找出峰值位置．3.仔细调节布拉格峰的位置并由此确定样品的表面取向，4.进行所需的各种x射线衍射实验如横向扫描，纵向扫描．或者 倒格矢空间的HK扫描．测定其表面结构实验注意事项 X射线掠入射实验，是一种比较专门的测量方法．无论对于实验设 备．还是实验方法．都有很高的要求．在实验设备方面。

除了高强度的x 光源外．还需要大尺寸的X射线衍射仪并且有垂直方法可调的狭缝样 品台必须具备三维平移的可调性和二维倾角的可调性．由于X射线源强度 很大这种调节最好是在计算机控制下自动调节．在实验方法方面．仪器 和样品的调节至关重要．关系着实验的成败．从上而的实验步骤中可以看 到仪器和样品的调节占了—大部分．而最后的测量只占一小部分，可以 看出它的分量如果X射线源的垂直方向的倾角很难调正，如大部分同步辐射X射 线光源，也可以用倾斜整个衍射仪的方法实现入射角的调节也可以用倾 斜单色晶体的办法实现．此时整个衍射仪必须具有横向平移的功能．因为 x射线在改变垂直方向倾角的同时．也改变了水平方向的偏转角度．X射线单色器．也可以改用相互平行并且相村的两块单色晶体组成 ．这种单色器的优点是入射的X射线和出射的X射线方向一致．很适合在 使用同步辐射光源的装置上的应用．掠入射时的入射角和出射角的选择非常重要．关系着掠入射的信 号强度的大小和X射线在物体中的透人深度．对于研究表面上较薄层处 的结构，当入射角和出射角接近于临界角时，测得的掠入射信号强度最 大．在进行这一类实验时．要选取接近x射线在该物体上发生今反射的临 界角的角度．作为入射角和出射角．在测量物体在不问深度处的结构． 可以通过改变入射角和出射角的办法，改变X射线的透人深度，测量一 系列在不同深度时的结构数据．然后通过分析得到结构随深度的变化关 系． 在分析物体的表面。