南方有机实验.doc

实验一 熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法三、实验步骤方法一：毛细管法测熔点1、测定熔点的毛细管通常是用直径1~1.5毫米，长约60~70毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取 0.1~0.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。

将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落入管底也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮样品中如有空隙，不易传热样品：分析纯萘，分析纯苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物样品一定要研得很细，装样要结实每种样品装3根毛细管）3、仪器的安装本实验采用如下最常用的装置：利用Thiele管，又叫b形管将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准加热时，火焰须与熔点管的倾斜部分接触这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度 熔点测定管装置图4、熔点的测定上述准备工作完成后，在充足光线下即可进行下述熔点测定的操作用小火缓缓加热，以每分钟上升 3~4℃ 的速度升高温度至与所预料的熔点尚差15℃左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分种约1℃为宜，此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。

当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象，出现小滴液体时，表示样品开始熔化，是始熔，记下温度，继续微热至样品微量的固体消失成为透明液体时，是全熔，记下温度，此即为样品的熔点[2]实验完，让其自然冷却至接近室温时，去掉旧的毛细管，重复1~4步实验5、温度计读数的较正读数的校正，可按照下式求出水银线的校正值：△t=Kn(t1-t2)△t为外露段水银线的校正值；t1为由温度计测得的熔点，℃（用另一支辅助温度计测定，将这支温度计的水银球紧贴于露出液面的一段水银线的中央）；n为温度计的水银线外露段的度数；K为水银和玻璃膨胀系数的差普通玻璃在不同温度下的K值为：t1=0~150℃时 K=0.000158t2=200℃ K=0.000159t3=250℃ K=0.000161t4=300℃ K0.000164例：浴液面在温度计的30℃处测定的熔点为190℃（t1）则外露段为190℃-30℃=160℃，这样辅助温度计水银球应放在160℃× +30℃=110℃处，测得t2=65℃，熔点为190℃，则K=0.000159，按照上式则可求出：△t=0.000159×160×(190-65)=3.18≈3.2所以，校正后的熔点为190+3.2=193.2℃四、数据记录样品1次2次3次萘（℃）苯甲酸（℃）混合熔点（℃） 五、思考题1、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些。

而在什么情况下加热则要慢一些？如果搅拌不均匀时会产生什么不良的结果？2、是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？实验二 蒸馏及沸点的测定一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点三.实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。

当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器收集馏分记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反 四、实验数据记录主馏分第一滳的温度/℃主馏分最后一滳的温度/℃五、思考题1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？实验三 重结晶提纯一、实验目的：1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系一般是温度升高，溶解度增大若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出而让杂质全部或大部分留在溶液中若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质3、对杂质的溶解度非常大或非常小前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去5、能给出较好的结晶6、无毒或毒性很小，便于操作7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂8、价廉易得常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等一般过程为：1、将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解在溶剂中，制成饱和的浓溶液，若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液2、若溶液含有有色杂质，可加适量活性炭煮沸脱色3、过滤此热溶液以除去其中不溶性杂质及活性炭4、将滤液冷却，使结晶从饱和溶液中析出，而可 溶性杂质仍留在母液中。

5、抽气过滤，从母液中将结晶分离，洗涤结晶以除去吸附的母液，所得的结晶，经干燥后测定熔点如发现其纯度不符合要求时，可重复上述操作，直至熔点不再改变三、 实验流程 1）．在50ml 的烧瓶中放入3g萘，20ml 70%的乙醇（提前配好备用），2粒沸石，安装回流装置，通冷凝水后加热至沸，过程中不断振摇烧瓶，观察，若瓶中固体没有完全溶解，则从冷凝管上端继续少量多次加入 70%的乙醇至完全溶解，最后再多加5～10ml2）．将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物a在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热的70%的乙醇润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中b每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加3)．将滤液冷却，使结晶析出4)．用布氏漏斗抽滤，收集固体a.滤纸大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，滤纸用少量冷水润湿，吸紧b.停止抽滤时，先拔掉橡皮管或拿掉布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸5)．洗涤，干燥 水浴回流装置 热滤装置 抽滤装置四、实验数据记录样品数值粗萘/g70%乙醇用量/ml回收萘/g五、思考题：1．理想的溶剂必须具备哪些条件？2．抽气过滤固体时，为什么在关闭水泵前，先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联系？ 实验四 乙醇的分馏一．实验目的1．了解分馏的原理和意义2．学习简单分馏的操作方法二．实验原理 分馏原理 简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。

为了获得高纯度的产品，理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液，再次部分汽化冷凝，以得到纯度更高的馏出液而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液只要上面这一过程足够多，就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏在实验室常采用分馏柱来实现，而工业上采用精馏塔分馏装置分馏装置与简单蒸馏装置类似，不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱分馏柱的种类很多，实验室常用韦氏分馏柱三、实验步骤1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水，混匀，加入几粒沸石，装配好实验仪器2、先通冷凝水，然后开始加热当出现第一滴馏出液时，调整加热的功率，控制馏出液馏出的速度，以1d/2~3s为宜3、分段收集馏分，记录各馏分的体积4、拆除蒸馏装置.测量各馏分的醇含量四、实验数据记录序号温度（℃）体积（ml）醇含量1≤76276~793≥79五、思考题1什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

2. 为什么控制馏出液速度是1滴／2～3s，而不是1～2d/s? 答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及。