《食品安全国家标准 食品添加剂 氮气》编制说明.doc

《食品安全国家标准 食品添加剂 氮气》（征求意见稿）编制说明一、 工作简况（包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程）1 任务来源与项目编号根据卫生部2010年食品安全国家标准制修订计划的要求，将于2011年完成食品添加剂氮气质量规格国家标准的制定工作，计划编号为[20100102]2 主要起草单位、协作单位本国家标准由中海油天津化工研究设计院负责起草3 主要起草人及其所承担的工作本标准主要起草人：郭永欣、范国强主要承担的工作：查阅国内外标准及有关技术资料并进行研究分析，负责制定标准各阶段相关文件起草编写工作（包装标准草案、编制说明及上报材料等），参加标准制定各阶段召开的工作会议等工作4 简要起草过程全国化学标准化技术委员会无机化工分会接到制标任务后，查阅了国内外标准及有关技术资料，并向生产、使用单位发函，进行调查并广泛征求对制标的意见，期间并未收到相关生产和使用企业的书面意见，只在调查中了解到一些食品级氮气的应用现状因此，在对所搜集资料进行研究分析的基础上提出了文献小结和初步草案此后收到国内气体行业反馈的建议，对标准初步草案进行了修改，并在此基础上于2011年4月提出了《食品添加剂 氮气》标准征求意见稿。

二、与我国有关法律法规和其他标准的关系查阅到食品添加剂氮气相关的我国标准有GB 2760－2007《食品添加剂使用卫生标准》，本标准规定的食品添加剂氮气符合GB 2760－2007的规定，允许用作食品工业用加工助剂三、国外有关法律、法规和标准情况的说明通过对国外标准资料的检索，查阅到的相关国外标准（现行有效）有：《食品化学品法典》第六版（FCC 6）“氮气”和食品添加剂联合专家委员会（JECFA）“氮气”指标要求及试验方法见附表1、附表4所示四、标准的制、修订与起草原则1 积极采用国际标准和国外先进标准；2 有利于促进技术进步，提高产品质量；3 有利于合理利用资源，提高经济效益；4 符合用户要求，保护消费者利益，促进对外贸易五、确定各项技术内容的依据1 用途的确定GB 2760－2007《食品添加剂使用卫生标准》将氮气列为食品工业用加工助剂本次制定国家标准确定根据GB 2760中的规定进行编写2 指标项目的确定目前国内没有食品添加剂氮气的产品标准，收集到的国内相关标准有：SN/T 2360.25-2009《进出口食品添加剂检验规程 第25部分：食品工业用加工助剂》、GB/T 8979-2008《纯氮、高纯氮和超纯氮》和GB/T 3864-2008《工业氮》。

查阅到的相关国外标准（现行有效）有：《食品化学品法典》第六版（FCC 6）“氮气”和食品添加剂联合专家委员会（JECFA）“氮气”其指标要求及试验方法见附表1、附表2、附表3和附表4所示从食品用户和食品级制氮机等一些国内生成企业了解到：目前因没有相应食品氮气标准，食品氮气要求多根据用户要求确定，食品用氮气的纯度一般要求在99.9%以上，一些企业供应的食品级氮气的纯度则采用GB/T 8979-2008中纯氮的纯度要求即99.99%，氧含量都要求较低同时，遵循积极采用国际标准和国外先进标准的原则，本标准的指标项目的确定将主要考虑《食品化学品法典》第六版（FCC 6）“氮气”和食品添加剂联合专家委员会（JECFA）“氮气”这也与SN/T 2360.25-2009《进出口食品添加剂检验规程 第25部分：食品工业用加工助剂》中氮气的要求相符另外，考虑到本标准为初次制定，而FCC 6中要求更加严格，因此本次制标中指标项目与FCC 6中食品添加剂氮气的指标项目相同，即设置：氮气、二氧化碳、一氧化碳、氧气和水分五项技术指标3 指标参数的对比及制标设想 通过对国内外标准技术资料的分析，并充分考虑国内氮气生产和使用的现状，以及从国内气体行业、食品用户和食品级制氮机等单位了解到的情况，本次制定《食品添加剂氮气》国家标准确定的指标见附表1。

3.1 氮气纯度和氧气含量从附表1可以得知，FCC 6和JECFA中规定的食品添加剂氮气纯度均为99.0%，而从附表3中可以看到我国工业氮的纯度也已经在99.2%以上，因此国内生产的氮气纯度基本不会低于此水平，而且根据从食品用户和食品级制氮机等一些国内生成企业了解到的情况，目前所用的食品级氮气纯度不低于99.9%，这与从国内气体行业反馈的意见一致，因此本次制标根据我国实际情况将氮气指标确定为不小于99.9%另外，相对于氧气含量而言，其他气体含量是微乎其微的，因此氮气中的氧气含量指标可确定为不大于0.1%，这一规律与FCC 6一致3.2 二氧化碳 由附表1看到FCC 6中的二氧化碳指标为不大于0.03%，这基本与空气中二氧化碳含量相当，因此该指标要求已经失去实际意义同时根据国内气体行业反馈的意见并结合国内氮气生产实际情况，建议将该项指标参数设定为不大于0.003%较为合理3.3 一氧化碳 一氧化碳含量指标与FCC 6和JECFA中规定一致，确定为0.001%3.4 水分 水分含量指标与FCC 6中规定一致，但是由于国内外测试方法以及表示方式的不同，本次制标根据国内生产和应用情况，将该指标换算为以体积百分数表示的数值，即不大于0.005%。

4 试验方法的对比及制标设想本次制定《食品添加剂氮气》国家标准将主要采用我国家标准GB/T 8979-2008中的有关试验方法，国内外方法简要对比表及本次制标拟定试验方法见附件表4所示FCC 6中氮气和氧气含量是使用气相色谱法测定（实际上相当于气相色谱法测氧含量，减量法即得到氮纯度），其他指标采用指定型号的装有不同试剂的测定管测定，而我国GB/T 8979-2008中是先采用气相色谱法测得氢、氧（也可用电化学方法）、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等的含量，采用露点法测得水分含量后，用减量法获得氮气纯度相对而言，虽然气体测定管操作简单快捷、读数简单，但是在我国标准中一般不允许像FCC6氮气标准中那样标识具体产品商标或产品编号（FCC 6氮气标准中使用的测定管产品及其检测范围如下表所示）；另外，虽然国内也有相关的测试管产品出售，但目前还未对国内外同类测试管作过对比，只是从国内气体行业了解到该类产品的测试误差较大，一般多用在进行环境快速监测等领域，而且该类产品未经标准物质校准，其测定结果的可信度也存在问题；其次，在国内要购买与FCC6氮气标准中同等规格的测定管产品价格不菲（每支测定管价格在20~60元左右，均为一次性使用），测试成本过高，并不适合于我国生产企业和用户的日常检测，因此使用气体测定管的方法不能满足标准测试需要。

相比之下，我国国家标准中的相关测定方法已经在气体行业中广泛应用，方法成熟，可操作性强，因此本次制标主要考虑用国家标准GB/T 8979-2008中的相关方法，详细方法见标准草案稿气体测定管FCC 6氮气所用测定管产品测定管检测范围二氧化碳测定管德尔格测定管（或其他等效测定管）参考号CH 308010.01%～0.30%（V/V）一氧化碳测定管德尔格测定管（或其他等效测定管）参考号CH 256015 ppm～150 ppm水分吸收管德尔格测定管（或其他等效测定管）参考号CH 67 285315 mg/m3～200 mg/m34.1 氮气纯度和氧气含量测定 从搜集到的GB/T 8979-2008《纯氮、高纯氮和超纯氮》和GB/T 3864-2008《工业氮》标准来看，氧含量分析方法有氧化锆检测器气相色谱法（HG/T 2686-1995惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 氧化锆检测器气相色谱法）、电化学法（GB/T 6285-2003气体中微量氧测定 电化学法）和化学吸附法其中，相对于化学吸附法的氧分析仪，电化学氧分析仪在目前的应用更为广泛，因此更便于大多数企业、用户和检测机构使用；另外，气相色谱法所需仪器为带有氧化锆检测器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，一些小型企业和普通实验室虽少有配备，但是一些大型生产企业和检测机构多有配备，而且在我国的GB/T 8979-2008标准中同时规定允许使用氧化锆检测器气相色谱法和电化学法测定氧含量，因此本次制标为满足各方检测需要并结合相关企业及检测机构要求，在制标中并列采用了GB/T 6285-2003《气体中微量氧测定 电化学法》和HG/T 2686-1995《惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳的测定 氧化锆检测器气相色谱法》两种方法测定氧含量。

而氮气纯度可由减量法计算得到，这与FCC 6中方法并无冲突4.2 二氧化碳和一氧化碳含量测定 如上所述，本次制标没有使用测试管的方法，对二氧化碳和一氧化碳含量的测定均采用我国家标准GB/T 8984.1-1997《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定　第1部分：气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定　气相色谱法》的方法测定，与GB/T 8979-2008所用方法一致4.3 水分测定 如上所述，本次制标没有使用测试管的方法，对水分的测定采用我国家标准GB/T 5832.2-2008 《气体中微量水分的测定 第2部分：露点法》的方法测定，与GB/T 8979-2008所用仲裁法一致5 强制性理由本标准是食品添加剂产品标准，按本标准组织生产的产品质量涉及人身健康和食品安全，因此本标准为强制性六、征求意见的采纳情况（附《征求意见汇总处理表》、重大意见分歧的处理结果和依据）2011年4月由负责起草单位提出了标准征求意见稿（草案）、编制说明，已发送给18家国内企业和用户征求意见，已经收到6家企业的回复意见收到回复意见后起草小组对意见进行了汇总、分析，并根据采纳意见情况对标准征求意见稿进行了修改。

再次提交卫生部广泛征求意见七、标准实施日期和实施建议 暂无八、其他需要说明的事项1 产品性质及用途氮在通常情况下是一种无色无味的气体，且无毒氮气占大气总量的78.12%（体积分数），在标准情况下的气体密度是1.25 g/m3，它是难于液化的气体氮气在水里溶解度很小，在283K时，一体积水约可溶解0.02体积的N2，氮气在极低温下会液化成无色液体，进一步降低温度时，会形成白色晶状固体在生产中，通常采用黑色钢瓶盛放氮气食品添加剂氮气可用作氧气或空气置换剂、充气推进剂、包装气以及冷冻剂（液氮）等在食品加工和包装储存中用于提高食品加工能力或防止食品副产品由于接触氧气或潮汽而劣化，提高食品保质期2 生产工艺第一，制备方法目前国内外，工业规模制氮有三类：即深冷空分制氮、变压氮气气氛炉吸附制氮和膜分离制氮这三种方法在食品级氮气中均有应用，各自特点不同，深冷空分制氮所得产品纯度较高，而变压氮气气氛炉吸附制氮和膜分离制氮可用于现场制氮，近年来也得到广泛应用，具体详述如下另外，目前氮气用户也会自购制氮设备制氮，如食品用制氮机等1）深冷空分制氮它是一种传统的空分技术，已有九十余年的历史，它的特点是产气量大，产品氮纯度高，无须再纯化便可直接应用于磁性材料，但它工艺流程复杂，占地面积大，基建费用高，需专门的维修力量，操作人员较多，产气慢（18～24h），它适宜于大规模工业制氮，氮气成本在0.7元/m3左右。

（2）变压吸附制氮与氮气纯化装置相组合变压吸附（Pressure Swing Adsorption，简称PSA）气体分离技术是非低温气体分离技术的重要分支，是人们长期来努力寻找比深冷法更简单的空分方法的结果七十年代西德埃森矿业公司成功开发了碳分子筛，为PSA空分制氮工业化铺平了道路三十年来该技术发展很快，技术日趋成熟，在中小型制氮。