仪器分析实验指导2.docx

仪器分析实验指导实脸一原子吸收光谱分析法自来水中钙、镁…标准曲线法一、 目的要求1 .学习原子吸收光谱分析法的基本原理2 . 了解原子吸收光谱分析仪的基本结构及使用方法3 .掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法二、 基本原理标准曲线法是原子吸收光谱分哲中最常用的方法之一该法是配制已知浓度的标准溶液 系列，在一定的仪器条件下，依次测出它们的吸光度，以标准溶液的浓度为横坐标，相应的 吸光度为纵坐标，绘制标准曲线样品经适当处理后，在测量标准曲线吸光度相同的实验条 件下测量其吸光度，根据样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查出样品溶液中被测元素的 含量，再换算成原始样品中被测元素的含量标准曲线法常用于分析共存的基体成分较为简单的样品如果样品中共存的基体成分比 较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的 千扰，必要时应采用标准加人法进行定量分析自来水中其他杂质元素对钙和镁的原子吸收 光谱法测定基本上没有干扰，样品经适当稀释后，即可采用标准曲线法进行测定三、 仪器与试剂1 .仪器AA6800型原子吸收分光光度计(日本岛津)或其他型号；钙、镁空心阴极灯；无油空 气压缩机；乙焕钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等。

2 .试剂金属镁或碳酸镁、无水碳酸钙均为优级纯；浓盐酸(优级纯)，稀盐酸溶液Imol • L 一，； 纯水，去离子水或蒸馅水3 .标准溶液配制(1 )钙标准储备液(1 000ug/mL):准确称取已在110 °C下烘干2h的无水碳酸钙0. 6250g于100 mL烧杯中，用少量纯水润湿，盖上表面皿，滴加lmol/L盐酸溶液，直至完 全溶解，然后把溶液转移到250. ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀备用2 )钙标准使用液(100ug/mL):准确吸取10 mL上述钙标准储备液于100 mL容量瓶 中，用水稀释至刻度.摇匀备用3 )镁标准储备液(1000ug/ml)准确称取金属镁0.250 Og于100 ml ,烧杯中.盖上 盐酸溶液溶解之，然后把溶液转移到250 ml,容量瓶中.用水稀释4 )镁标准使用液(50ug/ml):准确吸取5ml上述镁标准储备液于100ml，容量瓶， 用水稀释至刻度.摇匀备用四、 实验条件以6800型原子吸收分光光度计为例说明而定若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体 仪器而定元 素钙元 索钙吸收线波长A/nm422.7285.2:燃烧舞高度方/'mm6.0空心阴极管电流//mA1010乙供流量Q/(1- • min*1)0. 5狭缝宽度d/mm0.20. 08空气流« Q/(L- min-')4.5五、 实验步骤1 .配制标准溶液系列(1 )钙标准溶液系列。

准确吸取 2.00 mL、4.00 mIJ、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 钙标准使用液，分别置于5只25 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标准 溶液系列钙的质量浓度分别为8.00、16.00、24.00、32.00 , 40.00 ug/ mL»(2 )镁标准溶液系列准确吸取 1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL镁标准使用液，分别置于5只25mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀备用标 准溶液系列镁的质量浓度分别为2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ug/mLo2 .配制自来水样溶液准确吸取适量自来水样至于25 mL容量瓶中，用去离了水稀释至刻度，摇匀3 .根据实验条件，将原子吸收分光光鹰计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可进 在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零点，然后按照浓度由低到高的原则，依次间 隔测量标准钙溶液并记录吸光度4 .在相同的实验条件下，测量水样中钙的吸光度5 .按相同的方法测量镁标准溶液及水样中镁的吸光度测量结束后，先吸喷去离子水，清 洁燃烧器，然后关闭仪器关电源，关仪器时，必须先关闭乙快，再最后关闭空气。

六. 数据及处理(1 )记录实验条件2 )将钙、镁标准溶液系列的吸光度值记录于下表，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度为 横坐标绘制标准曲线，并计算回归方程和标准偏差(或相关系数)3 )测量自来水样溶液的吸光度，然后在上述标准曲线上分别查得水样中钙、镁的含量(或 用回归方程计算)若经稀释，需乘上相应的倍数，求得水样中钙、镁的含量ug/mL实脸二原子吸收光谱分析法测定黄酒中铜……标准加入法一. 目的要求1. 学习使用标准加入法进行定量分析2. 掌握黄酒中有机物质的消化方法3. 熟悉原了吸收分光光度计的基本操作.二. 基本原理如果样品中基体成分不能准确知道，或是十分复杂，就不能使用标准曲线法，这时可采 用另一种定量方法…一标准加入法在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确一般吸取若干份等体积试液置于相应只 等体积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加人待测元素的标准溶液，然后 用溶剂稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液Cx、，Cx + Co，Cx十2 Co，Cx十3 Co，…的吸 光度为Ax: , Al ; A2, A3,…，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得 到直线，其纵坐标轴上的截距Ax、为只含样品cx的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于 cx即为所要测定的样品中该元素的浓度。

为得到较为准确的外推结果，至少要配置四种不同比例加入量的待测元素标准溶液，以 提高测量的准确度绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量c0 与未知量Cx，尽量接近采用原子吸收光谱分析法测定有机金属化合物、生物材料或含有大量有机溶剂的样品中 的金属元素时，由于有机化合物在火焰中燃烧，将改变火焰性质、温度、组成等，并且还经 常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒，影响光的吸收，因此一般预先以湿法消化或干法灰 化的方法除去有机物湿法消化是使用具有氧化性酸，例如HNO3、H2SO4, HCIO4O等 与有机化合物溶液共沸，是有机化合物分解除去干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机 物质被空气中的氧所氧化而破坏本实验采用湿法消化黄酒中的有机物质三、 仪器与试剂1 .仪器.AA6800型原了吸收分光光度计（日本岛津）或其他型号；钙、镁空心阴极灯；无油空 气压缩机；乙快钢瓶；通风设备；容量瓶、移液管等2 .试剂金属铜、浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸（均为优级纯）；纯水、去离子水或蒸馅水；稀盐酸溶液 （1： 1和1 ： 100）（体积比）；稀硝酸溶液（1： 1和1 ： 100）（体积比）。

四、 实验步骤1 .储备液配制（1 ）铜标准储备液（2）铜标准使用液2 .实验条件选择以AA6800型原子吸收分光光度计为例说明若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪 器而定元素银元素铜镉吸收线波长A/nm324.8228.8燃烧器高度A/mm5.05.0空心阴极管电流〃mA10乙换淹・Q/(L・ mirT')0.80.8狭缝宽度d/mm0.20.2空/流量Q/(L・ mini)4.55.03 .黄酒样品的消化量取200 mL黄酒样品于500 mL高筒烧杯中，加热蒸发至浆液状，慢慢加人20 mL浓硫 酸，并搅拌，加热消化若一次消化不完全，可再加人20 mL浓硫酸继续消化然后加人 10 mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，再加人5 mL浓硝酸，继续加热，如此反复直至溶 液呈淡黄色，此时黄酒中的有机物质全部被消化完将消化液转移到100 mL容量瓶中， 用去离子水稀释至刻度，摇匀备用4 .配制标准溶液系列（1 ）铜标准溶液系列取5只100 mL容量瓶，各加人10 mL上述黄酒消化液，然后 分别加人 O.OOmL、2 . 00 mL、4 . 00 mL、6 . 00 mL、8 . OOmL 铜标准使用液（WOug/mL）,用去离子水稀释至，摇匀备用。

该标准溶液系列铜的质量浓度分别为0 . 00、2.00、4.00 > 6.00 > 8.00 ug / mL5 .测量铜标准系列溶液的吸光度根据实验条件，将原子吸收分光光度计按操作步骤进行调节，待仪器读数稳定后即可： 在测定之前，先用去离子水喷雾，调节读数至零，然后按照浓度由低到高的原则，依次间隔 测标准系列溶液并记录吸光度五、数据及处理（1 ）记录实验条件（其他型号的仪器）2 ）在下表中记录铜标准系列溶液的吸光度，然后以吸光度为纵坐标，质量浓度兰标绘 制工作曲线延长铜工作曲线与质量浓度轴相交，交点为C、，根据求得的Cx分别换算成黄酒消化铜 的质量浓度(ug/mL)3 )根据黄酒试液被稀释情况，计算黄酒中铜的含量六、思考题1. 采用标准加人法定量分析应注意悦2 .以标准加人法进行定量分析有什么实脸三石墨炉原子吸收光谱分析法测定菜叶中的铅一、 目的要求1 , 了解石墨炉原子吸收光谱法的原理及特点2 .学习石墨炉原子吸收分光光度计的使用和操作技术3 .熟悉石墨炉原子吸收光谱法的应用二、 '基本原理石墨炉原子吸收法克服了火焰原子吸收法雾化及原子化效率低的缺陷，方法的绝对灵敏 度比火焰法高几个数量级，最低可测至1014g ,样品用量少，还可直接进行固体样品的测 定。

但该法仪器较复杂，背景吸收干扰较大石墨炉原子吸收法原子化过程可分如下几步：(1 )干燥样品先通小电流，在稍高于溶剂沸点的温度下蒸发溶剂，把样品转化成干 燥的固体.(2 )灰化把有机物分解把样品中复杂的物质分解为简单的化合物或把样品中易挥发 的无机基体蒸发及，减小因分子吸收而引起的背景干扰3 )原子化即把样品分解为基态原子4 )净化在下一个样品测定前提高石墨炉的温度，高温除去遗留下来的样品，以消 除记忆效应三、 仪器与试剂1 .仪器AA6800型原子吸收分光光度计或其他型号；石墨炉电源；XP 一 34型石墨炉电源或其 他型号；铅空管等心阴极灯；亚气钢瓶；无油空气压缩；自动进样器；容量瓶、移液管2 .试剂硝酸铅、浓硝酸均为优级纯；0.2% (体积分数)稀硝酸溶液；二次去离子水四、 实验步骤1 .配制标准储备液2 .选择实验条件以AA6800型原子吸收分光光度计为例说明若使用其他型号仪器，实验条件应根据具体仪 器吸收线波长/nm283.3进样量/＞【,10干燥温度/I105狭St宽度/mm0.2干燥电流/A0. 13干燥时间/§20灰化温度/P650灯电St/mA10灰化电流/A0. 56灰化时间/s90as原子化温度/P2 000载气Ar原子化电流/A1.7原子化时间/s20净化温度/(2 200管内tnin-')0.5#化电流/A1.8净化时间/s3管外载气渣量/(L・ min^)0.5背景校正笊灯3 .样品处理取菜叶若干，干燥，研细后，准确称取10 mg ,用5 mL水调成浆状，备用。

4 ,配制标准溶液在6只25mL容量瓶中，分别加人l.Oug/mL铅标准溶液0.0mL,1.0mL, 2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0 mL ,用0.2 %硝酸稀释至刻度，摇匀5 .根据上述实验条件及。