火焰、石墨炉原子吸收分光光度计期间核查规程.doc

江苏连海检测有限公司记录编号：LHJC/CZGC-32-2015 原子吸收分光光度计期间核查规程原子吸收分光光度计期间核查规程1 目的目的为使原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性2 范围范围适用于 TAS-990 原子吸收分光光度计和 ICE3400 石墨炉原子吸收光度计的期间核查3 核查项目核查项目3.1 标准曲线相关系数、精密度（RSD）、检出限（L） 、以及采用有证的标准物质（已知浓度 u 并给出不确定度 Ur 的任何一种单标准物质）进行检测结果的评定3.2 期间核查时可用上述的核查方法中的一种或多种4 核查依据核查依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》5 核查方法核查方法5.1 测定条件：室温 5—35℃，相对湿度 20%—85%5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零管在内应不少于 6 个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数 γ。

5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯） ，待基线稳定后，通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（mg/L） XL=Xb＋KSb式中：Xb———空白溶液多次测量的平均值（n≥20） ；Sb——空白溶液多次测量的标准偏差；K——根据一定置信水平确定的系数；则与 XL—Xb（即 KSb）相应的浓度或量即为检出限 LL=(XL—Xb)/S = KSb/S式中：L——检出限；S——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率）5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用 5.2 相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，江苏连海检测有限公司记录编号：LHJC/CZGC-32-2015其吸光度在 0.1～0.3 之间，进行 7 次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度其数值应不大于 1.5％ 按下式计算：RSD=%1001) 1/()(12 xnxxnii5.5 有证标准物质：连续进样测定 6～10 次，计算出平均值 X用平均值与标准物质的标准值 u 相减进行评定6 评定标准评定标准6.1 火焰法的评定标准：6.1.1 标准曲线相关系数 γ≥0.999； 6.1.2 精密度（RSD）≤1.5%；6.1.3 检出限≤0.008 mg/L 原子吸收分光光度计给出的检出限值；6.1.4 有证标准物质评定∣X－u∣≤Ur 可判定仪器运行正常。

6.2 石墨炉的评定标准：期间核查用镉（Cd）来检测具体步骤同火焰原子化法测铜的方法评定标准：标准曲线相关系数 γ≥0.9990； 精密度（RSD）≤7%；检出限≤0.002μg/L 原子吸收分光光度计给出的检出限值；有证标准物质评定∣X－u∣≤Ur 可判定仪器运行正常7 核查周期核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次如遇特殊情况，可增加期间核查次数。