粉末冶金课件.ppt

   Powder Characterizations        物理性能 Physical features           化学性能 Chemical features            工艺性能 Operational featuresPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征Part 2 粉末性能表征粉末冶金1、粉末颗粒与粉末体的概念、粉末颗粒与粉末体的概念Concepts of particles and powders •致密体bulk、粉末体powder、colloid 胶体------固体solid：根据不同分散程度dispersed degree•粉末体  (1000微米，  微米级，亚微米级sub-micrometer，纳米级nano grade （0.1微米以下）)Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•粉末颗粒表现出流体性质flow ability，粉末越细，流动性质越明显0.1微米以下的粉末工业中又称为超细super fine powder粉末•0.01微米以下powders称为胶体colloidPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•粉末颗粒与粉末体粉末颗粒与粉末体 particles and powders•粉末颗粒： crystalline or poly-crystalline, amorphous, glass 晶粒或多晶聚合体,•粉末体：called powder simply简称粉末，是由大量的粉末颗粒组成的一种dispersed system分散体系，其中的颗粒彼此可以分离devoice each other，或者说，粉末是由大量的颗粒及颗粒之间的空隙所构成的集合体。

•Powder is combined by particles and pores among the particlesPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•粉末颗粒粉末颗粒 Powder particles•粉末聚集状态：粉末聚集状态： 单颗粒单颗粒single particle，，二次颗二次颗粒粒secondary parti.      multi-particles•单颗粒  single particle 晶粒或多晶粒聚集\amorphous，粉末中能分开并独立independent presented unit 存在的最小实体称为单颗粒 •二次颗粒  secondary particles有多个单颗粒或一次颗粒构成;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Firstly primary particles一次颗粒往往不能单独存在而聚集在一起，agglomeration force 聚集力主要是物理作用力agglomeration，而非强化学健结合chemistry bonding;• 一次颗粒粒度测定particle size testing, inert gas absorbent 惰性气体表面吸附方法BET•二次颗粒粒度测定, other method; x-ray, optical microscope, TEM, SEM,light scattering Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•图2－1描绘了由若干一次颗粒聚集成二次颗粒的情形。

一次颗粒之间形成一定的粘结面inter-adhesion，contact linking在二次颗粒multi-particles, or secondary particles内存在一些细微的pores一次颗粒或单颗粒可能是mono-crystalline颗粒，而更普遍情况下是polycrystalline颗粒，但晶粒间不存在空隙Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•团团粒粒Agglomerates：：  由单颗粒或二次颗粒依靠范德华van de waals force的作用下结合而成的粉末颗粒，易于分散,easy to disperse. •絮絮凝凝体体garrulous：：用溶胶凝胶Sol-Gel方法制备的粉末，是一种小颗粒聚合在一起的结合coprecipitation•Usually，coarse particle 颗粒以single 单颗粒存在，fine particles由于表面big surface发达而结合binding together，以二次颗粒形式存在Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•颗颗粒粒的的内内部部结结构构：：与颗粒的外部结构比较，compared  with  out  surface  structure,  颗粒的very complicated structures in particles,内部结构非常复杂•多多晶晶颗颗粒粒polycrystalline  通常的粉末只能值得多晶颗粒poly-crystalline，用RST快速冷凝技术可制备单晶颗粒mono-crystalline或准晶、非晶粉末颗粒。

Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•缺缺陷陷defects：表面缺陷surface defects，加工硬化wrought hardening，内空隙inner pores畸变distortion，杂质impurities，裂纹crack、亚结构substructure、第二相、合金元素alloy elements，吸附物，adsorbents•颗颗粒粒表表面面状状态态 ： 内表面、外表面、 全表面full surface， 内表面远比外表面复杂complicated、丰富Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金2、化学性能、化学性能 Chemistry-Features •原材料成分elements与组成compositions，纯度标准，粉末国家及部级标准GB and BB•合金元素alloying elements，形成合金的加入元素-形成固溶体，化合物合金的生成元素，如Fe-C， WC-Co，Ti3Al，Ai3Ti， LanNi5（电池材料）等•Surface chemical adsorption and physical adsorption表面吸附物，水，氧，空气；Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•O2含量测定， 氢损值---用氢还原，计算粉末还原前后的重量变化。

     氢损值=（A-B）/（A-C）x100%        A，粉末（5克）加烧舟tray的质量；    B，氢气中煅烧后残留remained物加烧舟的质量；    C烧舟的质量；即煅烧前后粉末质量之比 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•机械夹杂mechanical impurities     非金属类机械夹杂物no-metallic impurities， 硅氧化物silicon，在材料中相当于材料中的孔隙equivalent pores，construct the resource of the cracks 构成裂纹源，降低材料力学性能，   Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•机械夹杂对材料纫性toughness，特别是冲击impacting toughness 性能纫性影响显著•非金属夹杂在粉末中的分布状态distribution以及夹杂本身的shape形状对材料的力学性能影响不同Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金3、粉末物理性能、粉末物理性能 Physio- Features•主要包括: 材料熔点, 比热, 电学, 磁学, 光学性质,     Melting temperature， thermal capacity，magnetic，optical，electric，atmosphere pressure ，hardness，chemical activity，size and shape，    蒸汽压性质,硬度,化学活性,粉末特性等物理性质Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•颗粒形状: 颗粒形状与制粉方法和制粉工艺相关•球形粉末-雾化法    Spherical powders•多孔粉末-还原法     Porous powders•树枝状粉末-电解法   Dendrite powders•片状粉末-研磨法    Plate powdersPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金定性描述定性描述 qualitative description•球形,针形,树枝形,粒状,片形,瘤状,多角形,海绵形,不规则形,等九种.•Sphere，Needle，Dendrite，Plate，Particle， Nodular，angular， Sponge  Irregular Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Particle shape and the suggested qualitative descriptorsPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•The  equivalent  spherical  diameter  can  be determined from surface area, volume project area or settling rate measurements.•Projected area A related equivalent spherical project diameter DA , A=  DA2/4Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金定量描述定量描述 qualitative description •形 状 系 数 ,  如 用 显 微 镜 观 察 可 以 确 定:microscope    设投影面积为project  area，A,  周长circular length为C 的颗粒, 外接矩形a, b 边长, 或等效直径d, equivalent diameter 定量描述:Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•延伸度延伸度elongation: 对于任意形状的颗粒，取其最大largest size尺寸作为长度l (图2－5），从垂longitude直于最稳定most stability平面的方向观察到颗粒的最大投影面上两切线间的最短距离short distnce 作为宽度b，而与最稳定平面垂直的尺寸作为厚度t，则延伸度定义为n=l/b。

Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Consider the particle following image that can be described as a round but irregular shape, and some of the possible size measurements are shown with the imagePart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金    延伸度越大，说明颗粒越细长，如针状niddle、纤维状fibre粉末；而对称性越高symmetry 的粉末，延伸度越小延伸度显然不能小于1 •扁扁平平度度flatten ability:片状粉末用延伸度显然不能描述颗粒厚度方向的不对称性，因而又定义扁平度m=b/t此值越大，说明颗粒越扁 •齐齐格格指指数数：：（Zigg）指数  定义为延伸度/扁平度＝l/b/b/t=lt/b2，其值偏离1越大，表示颗粒形状对称性越小 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•球形度球形度sphere ability ：：与颗粒相同体积same volume的相当球体的表面积对颗粒的实际表面积real surface area之比称为球形度。

它不仅表征express了颗粒的symmetry对称性，而且与颗粒的表面粗糙程度有关一般情况下，球形度均远小于1•圆形度圆形度glabability：：与颗粒具有相等equal投影面project area积的圆的周长对颗粒投影像的实际周长之比称为圆形度glabability Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金The projected image of an irregular particle and two forms of measuring the size in terms of the circular diametersPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•粗糙度：粗糙度：（皱度系数） 球形度的倒数称粗糙度 Coarse degree Reverse to globability•颗粒表面有凹陷pits、缝隙和台阶stages等缺陷均使颗粒的实际表面积增大，这时皱度系数值也将增大•确定粗糙度最精密的办法是用吸附法准确测定颗粒的比表面•Particle density：true density， posoudensity   relative density，Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•颗粒密度颗粒密度particle densityparticle density 真密度真密度: : 粉末材料理论密度D1 1 似密度似密度: : 只包含粉末闭孔隙的密度D2 2 相对密度相对密度: : 既包含开孔又闭孔隙的粉末密度D3 D3 3

• 边长为a的规则正方体，表面积等于6a2，体积等于a3，，f=6，，k=1，，m=6；；均匀球体均匀球体Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•形状愈复杂, 表面愈发达, 表面积愈大, 则比形状因子数值也愈大, 树枝状粉末dentrite powders的比形状因子m=12-18, 薄片状plate particle have m=80, 角状m=10•其他任何形状的颗粒，F/K均大于6；而且形状越是规则，颗粒的表面积越发达，则比形状因子就越大（表2－4）Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金  Shape factors of partial powders某些金属粉末的形状因子某些金属粉末的形状因子    粉末名称粉末名称 颗粒形状颗粒形状           f             K            F/K     不锈钢粉    polyangular    2.65        0.36          7.4     W粉          irregular          3.37        0.45          7.5     Al粉          long sphere    2.75         0.32          8.6    电解Cu      dentrite           2.32        0.18         12.9    电解Fe   long-irregular     2.73        0.18         18.2     Al箔           flat                 1.60        0.02          80.0Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金3 显微硬度显微硬度, Microhardness. particle plasticity feature•一般地, 粉末强度愈高,硬度愈高, 混合粉末的强度strength比合金粉末的硬度低,  alloying bring合金化可以使得金属强化, 硬度随之提高；•Dependent fabrication methods，不同方法生产同一种金属的粉末，显微硬度是不同。

粉末纯度越高purify，则硬度越低，粉末退火降低anneal加工hardening、减少氧、碳等杂质含量后，硬度降低Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金颗粒的显微硬度测量，采用普遍的显微硬度计测量金刚石diamond tip角锥压头的压痕对角线长，经计算得到的粉末试样与树脂粉混匀，在100－200Mpa下，加热至140℃固化获得）铁粉的显微硬度值如下表示：        Powders                              Micro-hardness，                                                              MPa                Fe reduced by natural gas              1180－1440     annealed milled Fe                         1240－1480Fe reduced by solid carbon            1200－1620      Annealed Fe                                   1220－1480（reduced by electrolyte）Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金4、粉末工艺性能、粉末工艺性能 operational features松装密度松装密度 apparent density 1)   Definition:  单位体积内自由松装粉末体的质量    g/cm32）意义: 自动压制容积法，automative pressing （compaction），a method indirectly measure powder size3）测量方法:  流量法，粉末自由落下4）影响因素: particle shape，size， and surface conditions， components Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金a、粒度:    粒度小，松装密度小,   如下表所示还原铁粉   d(um)         6                51           68                  g/cm      30.9              72.1       93.03电解铁粉   d(um)     53                 63          78                  g/cm      32.0              52.5       63.32b、颗粒形状颗粒形状   形状复杂  松装密度小     粉末形状影响松装密度，从大到小排列     球形粉＞类球形＞不规则形＞树枝形    sphere-similar sphere-irregular-dentriticalPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金c、表面粗糙表面粗糙 Surface coarsed、粒度分布粒度分布 Particle size distribution 1 细分比率增加，松装密度减小; 2 粗粉中加入适量的细粉，松装密度增大; 如球形不锈钢粉                                -100＋150     100        80          60          40         20            －325          20        40           60         80         100  d松松        4.5          4.9       5.2          4.8        4.6         4.3Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金松装密度和振实密度松装密度和振实密度 apparent density and tapping density•Powder compaction procedure，采取容量装粉法，即用充满fill一定容积的粉末量来control compacts的密度和单重pies weight ，要求每次装满模腔die cavity的粉末有严格要求不变的质量mass;•不同粉末装满一定容积volume的质量mass是不同的，因此规定用松装密度apparent density或振实密度packing density来描述粉末的这种容积性质;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金The basic components of the Hall flowmeter and Scott volumeter for measuring the flow and packing of powdersPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Apparent density is是粉末自然充满容器时，单位体积内的粉末的质量，单位为g/cm3。

测定松装密度的标准装置如图2－7和2－8，分别对应国标GB1478－84和GB5060－85;•Apparent density是粉末自然堆积的密度，depend on 于颗粒间的粘附力 viscosity adhesion、相对滑动the resistance of sliding的阻力以及粉末体空隙被小颗粒填充的程度particle packingPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•packing density系将粉末装于容器内，under the indicated conditions在规定条件下，经过振动后测得的粉末密度;•振动使粉末颗粒堆积紧密，但粉末体内仍存在大量的pores，所占体积称为porous volume空隙体积空隙体积与粉末体的表观体积之比称为孔隙度θθ；Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Porosity include pores in the particle and between the particles；•如果以ρρ代表粉末体的松装密度，以ρρ理理代表粉末材料的theoretic  density理论密度或颗粒的真密度true density，那么它们与粉末体孔隙度θθ的关系将是 θθ＝＝1 1－－ρ/ρρ/ρ理理 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•ρ/ρ理理 比值称为粉末体的相对密度relative density，用d 表示，其倒数，β＝1/d称为相对体积relative volume。

因此孔隙度porosity与相对密度和相对体积的关系为： θ＝＝1－－d 和和θ＝＝1－－1/β•粉末体的孔隙度或密度是与颗粒形状、颗粒的密度和表面状态、粉末的粒度和粉末组成有关的一种综合性质•Porosity or density is a simultaneous （summary） parameter related to size， shape， surface feature，and size distribution  Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金由大小相同的规则球形颗粒组成的粉末的孔隙度时， θ＝＝0.476，最松散的堆积packing； θ＝＝0.259，最紧密的堆积packing•如果颗粒的大小不等 ，较小的颗粒填充到大颗粒的间隙中，孔隙度将降低；•颗粒形状影响孔隙度，形状越复杂complicated，，孔隙度越大； Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Particle shape      plate        irregular       spherical     Apparent Density       g/cm3                  0.4            2.3                4.5Tap Density       g/cm3                   0.7           3.14               5.3     松松装装孔孔隙隙度度％          95.5          74.2               49.4Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•粉末的平均粒度对松装密度的影响显著    Mean  particle  size  give  a  notable  effects  to apparent density      FSSs D平均um     D松松          FSSs D平均 um               D松松                                g/cm3                                            g/cm3      1.20                   2.16                 6.85                      4.40      2.47                   2.52                 26.00                    10.20•粒度组成的影响: 当粗细粉末按一定比例混匀后，mixed powder 可获得最大的松装密度;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•一克单一尺寸粉末的颗粒数, Particle number in  1g of monosized powders            颗粒size(um)  Al(2.7)             Fe(7.86)          W(19.3)         0.01           7.0 x 1017 2.4 x 1017 9.9 x 1016          0.1             7.0 x 1011           2.4 x 1011       9.9 x 1010        1000           7.0 x 102            2.4 x 102         9.9 x 101Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金流动性流动性 Flow ability定义：定义：一定量粉末(50g) 流经漏斗所需的时间：           sec./50 gram 意义：动压制时to fill each part in the mode影响因素: 颗粒间的摩擦 friction among the                 particles•形状复杂，表面粗糙，流动性差resulting in poor flow ability•理论密度增加，比重大，流动性增加•粒度组成，细粉增加  small  particle  size resulting in poor flow abilityPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Flow ability采用前述测松装密度的漏斗Funnel来测定。

标准漏斗tunnel （又称流速计）是用150目金刚砂粉末，在40s内流完50g来标定和testing的;•另外还可采用粉末自然堆积角natural angle of repose试验测定流动性Flow ability testing•粉末通过一粗筛网sieve自然流下并堆积在直径为1inch.的圆板上;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•当粉末堆满圆板后，以粉末锥的高度衡量流动性;•粉末锥的底角称为natural angle of repose, 可作为流动性的measurement锥越高或自然堆积角越大，则表示粉末的流动性越差；反之则流动性越好•Also  flow  ability  is  related  particle  density\ apparent density.如果粉末的相对密度不变，颗粒密度越高，流动性越好；Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•颗粒密度不变，相对密度的增大会使流动性提高; for example spherical Al粉，尽管相对密度较大，但由于颗粒密度小，流动性仍比较差; •同松装密度一样流动性受颗粒间粘附adhesion作用的影响，因此，颗粒表面吸附水分、气体, 加入成形剂(binder, lubricant) 减低粉末的流动性;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Flow ability will directly effect 压制过程自动装粉和压件密度的均匀性，自动压制工艺中必须考虑的重要工艺性能---制粒工序, 改善流动性; Improving flow-abilityPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金压制性是压缩性和成形性的总称压制性是压缩性和成形性的总称 compressibility and formability •压缩性压缩性 Compressive ability1)  定义定义:  粉末被压紧的能力，表示方法是：在恒定压力下（30t/inch2）粉末压坯compacts density的密度2) 意义意义:  压坯密度，最终烧结密度,  compact wrought properties，sintering density和性能。

压制性压制性 compacting abilityPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金3) 影响因素影响因素:    a   粉末hardening 加工硬化，压缩性能差    b   irregular powder with poor compressibility    c    密度减少时（空隙增加）压缩性差•压缩性express the potential of 粉末在压制过程中被压紧的能力;•在规定的模具和润滑条件下加以测定，用在一定的单位压制压力（500Mpa）下粉末所达到的压坯密度表示, mold-pressure-compact densityPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•也可以用压坯密度随压制压力变化关系表示，或者用压坯compact 的强度来衡量•Particle plasticity and/or wrought hardening(显微硬度)are the factors of influence on compressibility.•当压坯密度较高时，塑性金属粉末内含有合金元素或非金属夹杂时，会降低粉末的压缩性;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•碳、氧和酸不溶物in-organics 含量的增加powder使压缩性变差。

•Compressibility could also acted by particle shape  and particle structure，for example compared with reduced powder, atomized spherical powder has rather higher apparent density, furthermore, have good compressibility;•由于压制性由compacts density 表示,因此凡是影响粉末密度的因素都对压缩性有影响;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金定义定义: : after compaction,the ability of compacts             remain the shape, 用压坯强度表示意义意义: : 压坯加工能力，加工形状复杂零件的可能性影响因素影响因素: :颗粒之间的啮合与间隙a   irregular shape，颗粒间连接力强, 成型性好,    poor compressibility;b   smaller particle，good formability,     poor compressibility;    与压缩性影响后果相反,必须综合考虑成型性成型性 Formation abilityPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金粉末粒度及其测定粉末粒度及其测定particle size and measurement  1、particle size and size composition• 以mm或μm的表示的颗粒的大小 called 颗粒直径，简称粒径或粒度。

• 由于组成粉末的无数颗粒一般粒径不同，故又用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度组成，又称粒度分布  size distributionPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•严格讲，粒度仅指单颗粒而言，而粒度组成则指整个粉末体，但是通常说的粉末粒度包含有粉末平均粒度的意义，也就是粉末的某种统计性平均粒径•粉末冶金用金属粉末的粒度范围很广，大致为500μm至0.1μm，可以按平均粒度划分为若干级别生产机械零件的粉末，大都在150目（104μm）以下，并有50%比325目（43μm）还细；Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•硬质合金用钨粉则更细得多，靠近粒级的下限，所以W粉或WC粉的粒级划分要比表中的级别is much narrow，一般为20～0.5μm；但是生产过滤器的青铜粉就偏向用粗粒级的粉末 级 别 平均粒径范围，μm 级 别平均粒径范围，μm 粗粉 150～500 极细粉0.5～10 中粉40～150 超细粉＜0.1 细粉10～40 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Particle size and size composition related to the fabrication methods as well as processing parameters。

Mechanical milling 粉一般较粗；Gas phase precipitation 沉积粉极细；Reducing powder and electrolytic powder 则可通过调节还原temperature and 或电流density，在较宽的范围内改变粒度组成；Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•粉末的粒度和粒度组成直接影响其工艺性能，从而对粉末的压制pressing and sintering 过程以及最终产品的性能产生很大影响Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金粒径基准粒径基准 size basic rule  •用diameter express表示的颗粒大小称粒径Regular sphere particles 用球的直径或projection圆的直径表示是一样的，也是最简单和最精确的一种情况对于similar sphere 近球形、等轴状颗粒，用最大长度方向的尺寸代表粒径，其误差error 也不大•但是，多数粉末的颗粒，由于形状不对称，仅用一维几何尺寸不能精确accurate地表示颗粒真实的大小，所以最好用长、宽、高三维尺寸dimension 的某种平均值来度量，称为几何学粒径。

 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金 由于测量颗粒的几何尺寸非常麻烦，计算几何学平均径也较繁琐，因此又有通过测定粉末的沉降速度、比表面积、光波衍射或散射等性质，而用当量或名义直径表示粒度的方法可以采用下面四种粒径基准1）几何学粒径dg 用显微镜按投影几何学原理测得的粒径称投影径球的投影像是圆，故投影径与球直径一致；但是正四面体和正六面体的投影像则因投影的方向而异（图2-9），这时由投影像决定投影径就不那么容易一般要根据与颗粒最稳定平面垂直的方向投影所得的投影像来测量，然后取各种几何学平均径Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征1）二轴平均径  ； 2）三轴平均径  ；3）加和（调和）平均径  ；4）几何平均径  ；5）体积平均径  粉末冶金 颗粒最大投影面积（f）或颗粒体积（V）相同的矩形、正方体或圆、球的边长或直径确定颗粒的平均粒径，称名义粒径：  Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征1）外接矩形名义径  ；2）圆名义径  ；3）正方形名义径  ；4）圆柱体名义径  ；5）立方体名义径  ；6）球体名义径  。

粉末冶金粒度分布基准粒度分布基准 （1）个数unit rule基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒粉占全部颗粒总数中的个数表示，又称频度分布；（2）长度length rule基准分0布：以每一粒径间隔内的颗粒总长度total length 占全部颗粒的长度总和中的多少表示；（3）面积area rule 基准分布：以每一粒径间隔内的颗粒 total area总表面积占全部颗粒的表面积总和中的多少表示；（4）质量quantity rule 基准分布: 以每一粒径间隔内interval 的颗粒总质量total quantity占全部颗粒的质量总和中的多少表示Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金平均粒度平均粒度 mean particle size calculation  算术平均径 n—粉末中具有某种粒径的颗粒数长度平均径d—个数为n有颗粒径体积平均径—颗粒密度面积平均径Sw—粉末克比表面体面积平均径K—粉末颗粒的比形状因子重量平均径比表面平均径Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金用显微镜法测得颗粒数百分含量，按算术平均径计算时：•fi和di分别为表2-10中的个数百分数和平均粒径。

以体积或质量百分数表示粒度组成，如筛分析、沉降分析等，实际上是按质量平均径计算平均粒度 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金比表面平均径是吸附法和透过法用以表示粒度的形式，它实质上就是表中的体面积平均径克比表面， 所以各种平均粒径之间遵循不等式：according tomax值与min最小值可相差三倍以上Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Typical method to determine particle zise粒径基准方法名称测量范围，μm粒度分布基准几何学粒径筛分析光学显微镜电子显微镜＞＞40500～～0.210～～0.01质量分布个数分布 同上 当量粒径重力沉降离心沉降50～～1.010～～0.05 质量分布同上比表面粒径气体吸附气体透过20～～0.00150～～0.2比表面积平均径同上 光衍射粒径光衍射X光衍射10～～0.001 0.05～～0.0001 体积分布体积分布 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•An  important  physical  date  to  descript  powder features；•一种或一批可用粒度来描述粉末颗粒尺寸•一批粉末通常不止一个粒度, 而是由许多different size的粉末颗粒组成, 引入了particle size distri.这个concept概念: •Particle size ranged in 0.01-1000微米；粒度与粒度组成粒度与粒度组成 Particle Size and Particle Size DistributionPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•粉末粒度表示, 统计平均径, 球当量径等•If comparing two particles•当S粉(表面积)= S球(表面积): d粉=d球    因为: S球=  d2, d球=(S/  )1/2=d粉•If we can measure the surface area of the particles, particle size could easily calculated by above relation.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•体积当量径体积当量径 volume equivalent diameter    如 V粉(体积)=V球(体积)    这时, D粉=D球    V球=（/6） d3球     d球=(6V/ )1/3=d粉    that is, 只要能够测出粉末体积,则能够换 算出粉末的颗粒粒径；•面积当量径面积当量径 area equivalent diameter   当S粉(投影面积)=S球(投影面积), D粉=D球   S球=（ /4）d2圆     d圆=（4/）    s1/2圆=d粉Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金粉末体的粒度粉末体的粒度testing 1. 粉末平均粒度粉末平均粒度•标准筛Standard Sieve, 在一英寸距离上有的网目数:•m=25.4/(a+d)•a  金属网丝直径•d  网孔直径Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Sieve analysis relies on use of a stack of mash screensPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Standard sieve 一定的目数, 对应一定的网孔直径,也对应一定的粉末颗粒粒径, Mesh-pore size –particle size a group of sieve 具有不同网目的筛子, will versus a group particles with different size. 这样有一定的粒度级别, 并针对这些级别建立一定的标准, 为共同认可. Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•如Tailor标准筛是以200目,筛孔直径0.074mm为基准, 乘以或除以2 1/2(模数), 得到一个目数序列: 200目 0.074 mm, 150目, 0.074 x 2 ½ = 0.104mm 100目, 0.074/ 2 ½ = 0.147mm 270目, 0.074 0.053mm 400目, 0.074 0.038mmPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金• 常用标准筛目数与孔径常用标准筛目数与孔径 mesh and size of the standard sieve：目数目数孔径孔径 目数目数 孔径孔径 32 0.495 200 0.074 60 0.246 250 0.061 80 0.175 320 0.043100 0.147 400 0.038150 0.104 500 ?目前,一般到400目, 即用筛分析法最小颗粒粒径为38微米Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Particle size conventional used in industrial scale 粒度级别 粗粉 中粉 亚筛粉D平(微米)     150-500      44-150       10-44粒度级别        细粉          极细粉        超细粉D平(微米)     0.5-10        0.1-0.5         0.01-0.1Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金标准筛尺寸标准筛尺寸   目数      孔（μｍｍ）      目数             孔（μｍｍ）            18         1000                      100                  1520           850                      120                  1225           710                      140                  10630           600                      170                   9035           500                      200                   7540           425                      230                   6345           355                      270                   5350           300                      325                   4560           250                      400                   3870           212                      450                   3280           180                      500                   25                            600                   20 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•还原还原CuCu粉筛分粉筛分 sieving analysis 析粒度组成析粒度组成•目数目数 筛网孔径筛网孔径 重量重量,克克 百分率百分率 %+35 0.417 4.8 4.5-35+80-.417+0.175 11.7 11.1-80+100-0.175+0.147 19.4 18.3-100+150 -0.147+0.104 25.7 24.3-150+200 -0.104+0.074 22.9 21.6-200+250 -0.074+0.061 12.3 11.6-250+325 -0.061+0.043 6.4 6.0-325 -0.043 2.7 2.5 105.9 100.00Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•用具有不同粒径的颗粒占全部粉末的百分率含量表示粉末的粒度组成-粒度组成有称为粒度分布；•通常,粒度分布我们可以计算算术平均值,--显微镜法Da= Σni * di/ Σ ni=n1d1/N+·········nidi/Ni    ni-对应于具有直径di的粉末重量, Σni  粉末总重量    ni-对应于具有直径di的粉末颗粒数, Σni  粉末颗粒总数, ni/Ni粉末个数百分数, 既某个粒度的粉末个数所占粉末中百分之多少, 或重量占总重量百分之多少;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金For example 0-20微米 20-40微米 40-60微米 200个 700个 100个 N=1000个 算术arithmetic average size平均径 da=(10x200+30x700+50x100)/1000           =28微米Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金 粒度分布粒度分布 Particle size distribution名词解释名词解释•频度 第i 级粉末颗粒数与总颗粒数之比 100%            第i 级粉末重量数与总重量数之比 100%            第i 级粉末体积数与总体积数之比 100% Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•相相对对频频度度; ; 单位尺寸(微米)上的频度数 relative frequency例如：１０－１５微米总颗粒数占总颗粒数的３０％，即具有１０－１５微米粉末颗粒的频度值为３０％，相对频度应该是：＝３０％／（１５－１０）微米 ＝６％微米•粒度分布曲线粒度分布曲线以颗粒数或颗粒频度对平均粒径所作的粒度分布曲线成为频度分布曲线，曲线峰值所对应的粒径称为多数径．Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Curve of particle size distributionPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Frequency distributionParticle diameter observed by microscopePart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金 ｆｉ＝（ｆｉ＝（n nｉ／Ｎ）ｘ１００％ｉ／Ｎ）ｘ１００％•以颗粒数nｉｉ和频度数ｆｆｉｉ对平均粒径作图，可以得到直观的粒度分布曲线和频度分布曲线．•由于该横坐标horizontal axial 取值以一个单位计算 ｕｕ=1=1，固这一频度分布曲线又称为相对频度分布曲线relative frequency distribution curve，二条曲线重合． ｆｉ＝ｆｉ／ｆｉ＝ｆｉ／ ｕｕPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•累积分布曲线：累积分布曲线： 将各种粒级粉末个数或百分数逐一相加累积并做图，可以得到累积分布曲线，分布曲线对应５０％处称为中位径， 当考虑累积分布曲线中粒径小于某个粒度的粉末占总体粉末的百分率时，这种累计为negative accumulating distribution curve. 也可知道大于某个粒级的粉末占总粉末的百分率，称positive ． Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•总量积分布曲线总量积分布曲线 由小于某级的颗粒数占全部颗粒的百分含量对平均作图,有小到大。

•正量积分布曲线正量积分布曲线 由大于某级的颗粒数量占全部颗粒的百分含量对平均粒径作图，由大到小Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•积分曲线上对应50％的粒径称中位径 ＜5μm占10％ 小于10μm占40％ 小于15μm占80％,小于20μm占100％•正量积分布曲线 ＞5μm占90％； ＞10μm占60％ ； ＞15μm占20％ ； ＞20μm占0％Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Common particle size distributionsPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金The particle size distributions shown on four different bases; frequency versus linear particle size , and cumulative frequency versus log particle size, etc.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Under critical assessment, it appears the particle size distribution can be reproduced with a 2-3% variation.• Between instruments it is common to see at least a10% difference in the median particle size.•Many instruments will disagree by 30 percent to 50 percent. It is inappropriate to assign high accuracy to particle size distributions. Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Particle size analysis results from same powder, and seven measurements of size distribution with laser scattering, 2-3% variations presented, especially at D10 and D90Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金作业，数据如下作业，数据如下0～5μm 5～10μm 10～15μm 15～20μm3737497220～25μm 25～30μm 30～35μm 35～40μm1081641219340～45μm 45～50μm ＞50μm624019做粒度分布曲线、正量积分布曲线、负量积分布曲线，确立中位径，计算平均粒径。

Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金a、显微镜法显微镜法 采用显微镜观察颗粒，在刻度尺上量出颗粒直径，测500～1000粒，用算术平均值法计算；                  Arithmetic average sizeOptical microscope 光学显微镜 500～0.2μmElectron microscope 电子显微镜 10～0.01μm粉末粒度测试方法粉末粒度测试方法 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金b b、、筛分析法筛分析法 利用一套标准筛，将一定量的粉末进行筛分，求出每一级筛之间的粒度，然后作出粒度分布曲线，用算数平均值计算 Limitation size: ＞38μm   对应400目Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金c、、沉降天平法测定沉降天平法测定 根据斯托克斯Stocksian公式，在静止在水中，物 体沉降速度与其直径平方成正比：：其中：ρ1 沉降物质密度 g/cm3 ; ρ2 介质密度 g/cm3; d 颗粒直径cm; η 介质粘度 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金沉降颗粒受三种力的作用 颗粒的重力： 介质浮力： 介质由于粘性对颗粒的阻力 ：： Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•由于这些条件和前面的数处理，可得到前面的斯托克斯公式，若设沉降高度为h，时间为t，则若设沉降高度为h，时间为t，则h可以确定，t与时间、粒径的关系如图所示；Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•实际操作为只要测得每一时刻降落到天平上的重量即可得到w与t的对应关系，再利用w与d的关系式求出dw3＞w2＞w1    t1＞t2＞t3 也可得到粒度分布曲线形式。

   w2－w1表示d1－d2粒度间的粉末重量，与筛分析相当  单位用厘米·克·秒表示：粒度测试范围0.05μm～50μmMean particle sizePart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Testing conditions •在沉降过程中，颗粒应不与容器壁发生反应，颗粒与颗粒之间也不 能有反应;•通常情况下，浓度保持在1%体积以下且没有团聚; •流体与粉末不能发生化学反应;•因为粘度限制沉降，但当雷诺系数超过0.2时，斯托克斯公式不能适应较大直径粒度测定, 雷诺系数： RN=vdρ2/η Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金沉降法分析一个球形粉末粒度，设颗粒直径为8微米，如果粉末分散在设定100mm高的水柱中，求粉末沉降的速度： v=h/t=gd2(ρρ1 1-ρρ2)/(18η) 这里，H=height=0.1m g=地球引力常数=9.8m/s2 d=颗粒直径=8×10-6m ρ ρ1 1=Ni粉密度=8.9×103kg/m3 ρ ρ2 =水密度=103kg/m3 η=水的粘度=10-3kg/m/s 算出的速度为2.8×10-4m/s，对于设定高度为0.1米, 相应的时间是约360s或6分钟,雷诺系数为2.2×10-3 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金d、、Measuring Method of specific surface area•比表面积：   Sw （m2/g）指单位质量粉末具有M表面积•体积比表面：Sv （m2/cm3）    指单位体积粉末具有M表面积•Fsss气体透过法测外比表面，   测二次颗粒 50~ 0.1μm•BET吸附法测量比表面积，  测量二次颗粒和一次颗粒Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金基本原理基本原理• 利用气体在固体表面的物理吸附测定物质比表面的原理是：测量吸附在固体表面上气体单分子层的质量或体积，再由气体分子的横截面积计算1g物质的总表面积，即得specific surface area per g 克比表面。

Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•气体被吸附是由于固体表面存在有剩余力场，根据这种力的性质和大小不同，分为物理吸附和化学吸附前者是范德华力的作用，气体以分子状态被吸附；后者是化学键力起作用，相当于化学反应，气体以原子状态被吸附adsorptionPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Gas adsorb to determine particle sizePart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•物理吸附吸附量受气体压力的影响,建立在多分子层吸附理论上的BETBET法是低温氮气吸附，用于比表面测定•描述吸附量与气体压力关系 -- 等温吸附线，横坐标为吸附气体的饱和蒸气压力;•朗格谬尔吸附等温式 或写成 压力为时被吸附气体的容积, 常数； 全部表面被单分子层覆盖时的气体熔剂，称饱和吸附量； Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金 式中表明 与 成直线关系,由实验先求得的对应数据，作出该直线，根据直线的斜率和纵截距求得式中的 ，再由气体分子的截面积计算被吸附的总表面积和克比表面值。

Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金上述适合单分子层吸附，多分子层吸附用多分子层吸附BET公式式中 P  ——吸附平衡时的气体压力；         P0 ——吸附气体的饱和蒸气压；         V  ——被吸附气体的体积；         Vm ——固体表面被单分子层气体覆盖所需                       气体的体积；         C ——常数Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金      实验测得不同P的值下的V，     以                     对           作图作图                                              为直线的纵截距值，                    为直线strait line 的斜率slop，Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Example of data for the specific surface area of a fine irregular tantalum powder, mean size is 4.1 m Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•1mol气体的体积为2240mL，分子数为气体常数；•故为1g粉末试样（取样重Wg）所吸附的单分子层气体的mol数  •                         就是1g粉末吸附的单分子层气体的分子数•用一个气体分子的横截面积Am去乘就得到粉末的克比表面：Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•由吸附法或透过法比表面计算平均粒径并不反映颗粒的实际大小，因为计算中假定颗粒为均匀球形，有相同的平均直径。

由 得到下面两个计算式（以为单位）：•吸附比表面平均径 ，      为颗粒有效密度 •比表面积与粉末形貌，颗粒密度相关•单分层吸附：Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•采用低温物理吸附，不发生反应，其中N2的分子截面积为16.2[Å]2，氩气的分子截面积14.1[Å]2 Vm  单分子层吸附气体的体积, W 粉末样品的重量, Sw 单位重量粉末的比表面积, 比表面积与直径有如下关系：ρ 颗粒密度  适用于20～0.001μm， m  比形状因子Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金气相透过法表面分析气相透过法表面分析 gas permeability surface area analysis•透过法测定的粒度是一种当量粒径，即比表面平均径介绍常压气体透过法的原理；•原理是关于常气体通过粉末床的流速、压力降与粉末床的孔隙率、集合尺寸及粉末的表面积等参数之间的关系式；•气体透过法已成为当前测定粉末及多孔固体的比表面，特别是测定亚筛级粉末平均粒度的重要工业方法；Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Gas molecular adsorption on the complicated particle surface-monolayer coating.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金• The determination of powder surface area by gas permeability.Measuring the flow rate of a gas through a packed power bed at a known pressure differential.(压力差）Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Assuming viscous flow of the gas, the permeability of a gas through a porous structure is dependent on the surface area（气流为粘性的条件下），气体通过多孔体结构的气相渗透性取决于表面积。

•Darcy达西方程表明，多孔材料中，气流流量Q（m3/s）与气压降ΔP =PU-PL 和气体黏度η存在如下关系：                            Q=ΔPκA/Lη κκ透过系数Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•常压空气透过法分两种基本形式：A  稳流式  在空气流速和压力不变的条件下，测定比表面和平均粒度，如费歇尔微粉粒度分析仪和Permaran空气透过仪；B  变流式  在空气流速和压力随时间变化的条件下，测定比表面或平均粒度，如Blaine粒度仪Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•费歇尔微粉粒度分析仪  费氏仪全名是Fisher Sub-Sieving Sieve,简写成F.S.S.S.,已被许多国家列入标准；•计算粒度的原理是根据柯青-卡门方程变换建立的公式古登（Gooden，Smith）；用粉末床几何尺寸表示孔隙度：                                   θ：：孔隙度 W：粉末质量 A ： 试样截面积                                            L：试样长度 ρ理：：粉末材料理论密度Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金使 W= ρ理理，故上式变成：                                                   规定A=1.267cm2  •从低压端处的气体流速V V=ΔP κκ /（L η）， V=Q/A•Kozeny and Caman 推导出，粉末的表面积与透过性存在如下关系            S=（1/ ρ理理））{θ 3 /5 κκ（（1- 1- θ2））} ρ理，理， 粉末材料理论密度， θ， 粉末样品孔隙度•由于已经知道粉末体的质量， S即为所测粉末的比表面积；•粒度测试范围在0.5-50 micrometerPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•X-射线diffraction分析    λ= dhklsin(θ)•λ  ,  X-射线波长;    dhkl   晶粒材料面间距;  θ, diffraction角•Diffraction峰半高宽增加, diffraction晶体的厚度(粒度)减少成比例;因此粉末粒度可以从X-射线diffraction主要峰半高宽值计算得到:•D=0.9 λ(Bcos (θ))    D, 晶粒粒度; B, diffraction主要峰半高宽Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•影响因素    分析时可能产生应变效应,导致结果偏移;    塑性plastic材料分析精确程度低于刚性rigid材料;    球磨粉末由于存在非均匀non-uniforn应变, 分析结果精度有限•粒度分析范围: 到200 nm (0.2um), 一般在50 nm以内;Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Basic concepts•All  powder  processing  starts  with  a  powder, therefore,  one  must  understand  the  nature  of powder to understand the process•Particle size and distribution•Particle shape and its variation with particle size•Surface area•Interparticle friction•Flow and packing•Internal structure, and•Composition, homogeneity, and contaminationPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Shape and size SEMs of metal:a)tellurium, accicular, b ) iron alloyargon atomization,sphere c)tungsten, polygonal aggregatesgas reduced, d)tin,are atomized, rounded and ligamental, e) iron alloy, centrifugally atomized spherical, f)tin,flakePart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金g)stainless steel,water atomized, round and irregular,h) palladium, electrolytic, sponge, i) nickel, cabopnyl decomposition, porous and cubic,j) iron-based metallic glass, crushen riboon, angular plates, k)titanium,sodium reduced and milled, irregular, l)niobium hydride, milled, Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Number of particles in one gram sample of monosized powders of  Al, Fe, and W •Many modern analytic instruments require sample in one gram, thought we often produce products in kilograms or in tons. • Assuming a spherical shape, particle population in one gram depends on size and material density.    Particle diameter μmDensityAl-2.7DensityFe-7.86DensityW-19.30.011.010007.0 x 10177.0 x 10117.0 x1022.4 x 10172.4 x 10112.4x1029.9 x 10179.9 x 10119.9 x102Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Most particles are cohesive because of their small size. Adsorbed moisture causes particle agglomeration, they are not easily dispersed, through van der Waals force are small.•Particle held together by stron bonds,can not be easily dispersed.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Particle have both internal energy and surface energy:    ET( totalenergy)=γA(relatedsurface)+ξV(related  volume)                                                            ET/V= ξ+6 γ /D•Because the energy per particle scale inversely with the particle size, the driving force for agglomeration becomes large as the particle size decrease.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•A significant problem in powder characterization is that: an  agglomerated small powder will be improperly assigned a large particle size than representative of actual powder.•Surface active agents can greatly influence powder cohesion or dispersion and polar molecules are used as dispersants, such as (OH-),(SO3-), (NH4-) , etc.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Dates versus particle shapeMeasurement                Symbol             ValueProjected height                H                    1.00Projected width                  D                    0.72Maximum cord length        M                    1.03Equivalent spherical diametersProjected area                   DA                  0.76 Surface area                      Ds                  1.45Volume                              Dv                   0.95Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•DA=(4A/)1/2     DV=(6V/ )1/3      Ds=(S/ )1/2For a cubic particle with size 1 m on each edge, the project A, surface area S, and volume V give the equivalent spherical diameters.•A= 1 m x 1 m =( 1 m)2•S=6A=6 ( 1 m)2•V= 1 m x 1 m x 1 m =( 1 m)3•Thus •DA=(4A/)1/2=1.13  m•DV=(6V/  )1/3=1.38  m•Ds=(S/  )1/2=1.24  mPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Other measurement techniques•Microscopy: the image for analysis is generated by optical(either reflected or transmitted), SEM scanning electron microscope and TEM transmission electron microscope.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•The large depth of field in the SEM is a distinct advantage, meanwhile the surface morphology and can provide x-rays for compositional analysis.• Counting of diameter, length, height  or area. The distribution will record the relative frequency of the selected particle dimension.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金A typical phenomenon is agglomeration, SEM-left, and TEM-right, W powder.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Light scattering•Size determination is based on a discontinuity in a fluid stream•Dynamic ratio: the largest to smallest diameter, and the ratio could be 8000 folds•Using monochromatic(单色laser)。

 Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Particle size affects both the intensity and extent of scattering. And, is typically applied to the 1 to 200  m.•The smallest particle should be at least twice the wavelength of the laser generated from the detector.•Assuming the particle is sphericalPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Small particle provide a wider scattering angle than large particles, giving a basis for particle size analysis based on laser light scattering Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金The principle of particle size analysis using a forward laser light scattering.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Stokes-Einstein equation, particle size D:                          D=kT/(3DT) k: Boltzman’s constant, T: absolute temperature   : fluid viscosity, DT: diffusityityVery  small  particle  undergo  Brownian  motion  in  fluid,  and  the velocity  of  the  motion  provide  information  on  particle  size  as measured by Doppler shift of a laser beam.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Light blocking (光阻测量） •Based on a light beam is interrupted by a flow of dispersed particles.•As a particle passes a front of the window, it partially blocks the light reaching the photocell.•Assuming the particle is spherical shape, the amount of light blockage is an equivalent circular cross-section area. The dynamic ratio is 45.•The low particle size is determined by the optical resolution, with 1 m being typical.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金The interruped light bean is used to size and count particles based on their projected area. Particle dispersion is important to avoid coincidencePart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金X-Ray techniques•Diffrraction line broadening for crystalline materials have several causes, including strain and small crystal size. •=2dhklsin()     •dhkl:interplanar spacing,•: wave length,  : diffraction angle,•Width of the diffraction peak increases as the thickness of the diffracting crystal decreases Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金•Crystal size D in terms of the broadening B and other parameter is;   D=0.9(Bcos())   B: peak width at half the maximum intensity.Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Comparison of particle size analysis approachesPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金Water atomization conditions for stainless steel powderPart 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金课堂作业课堂作业l 1. 若制取多孔状、球状、树枝状粉末及超细粉末，应分别采用何种制粉方法，为什么?l 2. 若用镍离子含量为12g/mol浓度的硝酸镍做电解液制取镍粉时，至少需要多大的电流密度才能制得松散粉末。

KNi＝0.62)l 3. 有哪些方法生产铁粉? 并比较各方法的优缺点l 4. 为何铝粉不能采用H2还原Al2O3制备，有可能采用C或CO还原制备，估计estimate需采用何种条件？l 5 . 为何合金粉末的硬度高于同样成分的混合粉末硬度？Part 2Part 2Part 2Part 2：：：：粉末性能表征粉末性能表征粉末冶金。