228附子的中药材质量标准.docx

湖南柳城中药饮片有限公司中药材质量标准规程名称附子（DY229）质量标准 编号C-XLC0122900-Y 版次 第［版制定人制定日期审核人审核日期批准人批准日期执行日期编订依据《中国药典》2015年版本品为毛苣科植物乌头Aconitum carmichaelii Debx.的子根的加工品6月下旬至8月上 旬采挖，除去母根、须根及泥沙，习称“泥附子”，加工成下列规格⑴选择个大、均匀的泥附子，洗净，浸人胆巴的水溶液中过夜，再加食盐，继续浸泡，每 日取出晒晾，并遂斩延长晒晾时间，峰附子表面出现大震吉晶盐粒（骊）、体质变硬为止， 习称“盐附子"⑵取泥附子，按大小分融先净，浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出，水漂, 纵切成厚约0. 5cm的片，再用水浸漂，用调色液使附片染成浓荼色，取出，蒸至出现油面、光泽 后，烘至半干，再晒干或继续烘干，习称“黑川祈“ o⑶选择大小均匀的泥附子，洗净浸入胆巴的水溶液中数日，连同浸液煮至透心，捞出， 剥去外皮，纵切成厚约0.3cm的片，用水浸漂，取出，蒸透，晒干，习称“白附片“ o【性状】 盐附子呈圆锥形，长4〜7cm,直径3〜5cm表面灰黑色，被盐霜，顶端有印陷 的芽痕，周围有瘤状突起的支根或支根痕。

体重，横切面灰褐色，可见充满盐霜的小空隙和多角 形形成层环纹，环纹内侧导管束排列不整齐气微，味咸而麻，刺舌黑顺片为纵切片，上宽下窄，长1.7〜5cm,宽0. 9~3cm,厚0. 2〜0. 5cm0夕卜皮黑褐色，切面 暗黄色，油润具光泽，半透明状，并有纵向导管束质硬而脆，断面角质样气微，味淡白附片无外皮，黄白色，半透明，厚约0.3cm鉴别】取本品粉末2g,加氨试液3ml润湿，加乙醍25ml,超声处理30分钟，滤过，滤液 挥干，残渣加二氯甲烷0. 5ml使溶解，作为供试品溶液另取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰 乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml各含 Img的混合溶液，作为对照品溶液（单酯型生物碱）再取新乌逆对照品、次乌湎风•照品、乌 头碱对照品，加异丙醇-二氯甲烷（1： 1）混合溶液制成每1ml各含Img的混合溶液，作为对照品溶 液（双酯型生物碱）照薄层色谱法（通则0502）陶佥，吸取供试品溶液和对照品溶液各5〜10 u 1,分别点于同一硅胶G薄层板匕 以正己此乙酸乙酯-甲醇（6.4:3.6:1）为展开剂，置氨蒸气饱 和20分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以稀碘化钮钾试液。

供试品色谱中，盐附子在与新 乌头碱对照品、次乌头碱对照品和乌头碱对照品色谱相应的位置匕显相同颜色的斑点；黑顺片 或白附片在与苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱对照品色谱 相应的as上，显相同颜色的斑点解】水分:不得过15,0% （通则0832第二法）o双酯型生物碱照〔含量测定）项下色谱条件、供试品溶液的制备方法诵^对照品溶液的制备取新乌头碱对照品、次乌头碱对照品、乌头碱对照品适量，精密称定，加 异丙醇-二氯甲烷（1:1）混合溶液制成每1ml各含5ug的混合溶液，即得测定法分别精密吸取上述对照品溶液与〔含量测定）项下供钺品溶液各104,注入液相色谱 仪，测定，即得本品含双酯型生物碱以新乌头碱（皿施，次乌头碱（CM（U和乌头碱（CMNOn）的总量 计，不得过0.020%含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定色谱条件与系统适用性1嫩 以十J涉基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腊-四氢味喃（25:15）为 流动相A,以0. Imol/L醋酸铉溶液（每1000ml加冰醋酸0. 5ml）为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，检测波长为235nm理论板数按苯甲酰新乌头原碱峰I十算应不低于3000。

时间（分钟）流动相A （%）流动相B的0~4815—2685—7448~4926—3574—6549~58356558~6535 一 1565—85对照品溶液的制备取苯甲酰新乌头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌头原碱 对照品适量，精密称定，加异丙醇-二氯甲烷（1；1）混合溶液制成每1ml各含10国的混合溶液， 即得供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约2g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨试液 3ml,精密加入异丙醇-乙酸乙酯（1⑴混合溶液50ml,称定重量,超声处理（功率300W,频率40kHz, 水温在25°C以下）30分钟，放冷，再称定重量，用异丙醇-乙酸乙酯（1:1）混合溶液补足减失的 重量，摇匀，滤过精密量取续滤液25ml, 4CTC以下减压回收溶剂至干，残渣精密加入异丙醇- 二氯甲烷（1:1）¥昆合丫容液3mlj容解，滤过，Wig液，即得测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 U1注入液相色谱仪，涵定，即得本品按干燥品计算，含苯甲酰新乌头原碱原N（U,苯甲酰乌头原碱（C&HMOm）和苯甲酰次 乌头原碱©KM）的总量，不得少于0.010%僦：供应商：参见《药材定点供应商目录》O取样：参照《取样1=00〉编号M-XLC0104300。

贮藏盐附子密闭，置阴凉干燥处；黑顺片及白附片置干燥处，防潮储存期及复验期与复验项目：储存期为4年，储存期内每1.5年复验一次复验项目：性状、 水分文件涉及相关记录名称：千年健中药材检验操作记录文件版本号修订内容描述修订依据（参考文献）执行日期页数。