碱法明胶提取工艺优化.docx

碱 法 明 胶 提 取 工 艺 优 化提胶原料的前处理是生产工艺中的重要工序，是获得优质明胶的重要步骤， 其作用是除去鱼皮中的非胶原蛋白杂质，同时破坏胶原蛋白的大分子的三股螺 旋结构，使胶原蛋白在加热提取时三股螺旋解开，胶原降解为水溶性的明胶碎 片子，进入水中，从而实现提胶目的正如询文所述，原料的前处理方法有物理的和化学的，前处理的主要内容 有原料•的预处理、酸处理、碱处理、酶处理由于原料性质不同、制胶工艺不 同，所以前处理的选择、条件、要求和性质也就各不和同通常条件下，猪皮 常被加工成A型明胶，牛皮则常被加工成B型明胶一般来说，生胶质都能加 工成这两种类型的明胶巴沙血干侦皮质地坚韧，脂肪含量高碱处理则可以使碱与脂肪发生皂化 反应，除去大部分的脂肪，达到提高明胶质量的要求因此，本章从碱处理过 程中的碱液浓度、碱处理时间，酸中和过程的酸液浓度、酸处理时间，提胶温 度、提胶时间，儿个方面进行了单因素试验，并设计了四因素、三水平的正交 试验，最终得到最优的B型明胶提取工艺1.2材料与方法1. 2・1实验试剂与仪器（1） 实验材料与试剂巴沙鱼皮：由重庆禾瑞康公司提供的巴沙鱼干鱼皮甲醇（AR）、氯仿（AR）、氮化钠（AR）、无水硫酸钠（AR）、硫酸（AR）、 乙酸锌（AR）、氢氧化钠（AR）、盐酸（AR）、硫酸铜（AR）、硫酸钾（AR）、 甲基红-次甲基蓝混合指示剂、氯化钾（AR）、蒸惘水等。

2） 实验仪器马弗炉，离心机，电热恒温鼓风干燥箱，SB-2000型旋转蒸发仪，ND-1型 勃氏黏度测试仪，JS-2 m凝胶强度测试仪，恒温槽，三角烧瓶，搅拌器，分光光 度计，精密pH计，恒温水浴锅，干燥器，通风橱，电子天平，分液漏斗，lOOmL 容量瓶，凯氏烧瓶、微量定氮蒸懈装置、酸式滴定设备，石英塩竭或瓷珀圳，超 声波清決机等1.2.2实验方法（1）基本成分测定水分含量的测圮依照GB / T 5009-5—2003进行测定【叫总脂肪含量的测定依 照GB / T 5009-6-2003进行测定“叫粗蛋白含量的测定——微量凯氏定氮法，依 照GB / T 5009-4—2003进行测定W 灰分含量的测定，依照GB / T 5009-4—2003 进行测定1口；胶原蛋口含量的测定（以轻肺氨酸计），鱼皮水解液采用Woessner I 法测定超脯氨酸含量⑺o（2）明胶得率的计算I的明胶提取率（％）二干燥后明胶总质量（g）干燥的巴沙鱼皮质量（g）（以干基计）（3） 明胶勃氏黏度的测定依照GB 6782-94进行测定中】4） 明胶透射比的测定依照QB 2353-2005进行测定W（5） 明胶凝冻强度的测定中I依照GB 6782-94进行测定W1.3碱法明胶工艺流程设计本研究设计的巴沙鱼皮B型明胶提取的工艺流程为：干鱼皮f溶胀一剪碎f漂洗、沥干f碱处理一水洗f酸中和一水洗一提胶f 胶液净化一浓缩〜干燥一明胶成品基础工艺条件为：干鱼皮浸泡24h溶胀、剪碎、漂洗沥干，以02%氢氧化 钠溶液处理2h,水洗后，以0.3%盐酸溶液处理4h,水洗后，在45°C条件下提胶 5h,滤除皮渣后，经过胶液净化、浓缩、干燥，得到明胶成品，并进行相关指标 测定。

1.3.1样品的处理干鱼皮称重后以1： 30蒸帑水浸泡24h,剪碎成3x3cm大小的块状，搅扌半 清洗至水较为澄清，沥干011. 3. 2碱处理条件的优化根据目前研究生产工艺的报道，用于明胶生产中碱处理的碱性物质主要有 氢氧化钠、石灰、碳酸钠和硫化钠国，其中氢氧化钠和石灰是应用最广泛的， 但是由于应用石灰进行碱处理的生产周期特别氏，仅浸灰一步就需要15〜20天, 有的甚至需要-两个月为了缩短生产周期，本实验选择氢氧化钠为碱处理溶 液常用的氢氧化钠为碱处理剂时的浓度为0.2-2%, 2~12h|21,|22|,23,o本实验研 究分析了 0.2%、0一7%、1.2%. 1.7%、2.2%、2.7% (m/v)的氢氧化钠浓度、2、 3、4、5h的处理时间对鱼皮明胶得率、凝胶强度及脂肪残留的影响操作过程为：将沥干的鱼皮以1： 5料液比，加入到一定浓度的碱液常温下 搅拌处理一定的时间，搅样速度不宜过快，碱处理结束后用自來水清洗至pH 中性或偏碱性(pHVIO),废液澄清，一般水洗三次，每次半小时1. 3. 3酸中和条件的优化碱处理水洗结束后，用酸中和，再水洗，彻底清残余碱液，使鱼皮允分膨 胀据有关介绍⑴，原料经碱处理后，被吸收在原料里的碱人约为蛋白质重量 的4%。

其中物理吸附的约占2.5%,这部分石灰可以通过水洗加以清除剩下 的1.7%,则与蛋白质结合后成了有机盐的形式，那就不可能用水洗掉，必须用 淡酸(一般用盐酸)处理，使蛋白质分子中的碱离子被酸中的氢离子置换出来， 以达到中和的冃的本章研究分析了 0.3%、0.8%、1.3%、L8%、2.3% (v/v)酸中利盐酸浓度,2、 3、4、5、6、12h的酸中和时间对明胶得率、凝胶强度的影响水洗后的原料以I： 5的料液比加入到一定浓度的酸溶液中酸中和后的原 料鱼皮按照上述方法水洗至中性或弱酸性(pH>5)o1.3.4提胶条件的优化明胶的提取过程实际上就是热水提取的过程，也是胶原变成明胶的过程 如果温度过高或时间过长会导致明胶蛋白的进一步水解，其至一直到生成氨基 酸，其整个过程是⑴：所以明胶实际上是-种混合物，除明胶蛋白外还有一定量的明胶际、明胶 N东之类的水解产物，当然这类产物愈少，明胶就愈纯，质量也就愈好，明胶蛋 白的含量一般为比60%左右本章分析研究了 40、45、50、55、60°C的提胶温度,4、5、6、7h的提胶时间对明胶得率、凝胶强度的影响酸中和的鱼皮原料加入一定量的去离子水，于一定温度的水浴锅中静置提 胶，放胶时应该从下部慢慢放胶，速度不能过快，不宜产生涡流，以防止上层 脂肪进入胶液中，影响明胶品质。

1. 3. 5碱法明胶工艺条件正交实验经过上述单因素试验后，设计四因素三水平的正交实验，以明胶得率为评 价指标止交实验因索水平设计见表1-1, 1E交实验方案见表1・2表1-1正交试验的因索水平设计Tabic l-l Factors level design of orthogonal experiment水平A碱处理浓度B碱处理时间C酸处理浓度D酸处理时间11.0%3 h0.7%3 h21.2%3.5h0.8%4h31.4%4h0.9%5h表1-2正交实验方案Table 1-2 Scheme of orthogonal experiment实验号 工艺参数 评定指标ABcD明胶得率1111121222313334213252213622173123832?193312IIIIII1.4结果与讨论1. 4.1巴沙鱼皮基本成分分析巴沙鱼皮基本成分测定结果如表1-3所示表1・3巴沙龟皮基本成分表(以干基计)Table 1-3 The basic ingredients of basa fish skin (dry )成分粗脂肪粗蛋白胶原蛋白灰分水分含量含量%14.7-16.272-7560 〜631.59-1.6310〜11从表1・3中可以看岀，巴沙鱼皮的粗蛋白含量约72〜75%,其中胶原蛋白含 量为60〜63%,占粗蛋白的80%以上。

有研究表明,树鱼皮〔⑴、舖鱼皮〔叭 勢鱼 皮⑹、鲫鱼皮⑹、罗非鱼皮0】、斑点叉尾緬鱼皮【均、安康鱼皮12叭草鱼皮冋、鱼 鳞I删、海参⑺的蛋白质含量分别为73.24%、24.8%、21.6%、24.5%、83.67%、37.39%、 28.7%. 87.9%. 57%、70.5%,比较麻可以发现，巴沙鱼皮的粗蛋白含量较高， 胶原贵白为蛋白质的主要成分，在鱼明胶提胶原料中属于上等，是提取明胶较为 理想的原料，并且可以实现原料的充分利用将巴沙鱼皮的粗脂肪含量与鋼鱼皮［叫、鲫鱼皮问、鲂鱼皮【叭 鲫鱼皮【61、罗 非鱼皮“、斑点叉尾侧鱼皮【2叭安康鱼皮【列.草鱼皮I列、鱼鳞【4叭海参⑺的脂 肪含量 17.32%、2.4%、4.8%、3.5%、2.43%、10.3%、0.37%、0.2%、一、1%, 比较后可以发现，本鱼皮鱼皮中脂肪含量稍高明胶原料中脂肪的存在将一•定程度影响明胶的品质I讥脂肪在常温下易发生 氧化酸败，产生令人不愉快的气味，加1重鱼明胶的异味：并H,脂肪的心在会対 明胶的透明度产生不良影响，最终影响明胶的质量及档次综合比较后可以看出，巴沙鱼皮是一种粗蛋白含量高、胶原蛋白含量高、粗 脂肪含量高的原料，其蛋口质含量在鱼明胶提取原料中属于上等，是一种较为理 想的明胶提取原料。

1. 4.2碱法明胶碱处理条件的优化（1）碱液浓度对明胶提取的彩响号优化碱液浓度对明胶得率、凝胶强度、脂肪残留重的影响实验结果分别如图】・1、1・2、1-3所不12・ 00%11.00%40.00%39. 00%38. 00%37.00%36. 00%35・ 00%38%0. 20% 0.70% 1.20% 1. 70% 2.20% 2.70H诫处理浓度图1-1不同碱处理浓度下的明胶得率Fig. 1-1 Yield of gelatin from Basa fish skin by diHcrcnt alkali concentrations由图1・1可看出，实验范围内，随着氢氧化钠处理浓度的增加，明胶得率 随之呈现典型的先上升后下降的趋势当碱液浓度A 0.2-1.2%之间时，明胶得 率呈现上升趋势，并在碱浓度为1.2%时达到最大值，此时明胶得率为41.6%, 显著高于碱浓度为0.7%和1.7%时的明胶得率当碱浓度人于1.2%时，明胶得 率开始呈下降趋势这与潘杨等I呵等研究的碱液浓度对明胶得率影响的变化趋势呈现一致，但 是其得到的最适碱液浓度为3%,这是因为鱼鳞原料质地比鱼皮更加坚韧、厚, 其选择的碱液是氢氧化钙，碱性处理能力本少低于本文所用的氢氧化钠。

o o o O2 10 93 3 3 2因此，1.2%的氢氧化钠溶液是较为适宜的碱处理浓度0・ 20% 0. 70% 1 • 20% 1 • 70% 2. 20% 2. 70%碱处理浓度图1-2不同碱处理浓度下的明胶凝胶强度Fig. 1-2 Gel strength of gelatin from Basa fish skin by diflfcrcnt alkali concentrations从图1-2中可以看出，当碱浓度在0.2〜1.7%Z间变化时，凝胶强度变化范 用较小，但当碱浓度超过1.7%之麻，凝胶强度急剧下降，说明氢氧化钠浓度不 宜过高并目.，氢氧化钠浓度过髙也会影响明胶的等电点，进而影响明胶透明 度，使明胶品质下降16.00%11.00%12. 00%10. 00%& 00%6. 00%14. 7（比 M. 7（州 14. 7酬 i 4. 7（州 14.70% 14. 70%—处理前的脂肪含量处理后的脂肪含量o O• •4 21.11% 1.閔厂1•丽％ 1.3TT 1-47%O%OO0.20% 0.70% 1.2。