实验五 食品中未知成分的鉴定.doc

实验五 食品中未知成分的鉴定光谱技术在食品分析中的应用 实验五 食品中未知成分的鉴定-红外光谱法 一、实验目的 1、掌握红外压片法制样技术及傅立叶变换光谱仪器的简单操作 2、学会查阅红外标准谱图库，定性分析化合物 二、基本原理 物质分子中的各种不同基团，在有选择的吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱据此，可对物质进行定性和定量分析特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛 三、仪器和试剂 1、仪器： 美国热电集团的Nicolet380型红外光谱仪、压片机、玛瑙研钵、红外灯 2、试剂 待分析化合物试样，分析纯KBr 四、实验步骤 1、样品的制备 ①首先把分析纯KBr在玛瑙研钵中充分研细（通常过200目筛），放在干燥器中备用 ②按比例取一定量（如果是定量分析则应准确称量）样品2～5mg和研磨过筛的KBr粉100～120mg于玛瑙研钵中，充分研磨混合均匀，直到混合物中无明显样品颗粒存在为止以上操作应在红外灯下进行，以防KBr吸水 2、制样 ①装模：戴上手套，从干燥箱中取出备用的压片模具，将上模倒置，放在压圈上；在上模的孔中放入顶杆和压舌，放压舌前，认准光洁度高的一面，并把它朝上放平。

在压舌上放置试样，再把另一压舌光洁度高的一面向下，放入上模孔中，防止粉末附着在模心的边缘，并将试样研平，使其中心略高出，然后将顶杆轻轻的放在样品上转动两三次以使样品分布均匀，将下模塞进上模孔中 ②压片：把装有试样的模具放在压片机的工作台中央，旋紧螺杆顺时针旋紧压片机的阀门用手柄上下缓缓加压至适当压力（8吨即27MPa即可）让试样持续加压保持2min后，逆时针旋松阀门，放松螺杆，即可取下模具 ③去模：去掉下模，把压圈放入上模孔中，将模具放在压片机工作台上，旋紧螺杆，直到压舌脱出，即可 3、将压片装入KBr压片夹，以KBr空白片（同上制备）为参比装入红外样品光路，扫描，记录其光谱 4、谱图的剖析与鉴定 5、关掉仪器与计算机断开电源插头，盖好仪器罩 6、用水冲洗模具（可用擦镜纸擦拭，不能划伤抛光面）和玛瑙研钵，再用去离子水冲洗三遍，擦干或直接用绸布擦干保存在干燥箱内备用 五、数据处理 1、在红外光谱图上注出官能团的特征吸收峰 2、解释谱图中主要吸收峰与官能团的关系 六、仪器操作规程 1、开机步骤： ①接通稳压电源（仪器自带），光学台右上方的指示灯即亮。

②打开计算机，进入windows系统 ③点击Omnic图标，即可进入Omnic红外操作系统 ④根据Ominc操作软件进行图谱的采集、处理、检索、绘图等工作 2、关机步骤： ①退出Omnic软件 ②关闭计算机 ③关闭稳压电源，关机结束 七、注意事项 1、KBr在7500kg/cm2压力下易形成透明的晶片，其背景吸收很小，且无选择性但KBr易吸湿（20℃的水溶度为70g/100g），水分在整个中红外区均有强烈的水分吸收，潮湿还会造成不平和粗糙的表面，所以KBr必须充分干燥，尽量减少水分的影响 2、样品与KBr应混合均匀以免散射使高波数端基线提高如果混合不充分，压力太低或除气不够会导致透明度差 3、压片时压力计量不要超过42、0MPa，以免损坏压力表压模时要缓慢加压 4、模具使用后应用水冲洗，待其充分干燥后保存备用KBr对钢制模具具有的平滑表面有极强的腐蚀性，而且KBr的玻璃状附着物很难用眼睛检查出来因此，在每次日常工作之后的常规冲洗是一项有效的防护措施 八、思考题 1、一张高质量的红外光谱图应该符合哪些要求？ 2、试样含有水分对红外谱图解释有何影响？ 3 / 3。