非离子表面活性剂浊点测定方法.doc

非离子表面活性剂浊点测定方法方法原理：由于聚氧乙烯醚键上的氧原子能与水以氢键结合，增大了表面活性剂的溶解度当温度上升时，分子运动激烈，结合的水分子逐渐脱离同时，溶液中的胶束量增加，当温度升至某值后，发生相的分离，出现混浊这种当水溶液在温度升高时，溶液由均相变为非均相（即由清晰透明变为混浊）时的温度即为“浊点”浊点是反映聚氧乙烯型非离子表面活性剂亲水性的一个指标，与HLB值有一定关系测定方法是将一定浓度的试样溶液缓缓加热，测定溶IX自8s变为混浊的温度；或加热至液体完全不透明后，冷却并不断搅拌，观察不透明消失时的温度1标准法（参见GB/T5559--1993）（1）方法的选用：方法A：若试样的水溶液在工10—90°C间变混浊的，则在蒸馏水中进行测定方法B=若试样的水溶液在低于10C变混浊的或试样不能完全溶解于水的，则在25%的二乙二醇丁醚水溶液中进行测定（不适用于某些含环氧乙烷低的试样，仅适用溶于25％二乙二醇丁醚水溶液试样）方法C：若试样的水溶液在高于90C变混浊的，则需在密封管内进行测定，密封管可使操作在压力下进行，以达到比常压下溶液的沸点还要高的温度也可采用在盐水溶液里测定其浊点2）试剂和溶液：二乙二醇丁醚：分析纯，25%水溶液。

氯化钠：分析纯，5%水溶液3）材料和仪器：温度计：刻度0．1C，适用于试样被测温度的范围量筒：容量100mL烧杯：150mL、1000mL安瓿瓶：外径工14mm、内径12mm、高120mm,外面用粗孔网罩住，以防止安瓿瓶受此外还需具有加热器的磁力搅拌器及分析天平4）试样准备：方法A：准备称取试样0.5g（精确到0.01g）,加入100mL蒸馏水，搅拌使试样完全溶解方法B：准确称取试样5g（精确至0.01g），加入45g25%的二乙二醇丁醚溶液，搅拌至试样完全溶解方法C:a液同方法A;b液，准确称取试样0.5G（精确至0.01g）,加入5%氯化钠溶液100mL，搅拌至试样完全溶解5）操作步骤;方法A：量取15mL方法A中所述试样溶液，置于试管中，插入温度计，放在水浴中加热,用温度计轻轻搅拌至溶液完全呈混浊状（溶液温度不超过混浊温度10C），停止加热，试管仍在烧杯中，在温度计搅拌下缓缓降温，记录混浊完全消失时的温度重复试验两次，两次平行结果差不大于0.5C方法B:量取15mL方法B中所述的式样溶液置于试管中，测试步骤同方法A.方法C：① 取方法C所述a液置于安瓿瓶中，高度约为40mm,用火将安瓿瓶封口，再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。

将安瓿瓶放人加热浴（传热介质一般可用乙二醇）中，安瓿瓶的上端应略为露出液面在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏，将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内，如图2—2所示开动磁力搅拌器，同时加热，至安瓿瓶内液体变混浊时停止加热，继续搅拌冷却，记录混浊完全消失时的温度重复试验两次② 量取15mL方法C中的b液试样，置于试管中，测试步骤同方法A6)结果表示：两次平行结果的差值不大于0.5°C，取算术平均值试样中加入提高或降低浊点的介质时，需说明测定液的介质2.简易法(1)仪器及装置：温度计：刻度0.1C搅拌器：用铜丝自制试管：高200mm，内径20—30mm烧杯：800—1000mL毛细管：内径Imm装置如图2—3所示2）测试方法：① 浊点低于95°C时：用蒸馏水配制1%的试样溶液，转移5mL到试管内，如图2—3所示,在水浴上缓慢升温，用搅拌器上下搅拌至溶液完全混浊时，立即记录混浊时的温度，即为浊点然后降温至溶液呈透明状，重复操作3次，取3次测定值的平均值② 浊点高于95C时，用蒸馏水配制1%的试样溶液，密封试样溶液于毛细管中，使液面高为10—5mm,用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁，毛细管的下端（有样品处）贴近温度计的水银球。

用甘油装满试管的1／4，将毛细管和温度计一起插入试管中，在酒精灯上加热并搅拌，当溶液转为混浊之后，慢慢冷却，测定溶液转为透明时的温度重复操作（加热和冷却）3次，取3次测定值的平均值3）几点说明：① 浊点在95C左右时，可任选一种方法测定② 制备试样溶液，可使用精确度为0.1g的台秤③ 当加热到浊点时，不要再置样品于热源上在使用②方法时，加热不要超过浊点温度5C以上④ 在测定高浊点试样时，也可将试样配制成1%的10%氯化钠溶液，测试步骤同①，结果用CI.P10表示（CIeo表示测定蒸馏水配制溶液的浊点）⑤ 对于低加聚度（低浊点）的试样，可用浊点指数法测定，即测定（30.0±0.5）C时，在10mL的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数浊点指数也有称水数的,但不能用浊点来表尔，只是与浊点有一定的关系水数越大，表示浊点越高⑥ 当样品中有盐或碱存在时，浊点一般会降低；有酸和水化钙离子存在时，能与醚氧原子络合而促进溶解，浊点升高；有烃类化合物存在时，会使浊点降低GB7I"5559--1993中方法D、方法E即是用1%样品的1.0mol/L几盐酸溶液和钙一丁醇水溶液的测定浊点方法。