土壤有机质测定方法重铬酸钾容量法.docx

实验三 土壤有机质含量测定一、 目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标它不仅是土壤各种养分 特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响 测定土壤有机质的方法很多本实验用重铬酸钾容量法二、 内容与原理在170—180°C条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余 的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量测定过程的化学 反应式如下：2K Cr 0 +3C+8H S0 ——K S0 十 2Cr (SO ) +3CO +8H 02 2 7 2 4 2 4 2 4 3 2 2K2Cr207+6FeSO4+7H2S04—— 2S04 十 Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20三、 主要仪器及试剂配制主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制：(1) 0.8000molL-i (1/6 K Cr 0 )标准溶液，将K Cr 0 (分析纯)先在130C烘干3— 小2 2 7 2 2 7时，称取39. 2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后， 稀释定容到1升。

2) 0.1 molL-1FeS0 溶液，称取化学纯 FeSO ・7H 0 56 克或(NH ) SO - FeS0 - 6H O 78.44 4 2 4 2 4 4 2克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用3) 邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此 时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(C12H8N3)3]2+四、 操作方法与实验步骤1、 准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加 入0.8000molL-1 (1/6 K2Cr207) 5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口 放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽2、 先将恒温箱的温度升至185C，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在 170-180C条件下沸腾5分钟3、 取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应 控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-1FeSO4滴定，溶液先由黄变 绿，再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中H2SO4的浓度为1-1.5molL-1)。

4、 测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验注：若样品测定时消耗的FeSO4量低于空白的1/3，则应减少土壤称量五、 作业 4根据下列公式计算有机质含量0.8000X5.00 (V-V)X0.003X1.724X1.1V 0土壤有机质(%) = — X 100烘干土重式中：V0——滴定空白时所用FeS04毫升数；V——商定土样时所用FeS04毫升数；5.00——所用K2Cr2O7毫升数0.8000——1/6 K2Cr207标准溶液的浓度；0.003—— 毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；1.724—有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为 100/58^1.724；1.1 正系数六、 注意事项(1) 含有机质5%者，称土样0.1克，含有机质2—3%者，称土样0.3克，少于2%者， 称土样0.5克以上若待测土壤有机质含量大于15%，氧化不完全，不能得到准确结果 因此，应用固体稀释法进行弥补方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的 土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果2) 测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓H2SO4,以防止由于CaCO3分解而引起的激烈发泡。

2 4 3(3) 消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间 为5分钟4) 消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色如以绿色为主，说明重铬酸钾用 量不足若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土 样重作七、 土壤有机质含量参考指标土壤有机质含量(%)丰缺程度W1.5极低1.5-2.5低2.5-3.5中3.5-5.0高>5极高。