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仪器分析小塔板理论课件.ppt

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  • 卖家[上传人]:ni****g
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    • 单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,单击此处编辑母版标题样式,塔板理论以,分配平衡,为基础,通过假设的,分馏塔模式,阐明了色谱分离的,热力学过程,,并引入理论,塔板数,作为评价,色谱柱分离效能,的指标,塔板理论?,思考问题:,(,1,)塔板理论的提出是为了解决什么问题,(,2,)塔板理论的几个假设是否合理,(,3,)塔板理论有何优缺点,13-3-1塔板理论,主要内容:,(,1,)塔板理论的分馏塔模型(,2,)塔板理论的基本假定和 色谱流出曲线(,3,)理论塔板数的计算式和 柱效(,4,)塔板理论的局限性,一、塔板理论的分馏塔模型,1.1952年,马丁(Martin)和欣革(Synge)最早提出塔板理论(Plate theory)2.将色谱柱比作,蒸馏塔,,把一根连续的色谱柱设想成由许多小段组成在每一小段内,一部分空间为固定相占据,另一部分空间充满流动相(板体积)3.组分随流动相进入色谱柱后,就在两相间进行分配并假定在每一小段内组分可以很快地在两相中达到,分配平衡,,这样一个小段称作一个理论塔板(theoretical plate)。

      4.一个理论塔板的长度称为,理论塔板高度,(theoretical plate height)H5.经过多次分配平衡,分配系数K小的组分,先离开蒸馏塔,分配系数K大的组分后离开蒸馏塔6.由于色谱柱内的,塔板数相当多,,因此即使组分分配系数只有微小差异,仍然可以获得好的分离效果7.塔板理论是从精馏中借用的,是一种,半经验理论,,但它成功地解释了,色谱流出曲线呈正态分布二、塔板理论的基本假定和色谱流出曲线,(一)基本假定,1)组分在各塔板内两相间的分配瞬间达至平衡,达一次平衡所需柱长为理论塔板高度H;,2)流动相以不连续方式加入,即以一个一个的塔板体积加入3)试样开始都加在0号塔板;,4)塔板之间无分子扩散(纵向);,5)某组分在所有塔板上的分配系数相同;,为简单起见,设色谱往由5块塔板(n5,n为柱子的塔板数)组成,并以r表示塔板编号,r=1,2,,nl;某组分的分配系数k=1,开始时,若有单位质量,即m=1(例1mg或1g)的该组分加到第0号塔板上,分配平衡后,由于k=1,即n,s,=n,m,故n,m,=n,s,=0.5当一个板体积(lV)的载气以脉动形式进入0号板时,就将气相中含有n,m,部分组分的载气顶到1号板上,此时0号板液相(或固相)中n,s,部分组分及1号板气相中的n,m,部分组分,将各自在两相间重新分配。

      故0号板上所含组分总量为05,其中气液(或气固)两相各为025而1号板上所含总量同样为05气液(或气固)相亦各为025以后每当一个新的板体积载气以脉动式进入色谱柱时,上述过程就重复一次(见下表)一)色谱流出曲线,当塔板数很大,即分派平衡的次数足够多时,流出曲线就可用数字的正态分布方程描述,组分(K=1)的流出曲线图(柱子n=5),三、,理论塔板数的计算式和柱效,塔板数n、保留时间、峰宽W和半峰宽的关系式,柱长为L,理论塔板高度为H,则,n=L/H 或 H=L/n,当色谱柱长L固定时,n 值越大,或H值越小,柱效率越高,分离能力越强(峰变宽的程度小,并非峰间距)n 和H可以等效地用来描述柱效率,上式保留时间包含死时间,在死时间内不参与分配则需引入有效塔板数和有效塔板高度:,四、,塔板理论的局限性,1.在气相色谱中,忽略分子轴向扩散2.流动相的运动是跳跃式的、不连续的假设显然违背了实际色谱过程3.实际色谱过程难于达到真正的平衡状态4.分配系数与浓度无关只在一定的范围内成立谢谢观赏,。

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