化验员复习参考题.doc

第七章 滴定分析复习题一、名词解释1、滴定分析法 2、滴定 3、等量点4、滴定终点 5、滴定误差 6、摩尔7、滴定度 8、滴定突跃 9、酸、碱10、络合反应 11、标定 12、电位滴定法13、永停滴定法 14、重量分析二、简答及需掌握内容1、滴定分析法的特点2、滴定分析法按照化学反应类型的不同分为哪几类？各类的反应基础、常用标准溶液及主要测定对象是什么？答：（1）、滴定分析法按照化学反应类型的不同分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法和重氮化滴定法五类2）、酸碱滴定法：以中和反应（或质子传递反应）为基础，常用盐酸、硫酸、氢氧化钠滴定液等，测定酸、碱含量；沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，常用硝酸银、硫氰酸铵滴定液等，测定银离子、卤素族含量；络合滴定法：以络合反应为基础，常用EDTA、锌滴定液等，测定金属离子含量；氧化还原滴定法：以氧化还原反应为基础，常用碘、硫代硫酸钠、高锰酸钾滴定液等，测定具有氧化还原性质的物质的含量；重氮化滴定法：以重氮化反应为基础，常用亚硝酸钠滴定液，测定含有芳伯胺基或潜在芳伯胺基药物的含量。

3、适用于滴定分析的化学反应必须具备的条件是什么？4、简述滴定分析的滴定方式及其适用范围答：分为直接滴定法、返滴定法、置换滴定法三种，其中可直接用标准溶液滴定的待测物质，采用直接滴定法；反应速度慢或反应物是固体，加入滴定液不能立即定量完成的反应，采用返滴定法；对于不按确定的反应式进行反应（伴有副反应）的物质，采用置换滴定法5、滴定液浓度因数的范围值是多少？6、滴定分析的误差来源及误差要求是什么？7、了解酸碱指示剂的变色原理8、掌握酸碱滴定曲线是pH—V曲线、沉淀滴定法是pAg—V曲线、络合滴定法是pM—V曲线、氧化还原滴定法及电位滴定法是E—V曲线；给出曲线会判断是什么曲线并进行分析9、非水酸碱滴定法的原理是什么？10、掌握非水滴定中冰醋酸加入醋酐的量的计算及高氯酸滴定液浓度校正公式11、银量法终点指示方法的分类及分别选择何种滴定液及指示剂12、络合滴定法的滴定原理及滴定条件的选择13、掌握氧化还原反应的实质及Nernst方程14、碘量法分类及淀粉指示剂注意事项15、掌握各类滴定法分别使用何种指示剂及滴定法项下的注意事项16、“化学专业”掌握第八节一至四部分所有内容，第五部分掌握常用滴定液的注意事项。

其余专业”第八节至少掌握①滴定液标定过程中偏差的规定②滴定液标定和使用过程中环境温度的要求①答：滴定液的标定应由标定人和复标人在相同条件下做平行标定，每人平行标定不得少于3份，且相对平均偏差不得大于0.1%；标定与复标结果，相对偏差不得大于0.1%滴定液配制完成后，其浓度值应为理论值的0.95～1.05范围内②答：滴定液标定工作宜在室温（10℃～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室内温度使用滴定液时的室温与标定时室温相差不宜超过10℃，当温差超过10℃，应加温度校正值，或对滴定液进行重新标定17、掌握电位滴定法及永停滴定法的基本原理及注意事项18、重量分析沉淀法的基本操作包括哪些步骤？三、计算题1、欲配制C（H3PO4）=0.5mol/L溶液1000ml，如何配制？（已知浓H3PO4溶液密度ρ=1.69，ω=85%，浓度为15mol/L） 解：C浓×V浓=C稀×V稀V浓= C稀×V稀/ C浓=0.5×1000/15=34ml 答：量取浓H3PO434 ml，加水稀释至1000 ml2、称取1.5064g干燥Na2CO3，溶于水并在250ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取25.00ml于锥形瓶中，加50ml水，用待定的HCl溶液滴定至终点，若消耗HCl溶液27.98ml，则此标准HCl溶液的浓度为多少？ （碳酸钠分子量：106）解：Na2CO3＋2HCl＝2NaCl＋H2O＋CO2↑ 1.5064/106×25/250:CHCl×27.98×10－3＝1:2 CHCl＝0.1016mol/L3、某试样重金属的检测方法如下：称取2.0g试样，加入3ml盐酸，振摇1分钟，加入10ml水，加热煮沸，过滤至20ml容量瓶中，滤渣用水洗净，合并滤液与洗液，用水稀释至刻度，摇匀。

吸取10ml置比色管中，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，加入稀醋酸2mL，加水使成25ml，加入硫代乙酰胺试液2ml，加水稀释至刻度，摇匀，放置2分钟后，与铅标准比较含重金属不得过百万分之二十问应取10μg/ml铅标准液多少毫升？解： 设取10μg/ml铅标准液V毫升 Vml×10μg/ml×10-6 0.0020%= ×100% 2.0g×10/20 V=2.0ml答：应取10μg/ml铅标准液2.0ml4、在标定NaOH滴定液（0.5mol/L）时，取经105℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾约2.5g进行标定，每1ml NaOH滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾，标定及复标结果见下表：结果样1样2样3基准物克重滴定体积基准物克重滴定体积基准物克重滴定体积标定2.3964g23.34ml2.3931g23.30ml2.3531g22.91ml复标2.3134g22.50ml2.4213g23.58ml2.5737g25.07ml计算本滴定液的浓度，并判断该批滴定液的标定结果是否符合规定要求。

解： m（g）×0.1mol/L C= V（ml）×10-3×20.42 mg/ml(0.1×1×10-3 ： 20.42×10-3= n邻 ：m)标定结果：C1=2.3964×1000×0.1/23.34×20.42=0.5028mol/LC2=2.3931×1000×0.1/23.30×20.42=0.5030mol/LC3=2.3531×1000×0.1/22.91×20.42=0.5030mol/L标定平均值：0.5029mol/L相对平均偏差=（d / x）×100% =（0.0001/0.5029）×100%=0.02%<0.1%标定结果符合规定复标结果：C1=2.3134×1000×0.1/22.50×20.42=0.5035mol/LC2=2.4213×1000×0.1/23.58×20.42=0.5029mol/LC3=2.5737×1000×0.1/25.07×20.42=0.5027mol/L复标平均值：0.5030mol/L相对平均偏差=（d / x）×100% =（0.0003/0.5030）×100%=0.06%<0.1%复标结果符合规定。

标定、复标结果相对偏差=[（0.5030-0.5029）/（0.5030+0.5029）]×100% =0.01%<0.1%标定复标结果符合规定滴定液浓度=（0.5030+0.5029）/ 2=0.5030mol/L0.5mol/L滴定液标定浓度范围，应在0.4750mol/L～0.5250mol/L，该批滴定液浓度0.5030mol/L，符合规定要求5、《中国药典》2005年版二部中原料药“氯化钾”的含量测定氯化钾含量不得少于99.5%测定方法：精密称定氯化钾①0.1502g②0.1506g，加水50ml溶解后，加2%糊精溶液5ml、荧光黄指示液5-8滴，用0.1003mol/L硝酸银滴定液滴定，消耗①20.05ml②20.08ml每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于7.455mg的KCl如有取出20ml稀释过程则，V=20/50请计算氯化钾的含量，按规定修约，并判断是否符合规定解： C×V×T氯化钾含量 = ×100% 0.1×W① 0.1003×20.05×7.455 ×100% =99.81% 0.1×0.1502×1000 ② 0.1003×20.08×7.455 ×100% =99.70% 0.1×0.1506×1000平均=（99.81%+99.70%）/2=99.8%RD=（99.81%-99.70%）/（99.81%+99.70%）×100%=0.1%答:氯化钾的含量为99.8%；测定结果的相对偏差0.1%，符合“测定原料药含量，要求相对偏差小于0.3%”的规定。

6、《中国药典》2005年版二部中制剂“阿司匹林片 规格为0.5g”的含量测定测定方法：取本品10片，精密称定，重量为5.1163g，研细，精密称取细粉①0.3260g②0.3268g（相当于阿司匹林0.3g）,置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的阿司匹林规定：含阿司匹林应为标示量的95.0%～105.0%氢氧化钠滴定液的浓度为0.1040mol/L，盐酸滴定液的浓度为0.1004mol/L，空白消耗盐酸滴定液的体积为40.05ml，样品消耗盐酸滴定液的体积为①22.48ml②22.40ml请计算本品含量，按规定修约，并判断是否符合规定解: C盐×（V空- V样）×T氢×W10阿司匹林的含量= ×100% 0.1×W样×10×0.5① （40.05-22.48）×0.1004×0.01802×5.1163 ×100% 0.1×0.3260×10×0.5=99.78%② （40.05-22.40）×0.1004×0.01802×5.1163 ×100% 0.1×0.3268×10×0.5=99.99%平均=（99.99%+99.78%）/2=99.9% RD=（99.99%-99.78%）/（99.99%+99.78%）×100%=0.2%。