药品GMP认证化验室检查重点ppt课件.ppt

药品GMP认证化验室检查要点 检查化验室前应了解企业消费的种类及其质量规范，以检查其能否具备与消费规模、种类、检验要求相顺应的场所、仪器及设备一、质检设备的要求v化验室普通由理化实验室、规范溶液室，天平室、生物性能实验室、仪器室、高温加热室、中药标本室、包材检验室、洗刷室、留样察看室、化学试剂库〔少量〕、实验动物房、资料室、更衣室、办公室等组成应与消费区分开生物检定，微生物限制检定和放射性同位素检定要分室进展，实验动物房应与其它区域严厉分开，其设计建造应符合国家有关规定对有特殊要求的仪器、仪表，应安放在专门的仪器室内，并有防止静电、震动，潮湿或其他外界要素影响的设备GMP检查对质检设备的要求涉及的条款有2801、2802、2901、3001、3002、3003v〔一〕理化实验室，用来做理化检验的场所主要是进展物理学目的和化学分析的场所检查理化实验室主要是检查实验室能否具备与消费种类相顺应的设备和仪器v理化实验室首先应该具备根本的实验设备，主要的设备有实验操作台、通风厨、洗刷池、试液架、玻璃器皿枯燥柜或支架、移液管或刻度吸管支架等设备同时还要有必要的通风设备和避光设备。

实验操作台应防滑、耐酸碱，易于清洁，而且具备一定的缓冲作用，不易引起玻璃容器的破碎通风厨不能用家用抽油烟机替代通风厨内不应有电源插座、开关运用有机溶剂还应该配备防爆电机和开关洗刷池应耐酸碱v其次要检查玻璃计量器具的校验情况，玻璃计量器具主要有移液管、滴定管、刻度吸管、量瓶等检查时应对照玻璃计量器具的编号查看原始校验记录v再次要检查化学试液的配制和储存情况化学试液的配制可以选取某一实验环节所涉及到的假设干种化学试液，查看配制记录能否符合要求检查化学试液储存时首先查看标签贴法和内容能否正确和完好，试液盛装的容器能否符合要求，比如硝酸银试液要储存在棕色细口试液瓶中，氢氧化钠溶液能否储存在具胶塞的玻璃瓶或塑料瓶中 v理化实验室应有温湿度计v〔二〕滴定液标化室是用来配置和储存滴定液的场所v滴定液标化室内温湿度应符合规定，温度为15～25℃，湿度为45～65%，应该配备空调，同时要按照滴定液的储存要求配置滴定液储存柜v检查滴定管能否曾经校验且在有效期内，查看滴定液配制和标定能否符合规定，比如硫代硫酸钠滴定液能否在配制并储存一个月之后进展标定，校正要素F值能否符合要求，涉及到毒性化学试剂时领用记录和运用记录能否完好。

v滴定液的配制记录能否完好，比如原始滴定数据、恒重过程记录等v滴定液的储存能否符合储存条件，对照标配记录查对有效期，领用记录能否完好等v〔三〕天平室设置能否防震动，能否避光，温湿度应符合规定，温度为15～25℃，湿度为45～65%，能否具备温湿度控制的设备或设备v要查看天平的精度和数量能否符合种类要求，能否具备十万分之一天平，称量毒性化学试剂能否运用公用天平v能否按照规定进展维护和保养，能否认期效验且在明显的部位粘贴效验合格标志能否有天平的维护、保养记录和维修记录，能否有运用记录，运用记录内容能否完好在检查天平的维护和保养时，要检查天平运用后能否封锁，天平内部能否干净整洁，枯燥剂能否变色等在检查运用记录时可以选择某一检验工程，对照其运用的供试品和化学试剂从头核对称量记录，以检查记录能否真实完好v〔四〕生物性能实验室主要由预备间、操作室和辅助间构成操作室普通应包括无菌检查室、微生物限制检查室和阳性对照室，生物检定室，细菌内毒素检查室〔不需求无菌操作条件〕，不溶性微粒检查室v操作室的设计能否符合要求，送回风系统能否合理，操作间内部能否简约无杂物，易于清洁和消毒v预备室中灭菌器压力表能否效验，灭菌前和灭菌后的物品能否分开储存，灭菌后的物品能否标示有效期。

v培育基的配制、运用记录能否完好，配制数量与运用数量能否相吻合，储存条件能否符合要求v辅助间主要是存放培育箱和冰箱等，能否具备生化培育箱，培育箱指示温度能否与培育物要求相符合，培育物能否登记，能否有培育记录，如植被好的培育基应在2～25℃避光保管，保管在非密闭容器中应在3周内运用，保管在密闭容器中应在一年内运用，所用菌株不得超越5代，传代、灭活应有记录，无菌检查法应培育14天，留意供试品的取样量，无菌及微生物检查采用薄膜过滤法的要添加检验数量，其检验量不少于直接接种法的总量v〔五〕仪器室可以分为普通仪器和精细仪器室，无论普通仪器室或精细仪器室温度湿度和必要的通风等均应符合仪器的本身要求如液相色谱仪的检测器为蒸发光检测器的，那么要求有良好的排风设备，气相色谱仪假设配置的是氢气瓶，那么必需存放在远离实验室的平安位置v多种仪器一同存放时，不应该相互影响，各种仪器均应有仪器的维护和保养记录，有维修记录，有运用记录，有明显的形状标志和校验标志各种记录内容要完好，记录要及时，真实〔3701〕v〔六〕化学试剂库应该具备良好的通风设备，应该分为普通化学试剂的存放和毒性化学试剂的存放，同时化学试剂又有储存温度或湿度的要求。

〔7503〕v化学试剂应该按照类别编号分别存放，有入库和出库记录v毒性化学试剂应该专柜双人双锁储存，并建立严厉的管理制度，有入库出库和运用记录v对照品、基准试剂能否按规定存放，并有专人管理，运用及配制能否有记录v有温度储存要求的场所，应有温度、湿度记录v有有效期规定的应该在效期内运用v化学试剂应该按照不同的级别运用，数量不可过多，留意通风v〔七〕烘箱、高温炉应存放在高温加热室v〔八〕留样察看室根据产品储存条件的需求，设置相应的留样察看室，主要有常温留样察看室、阴凉留样察看室、或冷冻或冷藏留样察看室v留样察看室温度指示应与产品储存要求一致，温度记录要真实、及时、完好，留意以下名词术语的表示：遮光指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑色包装资料包裹的无色透明、半透明容器；密闭指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；密封指将容器密封，以防止风化、吸潮，挥发或异物进入；熔封或严封指将容器熔封或用适宜的资料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处指不超越20℃；凉暗处指避光并不超越20℃；冷处指2～10℃；常温指10～30℃；除矿物药应置枯燥干净处不做详细规定外，凡贮藏项未规定储存温度的是指常温，并不是无温度限制。

v留样察看分为法定留样及重点察看留样，留样数量及时间应符合要求v留样察看工程应合理，记录应完好并定期分析，上报结果二、检验工程的检查及要求 v〔一〕消费中日常监测工程v干净室〔区〕空气净化检测〔1501、1502〕v检查相应的干净室〔区〕干净度检测报告，能否按规定定期检测，数据能否符合要求v2.工艺用水的检测〔7101〕v 各种水质的检验均应有检验报告书及原始记录检查检验记录能否按规定检验周期定期检验检验记录、包括岗位自检记录能否完好v检查制水用水车间或岗位能否配备了规定监测工程的监测仪器、器具及试液纯化水水的电导率、PH值、氯化物、氨盐等检测工程应每两小时监测一次，应在制水岗位上完成v3.物料取样〔3902〕v检查能否按规定取样，取样数量能否合理 v(二)药品检验质量控制中应留意的问题v 不同剂型、不同种类的检验工程也不同，可根据法定及内控质量规范的检验工程检查其报告书检查报告书时一定要核对原始记录v[处方 ]v[性状] v[鉴别] 包括阅历鉴别〔药材〕、显微鉴别、理化鉴别〔普通鉴别、分光光度法实验、色谱鉴别等〕v[检查] 检查项下规定的各项是指药品在加工、消费、和贮藏过程中能够含有并需求控制的物质，包括平安性、有效性、均一性与纯度要求四个方面。

v不同剂型需求检查的工程也不同，检查报告书时应留意能否漏项及检查的工程能否准确v[含量测定] 中药制剂的含量测定方法有分量分析法、容量分析法、分光光度法、薄层色谱扫描法、高效液相色谱法，气相色谱法及其他理化检测方法药品的含量〔%〕，除另有注明外，均按分量计如规定上限为100%以上时，是指规定的分析方法测定时能够到达的数值，为规定的限制或允许偏向，并非真实含量；如未规定上限时，是指不超越101.0%除另有规定外，对照品应置五氧化二磷减压枯燥器中枯燥12小时以上运用 检查时需留意的问题： 仪器能否认期校验及维护.sop能否具有可操作性.仪器配置能否符合检验要求.：实验室条件能否符合不同配置的仪器的要求. .根据检验工程所运用的仪器、对照品、规范溶液、菌种等，检查运用记录不同剂型、规格的检验工程制定能否正确检验工程采用方法能否正确能否附相应图谱，图谱分析能否合理图谱数量能否符合要求能否按规定进展平行实验相应计算方法能否正确原始记录能否完好〔报告书原始记录参考〕三、常用检验仪器及设备v1、天平 称量物体质量的工具实验室所用天平分为：架盘天平、扭力天平、电子分析天平规范品称量需具备十万分之一分析天平。

v2、紫外可见分光光度计 是经过被测物质在紫外光和可见光区的特定波优点或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进展定性定量分析的仪器常用于鉴别、检查及含量测定v3、红外分光光度计 是经过被测物质在红外光区的特定波优点或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进展定性定量分析的仪器常与其他理化方法结合运用，作为有机药品重要的鉴别方法，特别是许多药品化学构造比较复杂或相互之间化学构造差别较小，当用颜色反响、沉淀、结晶构成或紫外-可见分光光度法缺乏以相互区分时，红外光谱法更是行之有效的鉴别手段v4、原子吸收分光光度计 位于光谱的紫外区和可见区用于重金属及有害元素铅、镉、砷、汞、铜的测定根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量v5、薄层色谱扫描仪，系指用一定波长的光照射在薄层板上，对薄层色谱中可吸收紫外光或可见光的斑点，或经激发后能发射出荧光的斑点进展扫描，将扫描得到的图谱及积分数据用于杂质检查或含量测定v6、高效液相色谱仪 具有分别性能高，分析速度快，灵敏等特点，已成为含量测定首选方法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分别后，依次进入检测器，色谱信号由记录仪、积分仪或数据处置系统记录。

如今的液相色谱仪普通都做成一个个单元组件，然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来最根本的组件是高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器〔紫外、二极管阵列、荧光、电化学、示差折光、蒸发光散射、质谱等〕和数据系统〔记录仪、积分仪或色谱任务站〕根据需求配置流动相脱气安装、梯度洗脱安装、自动进样系统、柱后反响系统和全自动控制系统等v7、气相色谱仪 是采用气体为流动相〔载气〕流经装有填充剂的色谱柱进展分别测定的色谱方法用于含挥发性成分的鉴别、含量测定、农药残留量测定、乙醇量测定、甲醇量检查等气相色谱仪由载气源〔氦、氮和氢气〕、进样部分〔直接进样和顶空进样〕、色谱柱〔填充柱和毛细管柱〕、柱温箱、检测器〔火焰离子化检测器、热导检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器、质谱检测器〕和数据处置系统组成v8、微粒检测仪 用以检查溶液型静脉用注射剂、静脉注射用无菌粉末或注射用浓溶液中不溶性微粒的大小及数量测定前的操作要求在层流净化台中进展v 9、崩解仪 指固体制剂在检查用于崩解时限、溶散时限的检查 v 10、融变时限测定仪 用于检查栓剂、阴道片等固体制剂在规定条件下的融化、软化或溶散情况。

v 11、其它 溶出度仪、显微镜、韦氏比重秤、熔点测定仪、旋光仪、折光计、电位滴定仪、酸度计、毛细管电泳仪、软化点测定仪、尘埃离子计数器、生化培育箱、高温炉、烘箱等 . 不同剂型种类的企业，其对化验室的设置和要求也是不同的化验室的设备、仪器的配备应该与其种类相顺应因此，在实践检查过程中，应该详细情况详细分析，不能一概而论当然，药品消费企业的质量检验系统也有其一样之处，那就是必需符合国家药质量量规范对药品检验的要求，符合药品GMP规范对检验任务的要求 谢 谢!。