TVOC测试方法.docx

室内空气中总挥发性有机物（TVOC的检验方法（热解吸 / 毛细管气相质谱法）包括：苯、甲苯、乙苯、二甲苯等1 适用范围1.1 测定范围：本法适用于浓度范围为 0.5 g/mylOOmg/mf之间的空气中 VOC的测定1.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放2 试剂和材料分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰2.1 VOG为了校正浓度，需用 VOC作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管2.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离2.3 吸附剂：使用的吸附剂粒径为 0.18~0.25mm （60~80 目） ，吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管解吸温度应低于活化温度由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理2.4 纯氮： 99.99%3 仪器和设备3.1 吸附管：是外径 6.3mm内径5mm长90mm1^壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。

吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区根据吸附剂的密度，吸附管中可装填 200~1000mg 的吸附剂， 管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住 如果在一支吸附管中使用多种吸附剂， 吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端3.2 注射器：可精确读出0.1 L的10 L液体注射器；可精确读出0.1 L的10 L气体注射器；可精确读出0.01mL的 1mL 气体注射器3.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围 0.02~0.5L/min ，流量稳定使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量流量误差应小于 5%3.4 气相色谱仪：配备质谱检测器色谱柱：非极性（极性指数小于 10）石英毛细管柱3.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪解吸温度、时间和载气流速是可调的冷阱可将解吸样品进行浓缩3.6 液体外标法制备标准系列的注射装置： 常规气相色谱进样口， 可以使用也可以独立装配， 保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连4 采样和样品保存将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。

个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（ 1~10L） 如果总样品量超过1mg采样体积应相应减少记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中样品可保存 5 天5 分析步骤5.1 样品的解吸和浓缩将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反 然后再以低流速快速解吸， 经传输线进入毛细管气相色谱仪 传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结解吸条件解吸温度解吸时间解吸气流量冷阱的制冷温度冷阱的加热温度冷阱中的吸附剂载气分流比（见表1）表1 解吸条件300 C10min40ml/min-30 C350 C与吸附管相同，40700mg氨气样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的 分流比应根据空气中的浓度来选择5.2 色谱分析条件可选择膜厚度为1〜5 m 50mx 0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或 7%勺氟基丙烷、7%勺苯基、86%勺甲基硅氧烷。

柱操作条件为程序升温，初始温度 50c保持10min,以5C/min的速率升温至250C5.3 标准曲线的绘制气体外标法：用泵准确抽取 100 g/m3的标准气体100ml、200mk 400mk 1L、2L、4L、10L通过吸附管，制备标准系列液体外标法：利用4.6的进样装置取1~5 l含液体组分100 g/ml和10 g/ml的标准溶液注入吸附管， 同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管， 5min后取下吸附管密封，制备标准系列用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列， 以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标， 以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线5.4 样品分析每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤 （即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件） 进行分析，用保留时间定性，峰面积定量6结果计算6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积式中％一换算成标准状态下的采样体积， L;V 一采样体积，L;T 一标准状态的绝对温度，273K;T 一采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和， （t+273 ） K;P 一标准状态下的大气压力， 101.3kPa;P 一采样时采样点的大气压力， kPa。

6.2 TVOC的计算（1）应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析2）计算TVOC包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物TVOC一起列出这（3）根据单一的校正曲线，对尽可能多的 VOC定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与些化合物的名称和浓度4)计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度 Sd5)用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度 Sun6) Sid与Sun之和为TVOC勺浓度或 TVOC勺值7)如果检测到的化合物超出了( 2)中VOCt义的范围，那么这些信息应该添加到 TVOC直中6.3空气样品中待测组分的浓度按( 2)式计算F BC F-B 1000 (2)V式中：c —空气样品中待测组分的浓度 ，g /m 3;F 一样品管中组分的质量，g ;B 一空白管中组分的质量，g;V o一标准状态下的采样体积， L7方法特性7.1 检测下限：采样量为 10L时，检测下限为0.5 g/m37.2 线性范围：1067.3 精密度：在吸附管上加入 10闻的混合标准溶液，Tenax TA的相对标准差范围为 0.4%至2.8%7.4 准确度：20C、相对湿度为 50%勺条件下，在吸附管上加入 10mg/ml的正己烷，Tenax TA、Tenax GR(5次测定的平均值)的总不确定度为 8.9%。