实验四聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应.ppt

实验四实验四 聚乙烯醇的制备及其缩醛聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应化反应 实验实验4 4 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应 一、一、 基本原理基本原理 由由于于不不存存在在有有乙乙烯烯醇醇单单体体，，因因而而聚聚乙乙烯烯醇醇（（PVAPVA））不不能能直直接接由由单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而: :  聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义如对聚等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义如对聚乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好的耐水性和机械性能的维尼纶聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、的耐水性和机械性能的维尼纶聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、粘合剂、海绵等方面，粘合剂、海绵等方面，PVAPVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻璃等方面具有重要的应用。

璃等方面具有重要的应用 聚乙烯醇缩醛化反应：聚乙烯醇缩醛化反应： 二 、主要药品与仪器主要药品与仪器 25%25%聚乙酸乙烯酯溶液（实验三制备）聚乙酸乙烯酯溶液（实验三制备） 40 g 6% 6% NaOHNaOH甲醇溶液甲醇溶液 100100 mL 10%PVA-179910%PVA-1799水溶液水溶液 80 ml 10%10%盐酸盐酸 36%36%甲醛溶液甲醛溶液 4 ml 1:2 1:2 氨水氨水 装有搅拌器、冷凝管、装有搅拌器、冷凝管、 温度计、滴液漏斗的四颈瓶温度计、滴液漏斗的四颈瓶 1 1套套 恒温水浴恒温水浴 1 1套套 滴管滴管 若干支若干支 三、实验步骤实验步骤 实验装置图实验装置图 1. 聚乙烯醇的制备聚乙烯醇的制备 （（1））在在装装有有搅搅拌拌器器、、冷冷凝凝管管、、温温度度计计和和滴滴液液漏漏斗斗的的四四颈颈瓶瓶（如上图（如上图））中加入中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。

甲醇溶液 （（2））在在室室温温下下缓缓慢慢滴滴加加25%的的聚聚乙乙酸酸乙乙烯烯酯酯甲甲醇醇溶溶液液40g，，约约在在0.5h内滴完 （（3）继续在室温下搅拌反应）继续在室温下搅拌反应2h后，停止反应后，停止反应 （（4））抽抽滤滤，，沉沉淀淀用用工工业业乙乙醇醇洗洗涤涤三三次次，，于于50℃℃下下真真空空干干燥燥得得产物，计算产率产物，计算产率  2. 聚乙烯醇缩醛化制备聚乙烯醇缩醛化制备107胶胶 (1) 在在装装有有搅搅拌拌器器、、冷冷凝凝管管、、温温度度计计和和滴滴液液漏漏斗斗的的四四颈颈瓶瓶中中加入加入80mL的的10%PVA溶液溶液; (2) 加加热热至至80℃℃，，在在不不断断搅搅拌拌下下由由温温度度计计口口用用滴滴管管滴滴加加10%盐盐酸酸调调节节pH值值至至1～～2，，然然后后约约在在0.5h内内由由滴滴液液漏漏斗斗慢慢慢慢滴滴加加36%甲甲醛溶液醛溶液4mL; (3) 继继续续反反应应0.5h后后冷冷却却至至60℃℃，，用用1:2氨氨水水调调节节pH值值至至8～～9得产品 (4) 称取约称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。

产品于表面皿中，烘干，计算固含量 四、思考题四、思考题 聚乙烯醇的缩醛化反应，最多只能有约聚乙烯醇的缩醛化反应，最多只能有约80%80%的的-OH-OH能能缩醛化，为什么？缩醛化，为什么？ 。