有效氯测定方法[1].doc

有效氯测定方法： A1 碘量法原理 洗涤剂中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起氧化作用，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算出有效氯含量 A2 试剂 A2.1 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液 A2.2 2mol/L硫酸溶液 A2.3 10％碘化钾溶液 A2.4 0.5％淀粉溶液 A3 操作方法 称取含氯消毒剂1.00g，用蒸馏水溶解后，转入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸馏水至刻度、混匀，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10％碘化钾溶液10mL，混匀的消毒液5mL溶液即出现棕色，盖上盖并混匀后加蒸馏水于碘量瓶缘，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，边滴边摇匀，待溶液呈淡黄色时加入0.5％淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录所用硫代硫酸钠的总量，重复3次取平均值计算 A4 计算：根据硫代硫酸钠的用量，计算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸钠1mL相当于0.0355g有效氯，因此可按下式计算有效氯含量： c×v×0.035 有效氯含量(%)=——————×100% w 式中： c——为硫代硫酸钠的摩尔浓度； v——消耗代硫酸钠的体积，ml； W——碘量瓶中含消毒剂的量，g。

余氯测定方法： 一、 方法原理 余氯在酸性溶液内与碘化钾作用，释放出定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定 2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI 2HI+HOCl = I2+HCl+H2O (或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2) I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6 本法测定值为总余氯，包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等 二、仪器 碘量瓶：250—300ml. 三、试剂 1.碘化钾（要求不含游离碘及碘酸钾） 2.（1+5）硫酸溶液 3.重铬酸钾标准溶液（1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L）:称取1.2259g优级纯重铬酸钾，溶于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线 4.0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取约12.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）,溶于已煮沸放冷的水中，稀释至1000ml加入0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞，贮于棕色瓶内 标定：用无分度吸管吸取20.00ml重铬酸钾标准滴定溶液于碘量瓶中，加入50ml水和1g碘化钾，再加5ml（1+5）硫酸溶液静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定至淡黄色时，加入1ml1%淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为止，记录用量。

硫代硫酸钠标准溶液浓度按下计算：c×20.00/V 式中，c----重铬酸钾标准溶液浓度（mol/L）；20.00----吸收重铬酸钾标准溶液瓣体积（ml）；V-----待标定硫代硫酸钠溶液用量（ml） 5. 0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：把已标定的0.05mol/L硫酸钠标准滴定溶液，用煮沸放冷的水稀释5倍 6. 1%淀粉溶液 7. 乙酸盐缓冲溶液(PH=4):：称取146g无水乙酸钠溶于水中，加入457ml乙酸，用水稀释至1000 ml. 四、步骤 1.用无分度吸管吸取200ml水样于300ml碘量瓶内，加入0.5g碘化钾和5ml乙酸盐缓冲溶液 2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失，记录用量 计算： 总余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V 式中：c----硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；V1----硫代硫酸钠标准滴定溶液用量（ml）；35.46----总余氯（Cl2）摩尔质量（g/mol）如何检测水中余氯？能否不用仪器，只用化学试剂？余氯是指水与氯族消毒剂接触一定时间后，余留在水中的氯。

余氯有三种形式： 1． 总余氯：包括游离性余氯和化合性余氯 2． 游离性余氯：包括HOCl及OCl-等 3． 化合性余氯：包括NH2Cl、NHCl2、NCl3及其它氯胺类化合物 余氯的作用是保证中本部煞乐顾艿皆傥廴尽５绻嗦攘砍辏赡芑峒又厮蟹雍推渌谢锊奈逗统簦褂锌赡苌陕确碌扔?三致"作用的有机氯代物测定水中余氯含量和存在状态，对做好饮水消毒工作和保证水卫生学安全极为重要余氯的测定方法很多本公司目前采用下述三种测定法： 一、便携式DPD余氯测定仪（Pocket Colorimeter Chlorine,Hach Company） 1. 应用范围 ⑴.本法适用于分别测定生活饮用水、水源水、废水及海水的游离余氯、总余氯及化合性余氯 ⑵.水样有色或浑浊，可作空白调零以抵消其影响 ⑶.本法最高检测浓度为4.5mg/l有效氯 2．原理 水样中不含碘化物离子时，游离性有效氯立即与DPD试剂反应产生红色，加入碘离子则起催化作用，使化合氯也与试剂反应显色分别测定其吸光度，得游离氯和总氯，总氯减去游离氯得化合氯 3．干扰影响 ⑴.水中存在大于250mg/l碱度或150mg/l酸度，如CaCO3等将抑制所有颜色发展或颜色将立即褪色。

用1N的H2SO4或1N的NaOH中和这种样液到pH6-7 ⑵.一氯胺将逐渐造成游离氯读数增加在一分钟内读数，每3.0mg/l一氯胺将使游离氯读数增加0.1mg/l. ⑶.溴、碘、臭氧和锰、铬的氧化物会增加游离氯的读数 ⑷.为了减小Mn4+和Cr6+的影响，如上述⑴调节pH值到6-7取25ml水样，加3滴30g/lKI溶液，混合等待一分钟加3滴5g/lNa2AsO3混合(另据《水和废水标准检验法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亚砷酸钠，每100ml水样加0.5ml 0.25%硫代乙酰胺)如果铬存在，在两种分析中会与DPD发生反应，读数再从最初分析得到的氯的读数减去这个读数 二、邻联甲苯胺比色法（OT法） 1．应用范围 ⑴.本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离性余氯 ⑵.本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯 2．原理 在pH值小于1.3的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量，还可用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色 3．干扰影响 水中含有悬浮性物质干扰时测定，可用离心法去除其它干扰物质的最高允许含量如下：高铁，0.2mg/l;四价锰，0.01mg/l;亚硝酸盐，0.2mg/l。

三、式电化学分析余氯仪（1870E Residual Analyzer,The Capital Controls Group） 1． 应用范围 本法适用于测定生活饮用水、废水、冷却水和其它水的总余氯、游离氯、氯化溴、溴和碘 2． 原电池原理 在原电池中，通过测试其中的电流能检测出离子浓度的变化瓶中的电流与氯离子浓度的变化成一定比例 原电池中的阴极为金属金当溶液中存在次氯酸（或次氯酸离子）时，阴电极发生化学反应，产生氯离子 HOCl + 2e- ←→ Cl- +OH- 阳极为金属铜，当电极发生反应时，氧化产物保留在阳极上这时，磨蚀机（清洁球不断搅拌）会配合着去除金属表面的氧化产物 原电池中的电流受pH值变化的影响大在pH4.0-4.5时瓶中电流很稳定因此，用pH缓冲液来稳定电流如果以CO2为缓冲液，pH值可调到5.5-6.0加KI时，反应生成的总游离碘相当于参加反应的总余氯，从而测定总余氯 3． 干扰影响 ⑴.温度和pH值的变化将会影响仪器的准确度因而采用热变电阻器补偿水样的温度变化和填加pH缓冲液来调整pH值以克服这两种因素的影响 ⑵.没有迹象表明锰、铬、亚硝酸盐等的存在会产生干扰影响。