山东化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案职工组【可编辑范本】.doc

　山东省第七届化工行业职业技能大赛化学检验工竞赛方案(职工组）　竞赛考核范围依据《化学检验工》国家职业标准和《化工行业分析工题库》确定．竞赛考核内容分为理论知识(含仿真)和技能操作两大部分，理论知识竞赛与技能操作竞赛的成绩比例为20%∶80%,仿真考核与理论知识考核成绩比例为25％∶７5% ,技能操作竞赛设化学分析和仪器分析两类项目.一、理论考核内容1. 理论知识竞赛考核由理论知识考核和仿真考核两部分组成　.考核方式为闭卷、机考方式进行（不同机位号试卷相同,但题目顺序号随机产生),理论知识考核和仿真考核可任意选择优先顺序，到时自动关闭两个考核均可以提前进行交卷操作，再选择另一个考核界面继续考核仿真考核采用北京东方仿真软件技术公司开发的项目“气相色谱与质谱联用仿真考核软件—-虚拟样品的定性和定量测定" 2．试题内容及分布比例: 试题库原题占８0%,另有２０％的题目在不超过《化工行业分析工题库》范围内重新修改或设计.项目序号知识点比例满分理论1实验室基础知识101０02实验室管理与质量控制53化学分析324仪器分析355工业分析、有机分析、环境保护基础等１８仿真６气质联用仿真考核100得分=理论成绩×７5％＋仿真成绩×２5％100 二、实操考核内容 (一）实操考核点 化学分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1基准物及试样的称量10%2试液配制8%３移取溶液6%4滴定操作8%5滴定终点4%6空白试验1％7读数3％8原始数据记录2％9文明操作结束工作1％10数据记录及处理7%11标定结果５0%总计1００% 　仪器分析操作技能考核点分布表序号考核点考核权重1仪器的准备5%2溶液的制备5%3皂膜流量计的使用２％4分流比的调节3%5程序升温设置5％６微量注射器的使用3％7内标法的建立3%8原始数据记录５％9文明操作结束工作2％10定性结果正确7%１1有效数字保留3%12精密度20%1３准确度40%总计100％（二）实操试题 １.化学分析实操试题 :ＥDTA标准滴定溶液的标定[C(EDＴA)=0。

0１mol/L] 操作步骤　　(1)用ZnO基准物质配制C（Ｚn2＋)=001mol／L的Zn2+溶液准确称取三份（不得用去皮的方法称量)已烘干至恒重的ZｎO基准物质０.2g，于小烧杯中，加适量水湿润，滴加HCl溶液(1+1）使之完全溶解后,再加适量蒸馏水，混匀，定量转入三个250ml容量瓶中,加蒸馏水稀释，定容,摇匀,待用2)用铬黑T（ＥBT)作指示剂标定EDTＡ自上述三个容量瓶中分别用移液管准确移取Zｎ2+溶液2５00ml置于3个２５0m锥形瓶中，加20ｍl蒸馏水,滴加NH3· H2O(1+1）至溶液浑浊(pＨ=8）后，加10mｌ pH＝10的氨-氯化铵缓冲液,再加3滴铬黑T(EBＴ)指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫色变成纯蓝色即为终点，记录消耗ＥＤTA溶液的体积平行测定三次,并做空白试验3)计算计算ＥDTA标准滴定溶液的浓度Ｃ（EDTA)，单位mol/L.注：1）M(ZnＯ）＝813９ｇ/mo1.２）消耗EDTA溶液的体积须经裁判签字确认后有效,否则考核成绩为零 3）容量瓶稀释至刻度后须经裁判复查确认后才可进行摇匀．水硬度的测定(1)操作步骤ﻫ 　　 准确移取水样50.00ml，置于250ｍl的锥形瓶中。

加入10ml NH3—NH4Cl缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂,立即用ＥDTＡ滴定至溶液从紫色到纯蓝色为止,记录消耗体积为V１平行测定3次2）计算水硬度(以CaCO3计）,单位为mg/L注: [M(CaCO3)＝1０0.09 g/mｏ1］计算公式[n=3时，Q09０=0.94; n=4时, Q090=076］ 　2仪器分析实操试题：气相色谱法测定酒精中甲醇、杂醇油的含量 气相色谱仪型号 ：山东鲁南瑞虹ＳP—6８90型、氢火焰离子化检测器、PEＧ-20M毛细管柱30m×032mm×０.5um、Ｎ20００色谱工作站玻璃仪器：皂膜流量计1支,1ul微量注射器1支,1ｍl吸量管1支,１0ml容量瓶3支化学试剂:甲醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇浓度均为1% 、乙醇 操作步骤：1） 检查气相色谱仪开机是否正常检查项目包括:柱头压、空气压力、氢气压力、检查是否漏气、检查氢焰检测器是否着火,查看基线是否正常 2） 设置柱温升温程序程升参照值:柱温65℃保持3分钟后以8℃/ｍin升温至100℃,汽化温度180℃，检测温度16０℃ ， 程升条件设定满足甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇、异戊醇、叔戊醇获得完全分离为前提,单次分析时间不超过１0分钟。

 3） 测定分流流速用皂膜流量计测定分流口流速是否在正常值的范围之内(20～5０ml／min)4） 利用保留时间对照定性将已知标准物与样品在相同色谱操作条件下分别进样分析,通过比较标准物与样品中各组分保留时间确定样品中的某一组分名称5） 利用N20００色谱工作站建立内标法利用提供的1%的混合后的标准溶液(内标液异丁醇已经加入),建立内标法的定量计算方法并保存6） 配制样品溶液测定用１ｍl吸量管量取一定量的浓度为　1%的正丁醇于10毫升容量瓶中然后用待测样品稀释至刻度，混匀后进样0.2μＬ(参考值)，查看待测组分的含量平行测定三次求平均值记录下来 　 三、成绩评定(一)评分方法1.评分标准制订原则：依据《化学检验工》国家职业标准设定评分细则2.技能操作竞赛成绩分两步得出,现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出;分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出.３理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分１０0分计,最后按理论占2０％，化学分析技能操作考核占40%,仪器分析技能操作考核占40%的比例计算参赛总分。

4.竞赛名次按照得分高低排序当总分相同时，再分别按照完成的时间排序５．成绩的计算个人得分: Ａ×２０%＋B×４0％＋C×４0％A-理论考核得分B—化学分析考核得分C—仪器分析考核得分团体得分:Ａ均值×20％+B均值×4０%+C均值×4０%A均值 －理论考核平均得分Ｂ均值　—化学分析考核平均得分C均值 —仪器分析考核平均得分(二)评分标准1化学分析评分细则项　 目考 核 内 容分　值考 核 记 　录扣分说明扣分标准扣分得分天平称量(8分）天平水平检查托盘清扫１进行　　0 未进行　1样品取放1正确 　0 　不正确　1敲样动作1规范 　0 不规范 1添加样品次数2　添加三次之内 ０ 添加三次以上2样品重新称量2重称量2结束工作1复原天平,整理天平台 0未复原天平,未整理天平台1试液配制及移取(16分）样品溶解(完全溶解,澄清透明)1正确 　0　不正确 １容量瓶的洗涤、试漏２规范０不规范或不试漏２溶液转移1规范0不规范1容量瓶平摇操作1规范 0 不规范　1定容操作(刻度线与凹液面相平)1正确　　0 不正确 １摇匀操作(手法正确,倒置摇匀十次后开盖,然后在倒置摇匀5次）２正确　０不正确 2移液管外壁处理(擦干外壁水珠)1正确　　0 不正确 1移液管移润洗操作（润洗3次且不得从容量瓶或原瓶中直接移取溶液)２正确　 0 不正确（每错1项扣1分）2调节液面操作(调刻线前擦干外壁且一次到位调刻线)2熟练、规范　　0 不熟练、不规范（每错1项扣1分)２放液操作（移液管竖直,锥形瓶倾斜;移液管的管尖靠内壁;放液后停顿约15ｓ）3正确　　0　不正确（每错１项扣１分)3滴定操作(16分)滴定管试漏1规范0不规范或不试漏1滴定管润洗1润洗三次　 0 未润洗　1滴定管装液1规范(滴定管倾斜,外壁不挂液)0不规范1滴定管排气泡１排气泡0没排气泡1滴定速度1适当(每秒3-４滴,见滴成线） ０ 液滴成线状 1终点控制2半滴控制技术熟练　 0　半滴控制技术不熟练　1终点判断3终点判断正确（纯蓝色) 0　终点判断不正确(蓝紫色） 每次扣1分读数３正确　 0　裁判确认不正确　每次扣1分实验重做3重做　 3 合计４0项 目考核内容分值考 核 记 录扣分说明　扣分标准扣分得分数 据　记录、处理、报告(10分）原始记录2完整、规范 0　欠完整、欠规范2有效数字运算2符合规则 　0　质量、体积、浓度、含量、精密度记录或运算不符合规则每错一项扣0。

5分计算公式校正值２正确　0　温度校正、体积校正每缺一项扣1分实验报告4完整、清晰 0　　不规范,有涂改无裁判签字　一处扣1分,扣完为止测定结果(50分）精密度３0相对极差≤0．１0%0０.1０%＜相对极差≤020%60.２0％<相对极差≤030％120．3０％〈相对极差≤0．4０％180.4０％〈相对极差≤050％24相对误差〉05０％３0准确度20相对误差≤0．１0％0 0.10％〈相对误差≤0.20%４020%<相对误差≤0.3０%80３0%<相对误差≤040％120.４0％<相对误差≤0.50%16相对误差>05０%20合计602.仪器分析评分细则仪器分析考核评分细则表 序号作业项目考核内容配分考核记录扣分说明扣分得分一仪器的准备(５分)检查气路1进行未进行,扣１分,最多扣1分未进行检查检测器1进行未进行，扣1分，最多扣1分。