食品中化学检测作业指导书.doc

食品中水分检测作业指导书文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位：质量管理部 版 本：第１版发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共 3 页核准审核制定名称 1 食品中水分检测作业指导书 文件编号：1．目的：用于检测食品中水分的含量2．范围：本方法适用于不含或含挥发性物质甚微的食品中水分的测定3．作业内容：3．1 实验试剂：中性海砂；3．2 实验仪器：3．2．1 烘箱；3．2．2 干燥器；3．2．3 称量瓶（或铝制水分盒）3．3 实验步骤：3．3．1 固体样品：取洁净的称量瓶，置于 95-105℃的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5-1.0h，取出于干燥器中冷却，称重，并重复干燥至恒重称取 2-10g（精确到 0.0002g）切碎或磨细的样品，于上述恒重的称量瓶中，样品厚度约为5mm，于 95-105℃的烘箱中，干燥 2-4h 后，盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重3．3．2 半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加 10.0g 海砂及一根小玻璃棒，置于 95-105℃的烘箱中，干燥 0.5-1.0h 后，取出于干燥器中冷却，称重并重复干燥至恒重。

称取 5-10g（精确到 0.0002g）样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水分，置于 95-105℃的烘箱中，干燥 4h 后盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重3．3．3 大米、面粉：取洁净称量瓶置于 95-105℃的烘箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热 0.5-1.0h，取出于干燥器中冷却，称重，并重复干燥至恒重称取 5-10g（精确到0.0002g）样品，于上述恒重的称量瓶中，置于 95-105℃的烘箱中，干燥4h 后盖好取出，放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过 2mg，即为恒重3．3．4 冷冻肉：使用电钻于整块冷冻肉的四角及中心部位分别取样，并将肉钻碎混匀取洁净的称量瓶，内加 10.0g 海砂及一根小玻璃棒，置于 95-105℃的烘箱中，干燥 1h 后放入干燥器中冷却，称重，并重复干燥至恒重称取混合均匀的冷冻肉 10g（精确至 0.01g） ，于上述称量瓶内，用玻璃棒将冷冻肉与海砂拌匀，置于 105℃的烘箱中，干燥 4h 后，盖好取出，放入干燥器内冷却，称重，并重复干燥至前后两次质量差不超过 0.2mg，即为恒重。

3．3．5 结果计算：生效日期 页次 1/2 版序 A名称 食品中水分检测作业指导书 文件编号：W1- W2X（%）= ×100%W1- W34．注意事项：4．1 在大米、面粉水分测定过程中，不要打开烘箱门；4．2 干燥时间应从烘箱温度升到要求温度算起生效日期 页次 2/2 版序 A 文件标准用纸食品中灰分检测作业指导书名称 2 食品中灰分检测作业指导书 文件编号：1．目的：用于检测食品中灰分的含量2．范围：本方法适用于各类食品中灰分的测定3．名词解释：食品经过高温灼烧后所残留的无机物质，称为灰分4．作业内容：4．1 实验器具：瓷坩埚、电炉、干燥器、高温炉4．2 实验步骤：4．2．1 操作方法：取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中，在 600℃下灼烧 0.5h，冷却至 200℃以下后取出，放入干燥器中冷至室温，精密称重，并重复灼烧至恒重加入 2-3g 固体样品或 5-10g 液体样品，精密称重。

液体样品需先在沸水浴蒸干，固体或蒸干后的液体样品先以小火加热使样品充分炭化至无烟，然后置于高温炉中，在 500-600℃灼烧至无炭粒，即灰化完全冷至200℃以下后取出放入干燥器中，冷却至室温，称重重复灼烧至前后两次称重相差不超过 0.5mg 为恒重4．2．2 结果计算：M1- M2X（%）= ×100M3- M2式中：X——样品灰分的含量，%；M1——坩埚和灰分的质量，g；M2——坩埚的质量，g；M3——坩埚和样品的质量，g；5．注意事项：5．1 高糖样品：如高糖样品灰化不完全，可将坩埚中加入少量水，将块状物溶解后于电炉上蒸干后再灰化；5．2 高脂样品：试样干燥后，一边加热，一边点火燃烧，然后再于高温炉灰化；5．3 含水多的样品：需先在水浴锅或干燥器蒸干水分生效日期 页次 1/1 版序 A3 油脂过氧化值检测作业指导书文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位：版 本：第１版发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共２页名称 油脂过氧化值检测作业指导书 文件编号：1．范围：本方法规定了食用植物油卫生指标的分析方法。

本方法适用于食用植物油卫生指标的分析2．名词解释：过氧化值：油脂氧化过程中产生的过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠标准溶液滴定，即得过氧化值3．作业内容：3．1 实验验试剂：3．1．1 氯仿—冰乙酸混合溶液：取氯仿 40ml、冰乙酸 60ml 混匀；3．1．2 饱和碘化钾溶液：取碘化钾 14g，加水 10ml，储存于棕色瓶中；3．1．3 0.002N 硫代硫酸钠标准溶液[c（Na 2S2O3）=0.0020mol/L] ；3．1．4 1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉 0.5g，加水少许调成糊状，倒入 50ml 沸水中调匀，煮沸，临用时现配3．2 实验仪器：电炉，100ml 量筒4． 实验步骤：4．1 称取混匀的油样 2.00-3.00g（原料油取 3-5g） ，精确至 0.001g，置于 250ml 碘量瓶中，加入中和至中性的氯仿—冰乙酸混合溶液 30ml，立即振动使试样溶解，加入饱和碘化钾溶液 1ml，加塞振摇 0.5min，在暗处放置 3min 后取出，加水 100ml，摇匀后立即用 0.002N 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉指示剂 1ml，继续滴定至蓝色消失为止，同时做不加试样的空白试验。

4．2 结果计算：（V—V 0）×c×0.1269X1（meq/kg）= ×100m X2= X1×78.8式中：X1——试样的过氧化值，单位为（g/100g）V——试样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积， ml；核准审核制定 V0——空白消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积， ml；c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为（mol/L） ；m——试样的质量，g；0.1269——与 1.00ml 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na 2S2O3）=1.000mol/L]相当的碘的质量，g78.8——换算结果 5． 注意事项：5．1 加入碘化钾后静止时间的长短及加水量的多少，对测定结果均有影响；5．2 饱和碘化钾若有碘析出（溶液变黄） ，需重新配制；5．3 淀粉指示剂必须在临近终点时加入，否则会造成数据偏差；5．4 氯仿冰—乙酸混合溶液需重新配制生效日期 页次 2/2 版序 A文件标准用纸4:VC含量检测作业指导书文件编号：文件类别：撰写单位：版 本：第１版发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共２页名称 VC含量检测作业指导书 文件编号：1．目的：用于检测面粉中有无 VC 的加入，以正确评判其品质2．范围：本方法适用于面粉中 VC 的定性检测。

3．作业内容：3．1 实验验试剂：3．1．1 钼酸铵；3．1．2 98%浓硫酸溶液3．2 实验仪器：3．2．1 搭粉板：6×20cm 玻璃板；3．2．2 天平：感量 0.1g；3．2．3 吸量管：5ml；3．2．4 烧杯：100ml；3．2．5 粉刀、滴管4． 实验步骤：4．1 打粉板：用洁净的粉刀取少量被测样品置于搭粉板上，用粉刀压平，打成上厚下薄的坡度（上厚约 6mm，下与粉板拉平） ，切齐各边；4．2 浸样：将搭粉板倾斜插入水中，使粉样全部侵入至粉样不起气泡为止，取出搭粉板，备用；4．3 配液：称取 5g 钼酸铵，溶于 95ml 蒸馏水中，完全溶解后加入 5ml98%浓硫酸，备用；4．4 滴定：用滴管吸取滴定液，在粉样表面滴 3 滴，10min 后观察有无蓝色斑点出现；核准审核制定4．5 结果表示；如果粉样表面有明显蓝色斑点出现，则结果为阳性，否则为阴性生效日期 页次 2/2 版序 A5;湿面筋含量检测作业指导书文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位： 品控部 版 本：第１版发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共 3 页名称 湿面筋含量检测作业指导书 文件编号：1．目的：用于检测面粉中的湿面筋含量。

2．范围：本方法适用于各类面粉中湿面筋的测定3．作业内容：3．1 实验试剂：3．1．1 0.01N 碘液：称取 0.1g 碘和 1.0g 碘化钾，用水溶解后加水至 250ml；3．1．2 氯化钠缓冲溶液：称取 200g 氯化钠溶于水中，加 7.54g 磷酸二氢钾和 2.46g 二水合磷酸氢二钠，用水稀释至 10 升，PH=5.9-6.23．2 实验仪器：3．2．1 带下口的玻璃瓶（盛氯化钠缓冲溶液） ，10L；3．2．2 挤压板（面筋排水用）：9×16、厚 3-5mm、磨砂玻璃 2 块；3．2．3 玻璃棒；3．2．4 不锈钢碗：直径 10-15cm；3．2．5 100 目筛3．3 实验步骤：3．3．1 称样及制备面团：从平均样品中称取 10.00±0.01g 样品于不锈钢碗中，加入 4.6-5.2ml氯化钠缓冲溶液，用玻璃棒和成面团，直到不粘碗、无白点为止双手戴上乳胶手套，将面团滚成 7-8cm 长条，再卷起，然后滚成长条，重复 5 次，然后将面团揉成球状3．3．2 氯化钠缓冲溶液洗涤：核准审核制定 取下乳胶手套，将面团放在手心中，从盛有氯化钠缓冲溶液的容器中，以每分钟约 50ml 的流量，放出氯化钠缓冲溶液，洗涤面团 8min，洗涤过程中用另一只手不断挤压面团，反复压平，卷叠滚团。

洗涤时为防碎面损失，操作应在置一 100 目筛上进行，直到面筋洗涤液用碘液检查不变色时，洗涤即可结束3．3．3 挤压板排水：将洗出的面筋球放在挤压板上，压上另一块挤压板压挤面筋（约 5s） ，每压一次后依次将两块挤压板用干毛巾擦干，注意面筋不可用手碰，请直接转移或用镊子等挤压板上水印晾干后再挤压，再擦干晾干，重复压挤 15 次3．3．4 称量：用镊子取出压挤排水后的湿面筋，称量湿面筋的质量，精确至 0.01g4．结果计算： W2湿面筋（%）= ×100W1式中：W1——称取样的质量，g；W2——湿面筋的质量，g生效日期 页次 1/2 版序 A6;过氧化苯甲酰检测作业指导书文件编号：文件类别： 品质系统作业指导书 撰写单位： 品控部 版 本：第１版发行日期：机密等级： 机密 一般 合计页数：共２页名称 过氧化苯甲酰检测作业指导书 文件编号：1．目的：用于检测面粉中有无过氧化苯甲酰的加入，以正确评判其品质2．范围：本方法适用于面粉中过氧化苯甲酰的定性检测3．作业内容：3．1 实验。