年产1500吨抗氧剂264工艺设计全文.doc

年产1500吨抗氧剂264工艺设计 目 录1 前言…………………………………………………………………………………41.1 抗氧剂264的物化性质 ……………………………………………………41.2 抗氧剂264的性能及用途 …………………………………………………41.3 抗氧剂264的生产方法…………………………………………………… 51.4 设计所用原料及性质………………………………………………………61.5 设计工艺条件及工艺流程……………………………………………… 72 物料衡算 ……………………………………………………………………… 92.1 基础数据及计算基准………………………………………………………92.2 合成釜物料衡算 ……………………………………………………………102.3 萃取釜物料衡算……………………………………………………………112.4 洗涤釜物料衡算……………………………………………………………132.5 蒸馏釜物料衡算……………………………………………………………142.6 结晶釜物料衡算……………………………………………………………153 主要设备选型及能量衡算………………………………………………………163.1主要设备选型依据及选用方向 ……………………………………………163.2 能量衡算基础数据…………………………………………………………173.3 合成釜选型及能量衡算……………………………………………………17 3.3.1 设备选型………………………………………………………………17 3.3.2 能量衡算………………………………………………………………183.4 萃取釜选型…………………………………………………………………183.5 洗涤釜选型…………………………………………………………………193.6 蒸馏釜选型及能量衡算……………………………………………………19 3.6.1 设备选型………………………………………………………………19 3.6.2 能量衡算………………………………………………………………193.7 结晶釜选型及能量衡算……………………………………………………19 3.7.1 设备选型………………………………………………………………19 3.7.2 能量衡算………………………………………………………………193.8 离心机的选型………………………………………………………………193.9主要设备一览表……………………………………………………………194 结论………………………………………………………………………………19参考文献…………………………………………………………………………… 20致   谢………………………………………………………………………………21设计图纸……………………………………………………………………………22 1 前言1.1 抗氧剂264的物化性质中文名称：2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂BHT、防老剂T-501等。

英文名称：2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol; 2, 6-Di-tertbutylcresol; Dibu-tylated hydroxytoluene; Sustane BHT; Tenox BHT; 2 ,6-Bis(1,1-dimethylethyl)-4-methylphenol; 2 ,6 -Di-tert-butyl-p-cersol; 2 ,6-Di-tert-butyl-p-methylphenol; Nipan-ox BHT.分子式及结构式：C15H24O分子量：220.35CAS号：128-37-0熔点(mp)：69-73℃，沸点(bp)：265℃，相对密度(d204)：1.048g/cm3，折射率：1.4859，闪点：127℃无色晶体或白色晶体，遇光颜色变黄，并逐渐变深，可燃，低毒无臭或有淡的特殊气味，无味溶于苯、甲苯、甲醇、甲乙酮、乙醇、异丙醇、石油醚、亚麻子油，不溶于水及10℃烧碱溶液防老剂BHT可压缩成重几克的圆柱体比其他抗氧化剂的稳定性好，对热相当稳定，与金属离子反应不着色1.2 抗氧剂264的性能及用途抗氧剂是一些很容易与氧作用的物质，将它们加入合成材料中，抗氧剂能够先与大气中的氧作用从而来保护合成材料免受或延迟氧化。

抗氧剂264可以用于有机合成，用作橡胶、塑料防老剂，汽油、变压器油、透平油、动植物油、食品等的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，仅为BHA的1/5～1/8，我国仍作为主要抗氧化剂使用一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂我国规定可用于食用油脂、油炸食品、饼干、方便面、速煮米、果仁罐头、干鱼制品和腌腊肉制品，最大使用量0.2g/kg本品也具有一定的抗菌作用，但较BHA弱2,6-二叔丁基对甲酚可作为饲料抗氧化剂，保护饲料中的维生素，防止脂肪和蛋白质的氧化损失也具有一定的抗菌作用最大用量150g/t2,6-二叔丁基对甲酚是国内外广泛使用的油溶性抗氧化剂虽毒性较大，但其抗氧化能力较强，耐热及稳定性好，既没有特异臭，也没有遇金属离子呈色反应等缺点，而且价格低廉，仅为BHA的1/8-1/5，我国仍作为主要抗氧化剂使用一般与BHA配合使用，并以柠檬酸或其他有机酸为增效剂2,6-二叔丁基对甲酚作为通用型酚类抗氧剂，还广泛用于高分子材料、石油制品和食品加工工业中。

本品是常用的橡胶防老剂对热、氧老化有一定的防护作用，也能抑制铜害单独使用没有抗臭氧能力，但与抗臭氧剂及蜡并用可防护天候的各种因素对硫化胶的损害在丁苯胶中亦可作为胶凝抑制剂在橡胶中一般用量为0.5-3份当用量增至3-5份时亦不会喷霜本品还可做为合成橡胶后的处理和贮存时的稳定剂，可用于丁苯橡胶、顺丁橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶等胶种抗氧剂264在一些高分子材料中是有效的抗氧剂本品在聚乙烯、聚氯乙烯（用量0.01-0.1%）及聚乙烯基醚中是有效的稳定剂1.3 抗氧剂264的生产方法生产方法一：将对甲酚、叔丁醇按摩尔比1：2.1投入反应釜加热溶解在催化剂磷酸作用下，于65～70℃强烈搅拌下反应；反应完毕后，反应产物先用10%的氢氧化钠溶液洗至碱性，再用水洗至中性；除去溶剂，用乙醇重结晶即得成品生产方法二：在98%的对甲酚和2%浓硫酸的混合物中通人异丁烯，于65～70℃下反应5h；用60℃的热水洗去酸，再先后用10%NaOH和热水洗至中性得粗品将粗品溶于50%的热乙醇中，并添加0.5%的硫脲，趁热过滤、甩干，干燥即得成品，产率高达90%～95%，纯度99.5%，熔点>69.5℃工业上采用主、副塔串联工艺。

先将对甲酚和催化剂加入主、副塔内，主塔温度控制在65～80℃，副塔温度控制在50～70℃异丁烯气体从主塔底部通入，其大部分与主塔内对甲酚反应，剩余部分从主塔顶部出来，进入副塔底部进一步与对甲酚反应主塔反应周期控制在4～5h，当反应结束后，停止通异丁烯气体，加入20%的NaOH溶液，并用压缩气体鼓泡中和后的烷基化产物经蒸馏塔(8块理论塔板)分离得粗品后者用95%的乙醇溶解，离子交换去无机盐，冷却至10～20℃结晶、分离、真空干燥得到熔点大于69℃的产品生产方法三：由对甲酚与异丁烯在催化剂浓硫酸或磷酸及脱水剂氧化铝存在下加压反应生成物经蒸馏，在乙醇中重结晶而成1.4 设计所用原料及性质本设计生产抗氧剂264所采用的主要反应原料为对甲酚和叔丁醇，冰醋酸为溶剂，98%浓硫酸为催化剂，乙醚为萃取剂，质量分数10%氢氧化钠溶液为洗涤剂，95%乙醇为重结晶溶剂主要原料要求及性质如下：1，对甲酚：含量≥98%中文名称：对甲酚，4-甲酚，4-甲基苯酚，对甲苯酚，对克勒梭尔，对甲基苯酚英文名称：p-cresol, 4-Cresol, 4-methyl-Phenol, 4-Methylphenol, p-cresol, 1-hydroxy-4-methylbenzene, 1-methyl-4-hydroxybenzene, 4-hydroxytoluene, p-cresylic acid, p-hydroxytoluene, p-kresol.分子式：C7H8O。

分子量：108.14CAS：106-44-5外观：无色液体或晶体，允许微带黄色熔点：34.69℃沸点：201.9℃（201.8℃，202.5℃），85.7℃（1.33kPa）相对密度（20/4℃）：1.0178（1.0341）折射率：1.5310 -1.5390闪点：86.1℃（闭杯）自燃点：559℃溶解性：稍溶于水，溶于乙醇、乙醚和碱溶液水中溶解度40℃时达2.3%，100℃时达5%，溶于苛性碱液和常用有机溶剂，能随水蒸气挥发香气：有苯酚气味用途：制造防老剂264（2,6-二叔丁基对甲酚）和橡胶防老剂的原料，在塑料工业中可制造酚醛树脂和增塑剂，在医药上用作消毒剂，此外，还可作染料和农药的原料2，叔丁醇：含量≥99%中文名称：2-甲基-2-丙醇英文名称：tert-butanol, tert-butyl alcohol, 2-methyl-2-propanol分子式：C4H10O分子量：74.1216熔点（℃）：25.69沸点（℃）：82.4相对密度（水=1）：0.79蒸气压(kPa)：5.33（24.5℃）标准摩尔燃烧热（kJ/mol）：2630.5闪点（℃）：11粘度：3.35mPa·s(30℃)。

引燃温度（℃）：470折射率：1.38779是最简单的叔醇，常温下为无色透明液体或固体（25℃下），具有樟脑香味，易溶于水、乙醇和乙醚是一种有机溶剂，用于汽油添加剂和香料工业，易燃有少量水存在时变为液体能与水按任何比例溶解与水形成恒沸混合物(21.76%水)难于脱水用于制变性酒精、香料、果子精，也用作涂料溶剂由异丁烯用硫酸酯化后水解而制得也可用离子交换树脂或硫酸为催化剂由异丁类直接水合而制得1.5 设计工艺条件及工艺流程设计工艺条件及过程如下：常温常压下，分别将计量过的冰醋酸、对甲酚、叔丁醇加入反应釜（对甲酚与叔丁醇摩尔比1:2.1，冰醋酸与叔丁醇体积比1:5，三者均按液体状态加入），开动搅拌，打开冷冻盐水阀门，将混合物冷却至0～2℃后往反应釜中缓慢滴加计量过的98%浓硫酸（作为催化剂，按对甲酚质量的3%计量），控制温度低于15℃，硫酸加完后继续搅拌保温反应3个小时反应结束后，停止搅拌，打开出料阀门将反应液放入盛有一定量冰水的萃取釜中，再加入计量过的萃取剂乙醚，搅拌30分钟，静置30分钟，分层后将萃余相放入废水槽作进一步回收处理；将萃取相打入洗涤釜，常温下先后用10%的NaOH溶液和水洗涤至中性；将洗涤后的混合物放入蒸馏釜，分别在常、减压下蒸出乙醚和二聚异丁烯；将蒸馏后的液体放入结晶釜，加入一定量的95%乙醇，加热搅拌溶解后缓慢降温至10～15℃；进一步将重结晶后的粘稠液体打入离心机进行离心分离；再将分离后的粗产品送入干燥机干燥后包装出售。

其中离心分离后的母液收集并二次重结晶离心分离后送至蒸馏塔回收乙醇并循环使用依据上述设计工艺条件及过程，本工艺设计的流程简图如下：蒸馏塔95%乙醇二聚异丁烯洗涤水碱液乙。