高二化学 海带中碘元素的分离和检验选修6.doc

高二化学选修6 海带中碘元素的分离和检验一、实验仪器和药品：　　烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸 干海带、过氧化氢溶液(H2O2的质量分数为 6％)、硫酸(浓度为2 mol/L)、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、火柴、剪刀二、实验流程：课本实验要求注意点改进意见1、取5g干燥海带，放入坩锅先用牙刷刷去干海带表面附着的盐分，再剪碎旧人教版化学教材是“将海带剪碎，用酒精润湿（便于灼烧）后，放入坩埚2、在通风处加热灼烧，待海带完全灰化后，冷却，再加灰份转移至小烧杯中要灰化完全，灰烬呈灰白色不然加入蒸馏水后，残存的有机物吸水，变成糊状物质，滤液变少或没有滤液3、向小烧杯中加30mL蒸馏水，煮沸1～2分钟过滤，得滤液4、在滤液中加1～2mL2moL/LH2SO4，再加3～5mL6％H2O2或1mL氯水1、加入H2O2后，溶液颜色有变化，由棕灰色变成亮黄棕色2、由于Cl2会进一步氧化已经生成的碘单质，因此Cl2不能过量5、取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘，再向余液中加入2mLCCl4萃取其中的碘 三、实验时间：80分钟（含灼烧海带的时间）专题1拓展课题1－1 茶叶中某些元素的鉴定一、实验仪器和药品：课本中的材料：注释：茶叶、浓氨水、浓HNO3、4mol/LHCl、4mol/LNaOH、铝试剂、0.5mol/L (NH4)2C2O4、1mol/LKSCN红茶（祁门红茶）或绿茶（碧螺春）1g铝试剂溶于1升水中二、实验过程：课本实验步骤实验现象注意点改进意见1、称取10g干燥茶叶，放入蒸发皿，置于通风橱中，加热，充分灰化，然后移入研钵磨细。

再将10mL6mol/L HCl加入灰中搅拌，过滤得到滤液无色透明溶液使用10mL6mol/LHCl，混合物呈糊状，过滤困难改为将15mL4mol/LHCl加入灰中搅拌，再加5ml水，过滤，得到约10ml滤液2、用浓氨水将滤液PH调节至6～7，再加热煮沸30分钟，过滤后得到滤液和沉淀，Ca2＋留在滤液中灰色絮状沉淀加热时间太长，过滤以后的胶状沉淀难与滤纸分离加热煮沸5分钟，离心分离3、将步骤2的部分滤液置于试管中，滴加0.5mol/L (NH4)2C2O4溶液有白色沉淀4、用4mol/L HCl重新溶解步骤2所得沉淀，得到溶液，取1ml所得溶液于洁净试管中，加饱和KSCN溶液，观察实验现象溶液显血红色实验现象明显，用1mol/LKSCN已可见血红色用1mol/LKSCN代替饱和KSCN5、向步骤4的剩余溶液中滴加6mol/LNaOH溶液，调节PH＝4～5，溶液变浑浊静置后分层，取上层清液，加铝试剂3～4滴观察实验现象有红色内络盐滴加6mol/LNaOH溶液，将PH控制在4至5之间，操作难度较大加6mol/LNaOH至白色沉淀溶解，离心分离取上层清液，加6mol/LHAc酸化，加4滴铝试剂，放置片刻后，加浓氨水至显氨臭（Al元素以Al(OH)3形式存在），水浴加热。

形成红色絮状沉淀三、实验时间：90分钟专题1课题2 用纸层析法分离铁离子和铜离子一、实验原理本实验的原理是将含有Cu2＋和Fe3＋的溶液涂在滤纸一端，并用丙酮作展开剂，在滤纸的毛细作用下，展开剂携带待分离的物质沿滤纸纤维向上移动由于Cu2＋和Fe3＋的移动速度不同，一段时间后，Cu2＋和Fe3＋距起点的距离会不同，从而达到分离的目的Cu2＋和Fe3＋可用氨熏显色二、实验操作要点及主要实验现象1．操作要点：（1）裁纸：以层析专用滤纸为好若无层析滤纸，也可选取质量均一、平整、纸纹一致的干净滤纸代替将滤纸裁成约1.5cm20cm的长方形将滤纸条的一端弯折1 cm后，用弯成直角的大头针横向别住，以便滤纸条能挂在橡皮塞下面的勾子上2）点样：点层析试样是决定实验能否取得理想效果的重要操作将饱和FeCl3和CuSO4混合液按1∶1的体积比配成溶液用毛细管吸取样品溶液，在离滤纸条一端2 cm处点一直径为0．3～0．5 mm的斑点注意斑点尽可能小如果色斑颜色很浅，待溶液挥发后，在原处重复点样重复点样3～5次后晾干备用3）展开：另取一支试管，加入9mL丙酮和1mL6mol/L盐酸，混合均匀，作为展开剂将点过样的滤纸条平整地悬挂在橡皮塞下的勾子上，不可触及试管的内壁；滤纸条下端浸入展开剂中约1 cm，试样斑点必须在展开剂液面之上。

塞紧橡皮塞展开剂借助毛细作用逐渐向上移动，样品中各组分因向上移动速度不同而随之展开若大试管太长，滤纸无法触及展开剂液面，可用小烧杯代替大试管用铁丝横穿过滤纸，架在烧杯上方调节完滤纸高度后，盖上培养皿形成气室4）显色：FeCl3和CuSO4混合液经展开后得到不同颜色的色斑为使观察效果更明显，采用氨熏显色三、实验注意事项1、 为防止水解，饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化，不影响实验效果推2、 氨熏需在通风实验室内进行3、 层析速度开始较快，后逐渐减慢，大约10分钟即可分离完全4、 滤纸吸水性很强，点样操作要求迅速等到滤纸完全干燥以后才能再次点样建议在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样划滤液线时可用载玻片在玻璃片上推（不能拉）出一个薄层（如右图），然后将滤纸需划线处对折，在玻璃片的薄层上蘸一下，吹干重复2－3次，可以得到均匀、齐细的滤液细线三、实验时间：30分钟专题1拓展课题1－2 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离一、实验原理 “菠菜的叶绿体中色素的提取和分离”是中学生物教学中的传统实验实验原理是叶绿体中含有的叶绿素a、叶绿素b、胡萝卜素易溶于石油醚等非极性溶剂，叶黄素较易溶于丙酮等极性溶剂。

由于石油醚和丙酮可以混溶，因此可以用石油醚－丙酮混合溶液进行提取二、操作要点1、药品准备：菠菜叶4－5克；石英砂1克（可用细砂代替）；丙酮（也用95％酒精代替）；层析液按石油醚9份、丙酮1份（体积比）配制，也可用20份石油醚、2份丙酮、一份苯配制，或用汽油代替2、操作流程：待提取的色素；菠菜组织细胞 菠菜 使用层析液浸取 研磨、浸取、过滤 提取出的色素，用于层析分离 滤液 滤渣 菠菜的细胞组织 配制层析液 纸色谱法分离出色素取新鲜绿叶5g剪碎放入研钵中，加入少许石英砂（使研磨充分）,碳酸钙（防色素受破坏）,5ml丙酮（溶取色素）；迅速、充分研磨然后过滤，收集到绿色液体（试液，对光看绿色，背光看为红色）准备1cm8cm长方形滤纸条，一端剪去两角（两侧扩散均匀，分层效果好），距底边1～2cm处画滤液细线，要求滤液线细且齐如果滤液线颜色浅，待溶液挥发后，在原处重复划线数次。

最后用纸层析法分离色素三、实验注意事项1、 石油醚是由多种烷烃组成的混合物，沸点从30oC至120oC不等，极易挥发，易燃，其蒸气与空气混合遇火易发生爆炸2、 丙酮有致癌作用，宜用乙醇替代四、实验改进以上实验操作的滤液细线难划；层析的色素量少，色素带颜色浅可使用圆滤纸对层析实验作改进：首先，取滤纸捻成细纸芯，浸入滤液中数分钟，取出晾干，剪成1cm左右的滤纸芯小段然后在圆滤纸中心戳一个小洞，插入已经含试液的干燥滤纸芯再将层析液倒在培养皿中，盖上滤纸，调节插在滤纸中的滤纸芯高度，使之浸入层析液待层析液沿线段向圆滤纸展开约5分钟，可见层析现象；10至15分钟，现象明显五、实验时间：45分钟专题1拓展课题1－3 用粉笔进行层析分离一、实验操作要点：（1）配制混合液： 红墨水∶蓝墨水＝2∶1(体积比)2）点样：用毛细管在距离粉笔粗端底面1～2cm处画一个圈（教材上是用大头针在距粉笔底部1～2cm处点样） （3）层析：将已点样（画圈）的一端朝下，立在盛有少量水的培养皿或小烧杯中，不久可以见两种颜色的墨水分开了二、实验注意事项1、作为吸附用的载体，粉笔必须干燥、洁净、多孔，以保证其具有较强的吸附性能。

3、 点样的扩散范围要适度，需等墨水混合物干透后重复多次点样点样太少，色谱暗淡不清，点样过多则色谱图重叠，加长分离时间三、实验时间：5分钟专题1课题3 硝酸钾晶体的制备一、实验原理制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理在NaNO3和KCl的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl- 和 NO3- 四种离子升高温度，NaCl的溶解度几乎没有多大改变，而KNO3的溶解度却增大得很快在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离然后,冷却降温, KNO3达到饱和，析出晶体，得到粗产品初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质将所得晶体溶于少量溶剂中，然后进行蒸发（或冷却）、结晶、过滤，如此反复的操作称为重结晶重结晶作为提纯固态物质的常用方法，在化学实验中占据着重要地位二、实验操作要点及主要实验现象1、过滤装置（1）减压过滤装置抽滤也称减压过滤，是在较低压强下将晶体析出，可以快速、充分地将晶体和母液分离抽滤使用布氏漏斗使用时，将直径略小于漏斗内径的圆滤纸铺在漏斗中，先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵，将其吸紧；然后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中，开大水泵，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。

抽滤装置如右图结晶表面残留的母液，可用少量的溶剂洗涤这时抽气应暂时停止，把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜；并用玻璃棒搅松晶体，使晶体润湿；然后抽气把溶剂抽干热溶液和冷溶液都可选用减压过滤若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热2）热过滤装置过滤热饱和溶液时，折叠滤纸的方法如图a过滤少量热溶液可选一经过预热，颈短而粗的玻璃漏斗，用如图b所示装置过滤过滤较多溶液则应选择保温漏斗，用图c所示装置过滤热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口 图a 图b 图c2、 实验操作要点（1）制备KNO3粗品称取20gNaNO3和17g KCl放入100mL小烧杯中，加35mLH2O（此时溶液体积约为50mL）加热溶解后，继续加热蒸发至原溶液体积一半（建议改为约40mL）这时烧杯中有晶体析出（NaCl晶体），趁热用热滤漏斗过滤滤液盛于预置2mL蒸馏水（防止NaCl析出）的小烧杯中自然冷却、结晶。

减压过滤，尽量抽干计算理论产量和产率2）KNO3提纯除保留少量粗产品供纯度检验外，按粗产品∶水＝2∶1（质量比）的比例，将粗产品溶于蒸馏水中加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热若溶液沸腾时，晶体还未全部溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解待溶液冷却至室温后抽干然后将KNO3晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方，用水蒸气烘干，得到纯度较高的KNO3晶体 （3）检验纯度：分别取0.1g粗产品和重结晶后的KNO3晶体放入小试管中，各加2mL蒸馏水配成溶液，各。