111-W-526(X荧光仪日常分析标准操作说明).doc

四川亚东水泥有限公司彭州制造厂品管组文件编号111-W-526标 题X荧光仪日常分析使用标准操作说明页次共12页 第12页制订日期2007年5月26日版别1.0修订日期 年 月 日1.适用范围:本操作说明适用于荧光仪已开机且正常运转的情况下日常分析工作2.系统介绍：2.1设备：Axios光谱仪是一种顺序扫描型仪器，装有一个以测量通道为基础的测角仪光谱仪包括以下几种主要的部件：谱仪室、HT电源、X光管（24kw）、测量室、控制电子电路、样品输送系统、样品交换器2.1.1控制面板：在光谱仪的前部，装有一个小的控制面板，其中包含打开/关闭光谱仪，HT以及打开样品交换器盖的控制面板上的控制按钮和指示灯说明如下：2.1.1.1Power On开关和指示灯：向上按下，将光谱仪从“Standby”切换至“On”状态此按钮上的绿色指示灯亮，表明电源已接通当光谱仪通电后，光谱仪系统中除了HT电源和光管内循环冷却水外，其他部分都已启动2.1.1.2HT灯和安全钥匙开关：打开钥匙开关就可以产生高压（HT）HT自动地转换到20kV/10mA以下的指示灯亮表明HT已经接通（这些指示灯都是和高压连锁的）。

a.钥匙开关上的面的黄色指示灯亮b.上面标有“X-RAYS ON RAYONS X”的黄色LED条亮c.控制面板上的电压电流分别显示设定的电压电流d.光谱仪的顶部的大型X-ray ON灯亮2.1.1.3开盖指示灯：当绿色的指示灯亮时，表示可以安全的打开样品交换器盖如在灯未亮时打开盖子，样品交换器机械手臂的所有机械移动被停止，只有关上样品交换器的盖子才能恢复2.1.2光谱仪通电：2.1.2.1按以下顺序打开打开光谱仪电源：a.打开空压机电源，设定二次压力在0.4～0.5Mpab.打开水冷机电源，并调节水流压力至0.4Mpac.打开P10气体钢瓶主阀，设定二次压力为0.7～0.8 bard.打开配电箱上的主电源开关，光谱仪上处于通电状态e.打开计算机电源，启动分析软件f.转动控制面板上的HT钥匙开关，打开高压，一起自动设定电压电流为20kV/10mA，同时启动循环水2.1.2.2按如下方式检查有无漏水：a.检查外连接b.从光谱仪的右侧卸下侧盖，检查X射线管的水管街头，然后盖上盖板2.1.2.3检查水流量，内循环水为3～5L/Min，外循环水为1～4 L/Min2.1.2.4打开光谱仪状态图，检查仪器真空度是否小于100Pa，P10气体流量在0.5～2l/h左右。

等待仪器内部温度稳定后（大约需要8小时）可正常使用注意：如果关闭高压超过24小时，或者安装了一个新光管，必须进行正常的老化处理2.1.3关闭光谱仪电源：按照以下顺序关闭光谱仪电源：a.将HT切换到20kV/10mA，逆时针旋转控制面板上的高压钥匙开关，关闭HTb.按下控制面板上的“Powder off”按钮，关闭光谱仪主机电源c.关闭配电箱上的主电源2.2.SuperQ软件介绍：SuperQ软件可控制光谱仪，将测量结果保存在数据库里，包括以下模块：系统设定、测量与分析、工具等2.2.1.系统设定：双击计算机桌面上的SurperQ图标，此时桌面显示SurperQ Manager窗口，点击XRF System Setup按钮 ,显示登录对话框输入用户名及密码，点击OK，即进入系统设定在此模块中可以建立分析程序、漂移校正程序、设定谱仪的系统参数等2.2.2测量与分析：点击Measure&Analyse按钮，显示测量模块界面，在此界面可以进行常规样品测量、标样测量、漂移校正样品测量、再校正样品测量等2.2.3工具：点击Tools按钮显示一个向下翻动的菜单，可以从中选择各种数据库和转换工具，如语言转换，数据库维护等。

2.2.4信息功能：信息和错误信息窗口显示SuperQ中产生的所有信息，包括光谱仪联机和脱机以及光谱仪配置变化时的信息2.2.4.1按照以下步骤查看信息和错误信息：单击工具栏上的信息或错误信息图标；或者从系统菜单中选择信息和错误信息如果其中一个窗口收到了信息，那么当其被关闭时，图标就开始闪烁，绿色代表的是正常信息，红色代表的是错误信息2.2.4.2信息和错误信息的格式如下：项目意义ERROR Number错误数Dd mmmm yyyy hh:mm:ss日期和时间Log in Name用户名Message text信息内容2.2.5光谱仪状态：状态对话框可以监控、控制子系统和仪器中的机械部件，是分析和测量窗口之外的一个独立程序从系统菜单上选择谱仪状态子菜单，显示光谱仪状态屏幕屏幕可以显示当前谱仪状态、进样位置的状态、X光管的设置、光路中元件的状态、探测器的状态、冷却水的状态、测量室的气氛及真空度等3.样品制备：3.1对于粒径大于5mm的样品，须经过破碎后才可以进行细磨，其具体制样方法参考111-W-102「样品的常规制备作业标准操作说明」、111-W-101「熟料取样、制样作业标准操作说明」、111-W-015「生料取样、制样作业标准操作说明」及111-W-527「HSM-100H型细磨机操作说明」。

制备样品所用黏结剂、研磨时间等参考下表:分析样品分析程序称样量(g)黏结剂助磨剂研磨时间（s）所 用细磨机石灰石Limestone—————黏土/砂岩Clay siol10.000.1g硬脂酸三乙醇胺200长春铁砂Ironore10.00三乙醇胺200长春石膏Gypsum—————矿渣Slag10.000.1g硬脂酸三乙醇胺150HSM-100H生料Rawmix10.000.1g硬脂酸三乙醇胺150HSM-100H熟料Test-0115.000.5g甲基纤维素三乙醇胺60长春熟泥Clinker-315.000.5g甲基纤维素三乙醇胺60长春普通硅酸盐水泥Cement-PO—————复合硅酸盐水泥Cement-PC20.000.2g硬脂酸三乙醇胺200长春注：其中石灰石、石膏、普通硅酸盐水泥为直接压饼3.2将上述已制好样品直接取适量的样品在压饼机上压饼成型，具体的压饼操作方式可参考111-W-528「HTP40型压饼机操作说明」4.分析程序的制定：4.1分析程序的制定是在XRF-SYSTEM SET UP界面下进行的，进入系统设置模块，开始汇编过程4.2鼠标点击Application下拉菜单，选择新建分析程序，输入分析程序名称，之后单击Add Channelset,弹出Add Channel set对话框，添加一个通道组，此名称尽量与分析程序名一致。

点击OK，打开汇编条件窗口4.3汇编测量条件：4.3.1单击General标签，做一个样品描述如制样方法等4.3.2单击Identification scheme标签，定义样品标识方案，在Type下拉框中选择标注类型也可点击Add Item添加新字段，但要保证所有字段长度之和不超过60有8种标记类型可供选择：Free---------------------------------------随意方式，最多60个字符数；Fixed-------------------------------------固定方式Selection--------------------------------可选择方式；Free Upper Case Only----------------仅以大写字母表示；Free Lower Case Only---------------仅以小写字母表示；Numric Left Aligen-------------------数字左对齐；Numric Right Aligen-----------------数字右对齐；Numric Leading Aligen--------------数字零开头；Date/Time-----------------------------日期与时间。

4.3.3单击Conditions标签，定义General conditions、Quatitative conditions，各参数的意义如下：XRF Vacuum lock time -------------------------样品装载位抽真空时间，金属样品一般选择6秒，粉末压片一般选择8秒Delay time-----------------------------------------测量前的等待时间（用于加热样品），一般为4秒Analysis medium---------------------------------光路分析介质Collimator mask（mm）-----------------------准直器光栏的孔径Default archive -----------------------------------默认的结果数据库Measure in decreasing energy order ----------按能量递减的次序测量，从小角度往高角度扫描Report after measurement-----------------------测量后自动打印报告Spinner on----------------------------------------样品自旋（30转/分）Validate measurement---------------------------验证测量结果，在结果窗口增加一个Accept按钮。

Calibration----------------------------------------校准文件，与应用名同名Calibration update--------------------------------校准更新4.3.4单击Sample description标签，定义样品类型和样品杯的规格若粉末样品添加了黏结剂要在样品重量字段中输入黏结剂的重量，再单击Add Additive…按钮，从化合物表中添加黏结剂名称，在weight(g)单元格中输入黏结剂的重量，按回车键4.3.5选择Compounds标签，再单击Add Compound…按钮打开添加化合物对话框，添加要分析的化合物或计算的参数名称4.3.6单击Channels标签，显示通道汇编页面；在汇编化合物时，测量通道自动形成，所有参数由智能化软件自动确定也可以根据需要用人工方式修改其中： Add Channel------------------从通道列表添加分析通道；Add New Channel------------用编辑方法添加新的元素通道；Remove Channel--------------删除不需要的元素通道；Check Angle-------------------确定每个通道的谱峰位置和背景位置，计算峰和背景的测量时间，搜索干扰谱线；Check PHD--------------------检查每个通道的脉冲高度分布，确定PHD的窗口。