
冷冻干燥物料中水分含量的测量.docx
3页实验二 冷冻干燥物料中水分含量的测量一. 实验目的1. 了解冻干过程参数对冻干物料中残余水分含量的影响2. 掌握卡氏滴定法测定冻干物料中水分含量的方法二. 实验原理卡氏滴定法属于碘量法的一种,可以测量气体、液体、固体物料的水分这 种方法的原理氏利用水与Karl Fischer试剂的化学反应,根据容量分析法来确 定含水量的Karl Fischer试剂是由碘、二氧化硫、毗啶以及甲醇组成此试 剂中的碘起定量试剂作用;毗啶用来中和反应中产生的酸性物;二氧化硫是与碘 结合起到防止试剂蒸发的作用;甲醇既参与反应又作为反应生成物的溶剂用卡氏滴定法测量冻干品的残留水分含量时,先将称重后的冻干品溶于甲醇 中,用Karl Fischer试剂进行滴定直到溶液由棕色变成黄色为止物料中的含水量(g水/g干物料)=af/ma 滴定所需的Karl Fischer试剂,mL;f Karl Fischer 试剂的滴定度,mg/mL;m 物料质量,mg三. 实验设备Karl Fischer水分滴定仪四. 实验方法与步骤1. 用蒸馏水配制20%的甘露醇溶液备用;2. 取1mL溶液放入玻璃瓶中,将玻璃瓶放在冻干机搁板上,开启冻干机,开始 搁板制冷;3. 冻结结束后,调节不同隔板层的温度分别为一10°C、一20°C和一30°C,每隔 2h从不同隔板层取出样品进行水分含量测定。
五.数据记录与处理编号干燥温度/C干燥时间/h残余含水量g水/g干物料1-30224364-20254667-1028496六.思考题1. 冻干物质的残余含水量与那些因素有关?2. 哪些情况不适合用卡氏滴定法测量水分含量?。
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