LaPO4及LaPO4_Dy3+粉体的水热合成及其振动光谱研究（学位论文-工学）.docx

LaPO4 及 LaPO4:Dy3+粉 体 的 水 热 合 成 及其振动光谱研究Study on hydrothermal synthesis and vibrationalspectra characterization of LaPO4 and Dy-doped LaPO4聂 金 林王昕 教授全日制学术学位材料学先进陶瓷材料2013 6 4谨 以此论文献给我敬爱的导师王昕教授以及关心帮助过我的亲人、朋友和同学------------聂金林ILaPO4 及 LaPO4:Dy3+粉体的水热合成及其振动光谱研究摘要随 着 科 技 社 会 的 迅 速 发 展 ， 发 光 材 料 在 当 今 社 会 的 诸 多 领 域 得 到 广 泛 应 用 ，稀 土 荧 光 纳 米 发 光 材 料 由 于 具 有 高 的 发 光 强 度 、 优 异 的 量 子 效 应 和 独 特 的 光 学 性能 ， 已 经 成 为 人 们 关 注 和 研 究 的 热 点 在 众 多 纳 米 发 光 材 料 中 ， 稀 土 磷 酸 盐 为 基质 的 稀 土 掺 杂 磷 酸 盐 纳 米 发 光 材 料 具 有 很 好 的 发 光 性 质 ， 而 且 在 恶 劣 工 作 环 境 下具 有 很 好 的 稳 定 性 ， 因 而 在 各 种 照 明 和 显 示 仪 器 具 有 广 泛 的 应 用 前 景 。

因 此 ， 对其 合 成 条 件 的 调 控 探 索 、 形 貌 结 构 的 表 征 分 析 、 及 掺 杂 对 其 结 构 及 性 能 影 响 的 进一 步 研 究 和 分 析 具 有 重 要 意 义 本 文 主 要 通 过 水 热 法 以 La(NO3)3·6H2O ， Dy2O3( 99.99%) ， (NH4)H2PO4(98.5%)， 浓 硝 酸 为 初 始 原 料 ， 以 蒸 馏 水 作 为 溶 剂 （ pH 值 为 4~5） ，在 100摄 氏 度 条 件 下 成 功 合 成 出 了 LaPO4 以 及 用 Dy 掺 杂 的 LaPO4： Dy3+ 且 在 1000摄 氏 度 下 经 过 三 小 时 的 热 处 理 ， LaPO4 及 LaPO4： Dy3+从 不 稳 定 的 六 方 相 转 化 为稳 定 的 单 斜 相 通 过 XRD、 TG、 SEM-EDS、 FT-IR 和 Raman 等表征手段对所合成 样 品 的 物 象 、 成 分 、 形 貌 、 结 构 等 特 性 进 行 了 表 征 和 分 析 并 对 其 振 动 光 谱 进 行了 研 究 。

探 讨 了 水 热 合 成 的 反 应 温 度 和 反 应 时 间 对 产 物 的 相 组 成 和 晶 体 生 长 的 影 响 ，结 果 表 明 磷 酸 镧 粉 体 被 制 备 出 来 并 且 镝 成 功 掺 杂 到 磷 酸 镧 基 体 中 在 所 调 控 的 反应 条 件 下 ， 温 度 从 100℃ ~180℃ ， 时 间 从 8h~20h， 水 热 合 成 的 反 应 时 间 和 温 度 对所 合 成 粉 体 相 组 成 基 本 没 有 影 响 ， 对 其 晶 体 生 长 及 形 貌 有 一 定 程 度 的 影 响 ， 本 课题 中 采 用 的 水 热 温 度 为 100℃ ， 水 热 时 间 为 12h、 水 热 环 境 的 pH 值 为 4~5 同 时研 究 了 按 镧 镝 化 学 计 量 比 为 1:0.02、 1:0.04、 1:0.05、 1:0.06、 1:0.08、 1:0.10 的 比例 用 Dy 对 LaPO4 进 行 了 不 同 量 的 掺 杂 并 对 其 振 动 光 谱 ， 包 括 红 外 光 谱 和 拉 曼 光谱 的 研 究 ， 通 过 对 两 种 振 动 光 谱 的 对 比 研 究 进 而 从 中 找 出 在 用 镝 对 磷 酸 镧 进 行 不同 量 掺 杂 后 其 振 动 光 谱 的 变 化 规 律 。

结 果 显 示 ， 在 进 行 不 同 量 的 掺 杂 后 所 得 到 的两 种 振 动 谱 线 呈 现 出 的 变 化 规 律 是 一 致 的 ， 即 随 着 掺 杂 量 的 增 多 ， 振 动 谱 线 发 生变 化 的 幅 度 呈 现 先 增 大 后 减 小 的 趋 势 ， 且 镧 镝 化 学 计 量 比 为 1:0.06 时 变 化 幅 度 是最 大 的 ， 说 明 在 此 实 验 条 件 下 镧 镝 化 学 计 量 比 为 1:0.06 时 ， Dy 对磷酸镧晶体结I构 的 影 响 最 大 关 键 词 ： 稀 土 发 光 材 料 ， 水 热 法 ， LaPO4： Dy3+， 振 动 光 谱IIStudy on hydrothermal synthesis and vibrationalspectra characterization of LaPO4 and Dy-doped LaPO4AbstractWith the rapid development of the society, luminescent materials are widely usedin many areas in today's society. Due to its high luminous intensity, outstandingquantum efficiency and unique optical properties, rare earth fluorescent nanometerluminescent material has drown people’s attention and become the focus of people’sresearch. In the numerous nanostructured luminescent materials, rare earth dopedphosphate nanometer luminescent material based on rare earth phosphate matrix hasvery good luminescence properties, and in bad working environment it still maintainsgood stability, so it has a broad prospect application among all kinds of lighting anddisplay instrument. Therefore, to explore the regulations of the synthesis conditions,characterize and analysis its morphology structure, and further research on thestructure and performance after adulteration is of great significance.In this article, LaPO4 and Dy-doped LaPO4： Dy3+ are successfully synthesized byLa(NO3)3·6H2O， Dy2O3( 99.99%)， (NH4) H2PO4(98.5%) and concentrated nitric acidwith distilled water as solvent (pH value for 4 ~ 5) at 100℃ throw hydrothermalmethod, and transformed from the un-stable monazite phase to the stable monoclinicphase after heat-treatment at 1000℃ for three hours. The prepared powders werecharacterized by X-ray diffraction method (XRD), scanning electron microscopy(SEM)， EDS,TG, IR and Raman spectroscopy to characterized and analyzed theirobject, composition, morphology, structure characteristics ,and vibration spectra. Theeffect of hydrothermal synthetic reaction temperature and reaction time to the phaseIcomposition and crystal growth of the samples are discussed. And the results showthat Lanthanum phosphate powders are prepared and Dy is successfully doped intothe lanthanum phosphate matrix. Hydrothermal synthesis reaction time andtemperature has no influence on the phase composition of the prepared powders, buthave a certain degree of influence on the crystal growth and morphology. At the sametime, the LaPO4 samples are doped with Dy by lanthanum dysprosium stoichiometricratio for 1:0. 02, 1:0. 04, 1:0.05, 1:0. 06, 1:0. 08, 1:0.10, and the vibration spectrum,including IR and Raman spectra after doped LaPO4 with different proportion of Dyare researched. Based on the comparative study of the two kinds of vibration spectrum,the changing regulations of the vibration spectrum for lanthanum phosphate afterdoped with different concentrations of Dy are found out. The results indicate that afterdoped with different concentrations of Dy, the changing regulation of the two kinds ofvibration line is consistent. That is to say, with the increasing of doping amounts, thelattice deformation increases at first and then decreases as the doping ratio rises, andwhen the lanthanum dysprosium stoichiometric ratio for 1:0.06, the chan。